CN106380583A - 一种反应型抗老化共聚酯的合成方法 - Google Patents

一种反应型抗老化共聚酯的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种反应型抗老化聚酯的合成方法，属于聚酯合成改性技术领域。本发明的技术方案是：一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，包括以下步骤：1)将有机化白炭黑纳米粉体、有机化硅灰石纳米针状纤维、碳酸钙晶须、对羟基苯甲酸等与乙二醇、丙二醇、丁二醇混合，在液体球磨机中密闭研磨制成均匀的抗老化复合醇溶液；2)将有机化纳米蒙脱土、紫外线吸收剂、光稳定剂、高温抗氧剂与聚乙二醇、丙二醇混合，在球磨机中密闭研磨制成制成抗老化复合促进剂；3)将一定比例的复合醇溶液与乙二醇、对苯二甲酸共混打浆进行酯化反应，并在酯化反应后期连续加入抗老化复合促进剂并进一步缩聚，制成一种反应型抗老化共聚酯，该共聚酯具有抗老化性能好，使用寿命长的特点。

Description

一种反应型抗老化共聚酯的合成方法
技术领域
本发明涉及一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，属于聚酯合成改性技术领域。
背景技术
聚酯Polyethylene terephthalate(PET)是由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)经过缩聚制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酯具有较高的熔融温度(Tm)和玻璃化转变温度(Tg)，并且具有优异的综合性能，广泛用于工程塑料、瓶片、薄膜和聚酯纤维等领域，聚酯纤维又可作为服用纤维和产业用纤维。聚酯本身具有优良的抗紫外等性能，由其制成的产品大量用于户外环境中，但由于在户外要长时间经受阳光、热、氧、水等作用，其力学性能等下降较快，使用寿命较短，抗老化性能较差，因此改善聚酯的抗老化性能，提高聚酯的使用寿命具有重要的意义。
白炭黑可以强烈地反射紫外线，添加到材料中可以达到延缓材料老化的目的,另外由于白炭黑的高流动性和小尺寸效应，使材料表面更加致密细洁，加之纳米颗粒的高强度，使膜的强度大大增强。
硅灰石具有良好的绝缘性、耐磨性、较高的折光率以及较高的白度等物理化学性能，被广泛应用于陶瓷、油漆、涂料、塑料、橡胶、化工、造纸以及作为石棉代用品等，它作为聚酯填料，可以提高冲击强度，增强流动性，改善抗拉强度、冲击强度，提高白度和不透明度等。
碳酸钙晶须用于改性塑料、橡胶、纤维等热塑性材料表现出显著的增强、增韧作用。还可以改善产品的弯曲强度、尺寸稳定性、热稳定性、抗老化性能；还可提升加工性能及制品的表面光洁度。
UV-327紫外线吸收剂可以强烈地吸收紫外线(尤其是波长为290-400nm)，热稳定性好，热挥发性小，化学稳定性好，不与制品中材料组分发生不良反应，混溶性好，可均匀地分散在材料中，不喷霜、不渗出、无色、无毒、无臭且价廉、易得，它的这些性能使其成为优良的聚酯改性添加剂。
为解决聚酯材料在户外使用过程中的老化问题，一般采用在聚酯表面涂覆抗老化剂的方法来实现，通过在聚酯产品表面涂覆的方法工艺简单，成本低，但聚酯产品在使用或洗涤过程中随着防护层的脱落，其存在抗老化效果下降严重，其耐久性差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，该方法通过共聚合反应方式，先分别将改性剂通过密闭球磨机密闭混合研磨反应制成抗老化复合醇溶液和抗老化复合促进剂，然后将抗老化复合醇溶液与常规聚酯单体共混打浆进行酯化共聚反应，在反应中期加入抗老化复合促进剂，并进一步共聚合制成一种反应型抗老化共聚酯，其分散效果好，材料的力学性能好，抗老化性能优良，且耐久性好。
本发明提供的一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，它采用如下步骤：
A)按质量份数，将2-3份有机化白炭黑纳米粉体，2-3份长径比为14-16:0.5-1.5有机化硅灰石纳米针状纤维，1-2份表征参数直径为0.5-3um、长度为5-20um有机化碳酸钙晶须，0.2-0.5份锗酸钠，0.4-1.2份月桂胺，5-10份对羟基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇，8-10份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应2-4小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1-2份有机化纳米蒙脱土，0.5-0.9份UV-327紫外线吸收剂，0.2-0.4份三嗪-5光稳定剂，0.5-0.9份高温抗氧剂1098，0.2-0.4份乙二醇锑，0.1-0.3份质子化剂磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇PDO混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1-2小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2-4份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与6-8份乙二醇混合，再与15-18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种反应型抗老化共聚酯。
本发明提供的一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，它采用如下步骤：
A)按质量份数，将2.5份有机化白炭黑纳米粉体，2.5份长径比为15:1有机化硅灰石纳米针状纤维，2.5份表征参数直径为1.75um、长度为12.5um有机化碳酸钙晶须，0.3份锗酸钠，0.8份月桂胺，7份对羟基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇，9份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应3小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1.5份有机化纳米蒙脱土，0.7份UV-327紫外线吸收剂，0.3份三嗪-5光稳定剂，0.7份高温抗氧剂1098，0.3份乙二醇锑，0.2份质子化剂磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量为15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1.5小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将3份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种反应型抗老化共聚酯。
本发明的有益效果主要表现在：
1、本发明的有机化白炭黑纳米粉体、有机化硅灰石纳米针状纤维、紫外线吸收剂等改性剂的加入在提高材料耐老化性能的同时，改善了聚酯熔体的流动加工性；碳酸钙晶须等改性剂的加入，起到了增强增韧的效果；
2、本发明采用球磨工艺制备的改性剂参与共聚合反应，其分散性能好，产品质量和性能长期稳定可靠，克服了常规改性添加剂分散不均、副反应增加和熔体加工性能下降的问题。通过本发明方法改性后的聚酯具备较好的加工性能，室外应用性强，抗老化性明显提高，使用寿命明显延长，而且具有良好的力学性能指标。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作进一步的说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
本发明所述的一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2-3份有机化白炭黑纳米粉体，2-3份长径比为14-16:0.5-1.5有机化硅灰石纳米针状纤维，1-2份表征参数直径为0.5-3um、长度为5-20um有机化碳酸钙晶须，0.2-0.5份锗酸钠，0.4-1.2份月桂胺，5-10份对羟基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇，8-10份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应2-4小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1-2份有机化纳米蒙脱土，0.5-0.9份UV-327紫外线吸收剂，0.2-0.4份三嗪-5光稳定剂，0.5-0.9份高温抗氧剂1098，0.2-0.4份乙二醇锑，0.1-0.3份质子化剂磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1-2小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2-4份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与6-8份乙二醇混合，再与15-18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种反应型抗老化共聚酯。
实施例1：一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2份有机化白炭黑纳米粉体，2份长径比为14:0.5有机化硅灰石纳米针状纤维，1份表征参数直径为0.5um、长度为5um有机化碳酸钙晶须，0.2份锗酸钠，0.4份月桂胺，5份对羟基苯甲酸，60份乙二醇，8份1,3-丙二醇，8份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应2小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1份有机化纳米蒙脱土，0.5份UV-327紫外线吸收剂，0.2份三嗪-5光稳定剂，0.5份高温抗氧剂1098，0.2份乙二醇锑，0.1份质子化剂磷酸，0.2份乙醇胺，5份分子量为15000的聚乙二醇PEG，5份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与6份乙二醇混合，再与15份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，至熔体粘度符合后加工的工艺要求后出料，制得一种反应型抗老化共聚酯。
实施例2：一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将2.5份有机化白炭黑纳米粉体，2.5份长径比为15:1有机化硅灰石纳米针状纤维，2.5份表征参数直径为1.75um、长度为12.5um有机化碳酸钙晶须，0.3份锗酸钠，0.8份月桂胺，7份对羟基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇，9份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应3小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1.5份有机化纳米蒙脱土，0.7份UV-327紫外线吸收剂，0.3份三嗪-5光稳定剂，0.7份高温抗氧剂1098，0.3份乙二醇锑，0.2份质子化剂磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量为15000的聚乙二醇PEG，7份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1.5小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将3份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，至熔体粘度符合后加工的工艺要求后出料，制得一种反应型抗老化共聚酯。
实施例3：一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，采用如下步骤：
A)按质量份数，将3份有机化白炭黑纳米粉体，3份长径比为16:1.5有机化硅灰石纳米针状纤维，2份表征参数直径为3um、长度为20um有机化碳酸钙晶须，0.5份锗酸钠，1.2份月桂胺，10份对羟基苯甲酸，70份乙二醇，10份1,3-丙二醇，10份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应4小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将2份有机化纳米蒙脱土，0.9份UV-327紫外线吸收剂，0.4份三嗪-5光稳定剂，0.9份高温抗氧剂1098，0.4份乙二醇锑，0.3份质子化剂磷酸，0.8份乙醇胺，10份分子量为15000的聚乙二醇PEG，10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应2小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将4份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与8份乙二醇混合，再与18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入2份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，至熔体粘度符合后加工的工艺要求后出料，制得一种反应型抗老化共聚酯。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

Claims (2)

1.一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，其特征在于该合成方法采用如下步骤：
A)按质量份数，将2-3份有机化白炭黑纳米粉体，2-3份长径比为14-16:0.5-1.5有机化硅灰石纳米针状纤维，1-2份表征参数直径为0.5-3um、长度为5-20um有机化碳酸钙晶须，0.2-0.5份锗酸钠，0.4-1.2份月桂胺，5-10份对羟基苯甲酸，60-70份乙二醇，8-10份1,3-丙二醇，8-10份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应2-4小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1-2份有机化纳米蒙脱土，0.5-0.9份UV-327紫外线吸收剂，0.2-0.4份三嗪-5光稳定剂，0.5-0.9份高温抗氧剂1098，0.2-0.4份乙二醇锑，0.1-0.3份质子化剂磷酸，0.2-0.8份乙醇胺，5-10份分子量为15000的聚乙二醇，5-10份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1-2小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将2-4份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与6-8份乙二醇混合，再与15-18份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1-2份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种反应型抗老化共聚酯。
2.一种反应型抗老化共聚酯的合成方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A)按质量份数，将2.5份有机化白炭黑纳米粉体，2.5份长径比为15:1有机化硅灰石纳米针状纤维，2.5份表征参数直径为1.75um、长度为12.5um有机化碳酸钙晶须，0.3份锗酸钠，0.8份月桂胺，7份对羟基苯甲酸，65份乙二醇，9份1,3-丙二醇，9份1,4-丁二醇混合，在70℃搅拌球磨机密闭研磨反应3小时，得到一种抗老化复合醇溶液，70℃保温待用；
B)按质量份数，将1.5份有机化纳米蒙脱土，0.7份UV-327紫外线吸收剂，0.3份三嗪-5光稳定剂，0.7份高温抗氧剂1098，0.3份乙二醇锑，0.2份质子化剂磷酸，0.5份乙醇胺，7份分子量为15000的聚乙二醇，7份1,3-丙二醇混合，在70℃条件下密闭搅拌球磨机研磨反应1.5小时，得到一种抗老化复合促进剂，70℃真空脱水至含水量小于1％时保温待用；
C)按质量份数，将3份步骤A)获得的抗老化复合醇溶液与7份乙二醇混合，再与16份对苯二甲酸组分进行配比，并共混打浆，加热至70℃真空脱水，当含水量小于1％时加入到聚合装置，在温度250℃、压力0.15MPa下进行酯化反应2小时，在常压酯化-缩聚阶段，连续加入1.5份由步骤B)制备的抗老化复合促进剂，并升温至270℃反应50分钟，然后抽真空，在温度283℃、绝对压力100Pa下进行缩聚反应，制得一种反应型抗老化共聚酯。
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