CN105461860A - 一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法 - Google Patents

一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，包括如下步骤：将大分子生物胶溶于蒸馏水配置成0.05～5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为5～15％的单体丙烯酰胺、0.1～5％的单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01～1％的交联剂，通入氮气隔绝空气，然后加入占反应体系质量分数为0.05～1％的引发剂，并在温度为40～100℃下恒温反应制得调剖剂。本发明具有如下优点：(1)属环保型调剖剂；(2)本发明制备的调剖剂，具有较好的流动性；(3)其适用于地层温度为140℃及以下的油藏；(4)适用于高盐油藏。

Description

一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，属于油田化学领域。
技术背景
目前在油田堵水调剖方面应用较多的调剖剂中多用酚醛类或络合金属型交联剂。随着油藏开发不断向高矿化度(1×105mg/L)、高温(90～120℃)乃至特高温(120～150℃)发展，这类调剖剂在高温高矿化度的油藏中难以保持长期稳定性导致调剖效果大打折扣，且这两类交联剂会对环境造成较大的污染且对施工人员的身体健康产生不良影响。因此，需要研究耐高温耐盐且具有良好环保性的调剖剂以适应目前油藏开发的需要。
目前应用较多的有络合反应交联、亲核反应交联的方法，相比之下络合反应所制备的调剖剂的耐温性能不稳定，高温下交联结构容易被破坏；而亲核反应交联生成凝胶调剖剂根据所用单体的不同对反应条件(如反应温度、反应时间等)有不同的要求，难以满足多种地层条件的油藏；
发明内容
本发明的目的是为提供一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，该方法得到的凝胶调剖剂具有较好的流动性、耐温耐盐性，同时不会对环境造成污染。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
将大分子生物胶溶于蒸馏水配置成0.05～5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为5～15％的单体丙烯酰胺、0.1～5％的单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01～1％的交联剂，通入氮气隔绝空气，然后加入占反应体系质量分数为0.05～1％的引发剂，并在温度为40～100℃下恒温反应制得调剖剂。
按上述方案，所述多大分子生物胶为高酰基结冷胶、低酰基结冷胶、瓜尔胶和温轮胶中任意一种。
按上述方案，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中任意一种。
按上述方案，所述引发剂为(NH4)2S2O8、K2S2O8、Na2SO3/(NH4)2S2O8、NaHSO3/(NH4)2S2O8、Na2SO3/K2S2O8、NaHSO3/K2S2O8中任意一种。
本发明的聚合过程可分为以下几个阶段：(1)链引发阶段，引发剂分解形成初级活性种，然后引发大分子生物胶(以R表示)、丙烯酰胺(以M1表示)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(以M2表示)、交联剂(以J表示)形成活性种R·、M1·、M2·、J·。(2)链增长阶段，由活性自由基引发其他单体和交联剂进行链增长反应，形成活性链R(M1)n(M2)mJ·。同时由于交联剂受到引发可以产生活***联点，因此，在交联剂的作用下活性链之间相互发生交联反应。(3)链终止阶段，当反应进行到一定程度后，活性链将发生链转移和链终止反应，最终形成具有的网状结构的交联共聚物。
本发明采用自由基聚合的方法制备调剖剂，自由基聚合可以选择的单体种类非常广泛，反应温度、成胶时间等皆可通过改变引发剂种类和浓度来进行调整。
本发明具有如下优点：
(1)本发明制备的调剖剂，反应以水为溶剂，同时所使用的大分子生物胶、单体、交联剂和引发剂等原料成本低廉、广泛易得，能大大降低生产成本；且所制备的调剖剂对环境影响小，属于环保型调剖剂；
(2)本发明制备的调剖剂，可通过调整反应体系中大分子生物胶、单体、交联剂及引发剂的浓度，或改变大分子生物胶、交联剂种类、引发体系，来控制调剖体系的成胶时间、成胶强度、成胶后流动性、耐温耐盐性等各项性能；
(3)本发明制备的调剖剂，具有较好的流动性，易于注入，可有效封堵地层中的高渗透层，起到堵水调剖的目的；
(4)本发明制备的调剖剂，在一定地层温度内，仍具备较好的稳定性，其适用于地层温度为140℃及以下的油藏；
(5)本发明制备的调剖剂，在矿化度达到2.5×105mg/L的环境下能保持很好的稳定性，适用于高盐油藏。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的调剖剂和高酰基结冷胶的红外图谱；
图2为本发明实施例(2-5)所制备的调剖剂的耐温测试曲线；
图3为本发明实施例(6-9)所制备的调剖剂的耐温测试曲线；
图4为本发明实施例(2-5)所制备的调剖剂的耐盐测试曲线；
图5为本发明实施例(6-9)所制备的调剖剂的耐盐测试曲线；
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将高酰基结冷胶溶于蒸馏水配置成0.5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为5％的丙烯酰胺、0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.015％的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.05％的过硫酸铵，在温度为70℃下恒温反应制得调剖剂。
将本方法制备的调剖剂用大量蒸馏水浸泡后取出干燥，然后用乙醇浸泡，经干燥后在索氏抽提器中用丙酮抽提24h，干燥完全后得到提纯的聚合物调剖剂。将提纯干燥处理后的聚合物调剖剂、结冷胶进行红外光谱测试，得到其红外光谱图如附图1所示。高酰基结冷胶的红外图谱中，3419cm-1处是-OH的伸缩振动峰2929cm-1处、是C-H的伸缩振动峰1638cm-1和1415cm-1处是结冷胶羧基的特征吸收峰。在聚合物凝胶调剖剂中3326cm-1、2926cm-1、1654cm-1和1413cm-1分别可以找出结冷胶中基团所对应的特征峰。可以证明，成功的利用高酰基结冷胶合成聚合物凝胶调剖剂。
实施例2
将高酰基结冷胶溶于蒸馏水配置成1％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为10％的丙烯酰胺、1％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.015％的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.05％的过硫酸钾，在温度为80℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图4所示，耐温可达140℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例3
将高酰基结冷胶溶于蒸馏水配置成2％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为8％的丙烯酰胺、1.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.3％的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.2％的过硫酸铵，在温度为75℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图4所示，耐温可达140℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例4
将低酰基结冷胶溶于蒸馏水配置成1％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为10％的丙烯酰胺、2.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1％的N-羟甲基丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.75％的亚硫酸氢钠/过硫酸铵(亚硫酸氢钠与过硫酸铵摩尔比为1:1)，在温度为50℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图4所示，耐温可达130℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例5
将低酰基结冷胶溶于蒸馏水配置成2.5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为15％的丙烯酰胺、1％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1％的N-羟甲基丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为1％的亚硫酸氢钠/过硫酸钾(亚硫酸氢钠与过硫酸钾摩尔比为1:1)，在温度为40℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图4所示，耐温可达140℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例6
将瓜尔胶溶于蒸馏水配置成2.5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为12.5％的丙烯酰胺、2.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.04％的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.1％的过硫酸铵，在温度为85℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图3和附图5所示，耐温可达130℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例7
将瓜尔胶溶于蒸馏水配置成5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为12％的丙烯酰胺、0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1％的N-羟甲基丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.5％的过硫酸钾，在温度为70℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图3和附图5所示，耐温可达130℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例8
将温轮胶溶于蒸馏水配置成1％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为5％的丙烯酰胺、5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.75％的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.5％的过硫酸铵，在温度为100℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图3和附图5所示，耐温可达140℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。
实施例9
将温轮胶溶于蒸馏水配置成1.5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为7.5％的丙烯酰胺、0.5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1％的N-羟甲基丙烯酰胺，通入氮气隔绝空气，加入占反应体系质量分数为0.5％的过硫酸钾，在温度为80℃下恒温反应制得调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图3和附图5所示，耐温可达140℃；在矿化度达到2.5×105mg/L时仍能保持很好的稳定性。

Claims (4)

1.一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
将大分子生物胶溶于蒸馏水配置成0.05～5％的溶液，向溶液中分别加入占反应体系质量分数为5～15％的单体丙烯酰胺、0.1～5％的单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和0.01～1％的交联剂，通入氮气隔绝空气，然后加入占反应体系质量分数为0.05～1％的引发剂，并在温度为40～100℃下恒温反应制得调剖剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于：所述多大分子生物胶为高酰基结冷胶、低酰基结冷胶、瓜尔胶和温轮胶中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐温耐盐生物聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为(NH4)2S2O8、K2S2O8、Na2SO3/(NH4)2S2O8、NaHSO3/(NH4)2S2O8、Na2SO3/K2S2O8、NaHSO3/K2S2O8中任意一种。
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