CN106380081A - 一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法，可加工陶瓷的组分及各组分的质量百分含量为ZrSiO4 5‑35％；KMg3(Si3Al)O10F2 55‑70％；SiO2‑B2O‑Al2O3‑CaO系玻璃粉10‑25％。制备方法为将K2SiF6、Al(OH)3、SiO2、MgCO3按摩尔比为1:2:5:6的比例混匀，砂磨，烧结，制得氟金云母原料；以质量百分含量计，将ZrSiO4、氟金云母原料、SiO2‑B2O‑Al2O3‑CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，造粒、成型、干燥、煅烧，得到可加工陶瓷。本发明在氟金云母玻璃陶瓷的原有的层状结构间加入ZrSiO4网状结构，制得了强度较大的陶瓷。

Description

一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷，特别是涉及一种高强度的可加工陶瓷及其制备方法。
背景技术
先进结构陶瓷因其具有高强度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化等优点，在很多领域得到了广泛的应用。由于陶瓷材料硬度高、脆性大，无法采用传统的车、铣、刨、磨、钻等加工方法进行加工，一般要使用金刚石刀具等专用加工工具进行磨削加工，加工效率低、加工成本很大，后期的加工成本占到总成本的70％以上，并且难以制备成复杂形貌的结构部件，影响了陶瓷材料在部分领域的推广应用。
可加工陶瓷(又称为可加工玻璃陶瓷、可加工微晶玻璃等)是一种采用传统的加工技术可以实现材料的外形加工，并且材料的去除率和表面粗糙度都能满足一定工程使用要求的陶瓷材料。由于可加工陶瓷兼具陶瓷的绝缘、耐高温等特性以及金属的可加工性，日益受到研究者们的高度重视，应用领域不断扩大。
云母玻璃陶瓷是可加工陶瓷中的一种，云母玻璃陶瓷中云母的存在是使得陶瓷具有可加工性的原因，云母相与其他相物理上的失配将不可避免的造成材料内部弱面界面的大量形成，且云母的层状结构中，层与层之间的结合力较弱，使得玻璃陶瓷的机械强度降低，易于加工。目前制备出来的可加工陶瓷尺寸可达中250×550mm，并具有优良的可加工性能。但是，云母在发挥其易于加工的特性的同时，降低了所制备的陶瓷的强度，现有技术制备的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度最高只有70MPa左右，加工过程中常常出现崩边、开裂等现象。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法，所要解决的技术问题是在不减损陶瓷的可加工性能的前提下，提高可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种界面增强可加工陶瓷，包括，
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷，其中所述的Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中，Si02的质量百分含量为51—57％；B20的质量百分含量为8—10％；A1203的质量百分含量为12—15％；CaO的质量百分含量为18-24％。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷，其中所述的可加工陶瓷的微观结构为ZrSi04网络结构分布在KMg3(Si3A1)OloF2云母界面之间。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷，其中所述的可加工陶瓷的弯曲强度大于110MPa。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，包括，
步骤一，将原料混匀、砂磨，得到第一粉体，所述的原料为比SiF。、Si02、含有A13+的化合物和含有Mg 2+的化合物，以摩尔比计，比SiF6：Si02：含有A13+的化合物：含有Mg 2+的化合物为1：5：2：6；
步骤二，将第一粉体干燥，煅烧，得到氟金云母原料；
步骤三，将5-35％ZrSi04、55-70％氟金云母原料、10-25％Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体；
步骤四，将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，得到可加工陶瓷，
所述的可加工陶瓷的弯曲强度大于110MPa。本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的含有A13+的化合物为Al(OH)3、A1203或A12(C03)3，或者，所述的含有Mg 2+的化合物MgC03、MgO、或Mg(OH)2。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的含有A13+的化合物为Al(OH)3，或者，所述的含有Mg 2+的化合物MgC03。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的Si02为Si02试剂、石英砂或硅微粉。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的MgCOs为轻质碳酸镁或重质碳酸镁。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的第一粉体的粒径为1—5um；所述的第二粉体的粒径为5—10[tm。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的砂磨为湿法砂磨。
优选的，前述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述的步骤二中的煅烧温度为900—1050℃；所述的步骤四中的煅烧温度为1100一1200℃。
优选的，前述的一种离子增强可加工陶瓷的制备方法，其中所述步骤二中的煅烧为梯度煅烧，分为两个阶段，第一阶段的煅烧温度为900-920℃，时间为30min一60min，此阶段用于晶核的形成，确保单一云母相的形成：第二阶段的煅烧温度为1000—1050℃，时间为2h一8h，此阶段用于晶核的生长及晶型的稳定。
借由上述技术方案，本发明一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明提供了一种可加工性能好且弯曲强度大的可加工云母玻璃陶瓷。
本发明制备的氟金云母陶瓷的微观结构为ZrSi04呈网络结构分布在氟金云母界面之间，即在氟金云母原有的层状结构之间，加入ZrSi04网络结构，增加了氟金云母层状结构之间的作用力，并且，ZrSi04形成的网络结构只是分布于氟金云母的层状界面之间，不会破坏氟金云母原有的层状结构，在不改变氟金云母陶瓷的可加工性能的前提下，提高了氟金云母玻璃陶瓷的弯曲强度，从而更加适用于工业生产和应用。
2、本发明提供了一种采用固相烧结法制备高强度的可加工云母玻璃陶瓷的方法。
固相烧结法是堆积粉末或样品素坯在高温条件下通过物质相互扩散，由微观离散形成连续的固态结构，自由能下降，样品强度提高的加工方法，在固相烧结的整个过程中，包含了表面扩散、晶界扩散、蒸发凝聚、晶界迁移、晶界应力、颗粒重排等多种作用力。因此，需严格控制烧结原料的添加比例、原料的纯度、粒度、球度和烧结的温度等具体条件，而这些条件不是通过简单的试验筛选即可获得的。
本发明提供了一种采用固相烧结法制备高强度可加工云母玻璃陶瓷的方法，通过严格控制原料及加工步骤，使ZrSi04晶体形成的网络结构均匀的分布于氟金云母晶体的层状结构之间，期间，需严格控制原料的纯度及烧结的温度，以形成所需的晶体结构和不同晶体之间的结合形式，最终获得同时具有可加工性和高弯曲强度(大于110MPa)的氟金云母玻璃陶瓷。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种界面增强可加工陶瓷及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供了一种高强度可加工云母玻璃陶瓷，所述的云母玻璃陶瓷的各组分及其质量百分含量为：
本实施例提供了一种新的可加工云母玻璃陶瓷，所述的可加工云母玻璃陶瓷的中含有质量百分含量为5％的ZrSi04、70％的KMg3(Si3A1)OloF2和25％的Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉，即在原有的氟金云母玻璃陶瓷中加入了5％的ZrSi04。由于ZrSi04晶体所具有的网状结构，可以使其分布于氟金云母的层状界面之间，增加氟金云母层与层之间的结合力，而又不至于破坏其原有的层状结构，因此，可以在不改变氟金云母陶瓷的可加工性能的前提下，提高氟金云母玻璃陶瓷的弯曲强度，从而更加适用于工业生产和应用。
本发明提供的一种高强度可加工云母玻璃陶瓷中的ZrSi04的质量百分含量不宜小于5％，因为，如果ZrSi04晶体的过少，使其不能完全的分布于氟金云母的层状结构之间，进而使制得的氟金云母玻璃陶瓷的弯曲强度不均一，不能达到均匀增加玻璃陶瓷的强度的目的。
经检测，本实施例提供的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度为113MPa。
实施例2
本实施例提供了一种高强度可加工云母玻璃陶瓷，所述的云母玻璃陶瓷的各组分及其质量百分含量为：
ZrSi0435％：
KMg3(Si3A1)OloF255％；
Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉1O％。
本实施例中可加工云母玻璃陶瓷中ZrSi04晶体的质量百分含量为35％。
与实施例1相比，本实施例提高了可加工云母玻璃陶瓷中ZrSi04晶体的质量百分含量，同时，减少了陶瓷中氟金云母的百分含量，增加了氟金云母层状结构之间ZrSi04网状结构的结合作用，进一步提高了可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度。
本发明提供的一种高强度可加工云母玻璃陶瓷中ZrSi04晶体的质量百分含量不宜大于35％，因为，如果ZrSi04晶体的含量过大，ZrSi04网状结构产生的结合力就会增大，进而破坏氟金云母的层状结构，影响氟金云母玻璃陶瓷的可加工性能。
经检测，本实施例提供的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度为123MPa。
实施例3
与实施例2相比，本实施例中的所述的Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中，Si02的质量百分含量为51％；B20的质量百分含量为10％；A1203的质量百分含量为15％；CaO的质量百分含量为24％。
本实施例进一步限定了可加工陶瓷中Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中各组分的质量百分含量。
经检测，本实施例提供的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度为124MPa。
实施例4
与实施例2相比，本实施例中的所述的Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中，Si02的质量百分含量为57％；B20的质量百分含量为8％；A1203的质量百分含量为12％；CaO的质量百分含量为22％。
本实施例进一步限定了可加工陶瓷中Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中各组分的质量百分含量。
经检测，本实施例提供的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度为124MPa。
实施例5
与实施例2相比，本实施例中的所述的Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中，Si02的质量百分含量为57％；B20的质量百分含量为10％；A1203的质量百分含量为15％；CaO的质量百分含量为18％。
本实施例进一步限定了可加工陶瓷中Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉中各组分的质量百分含量。
经检测，本实施例提供的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度为124MPa。
实施例6
本实施例提供一种界面增强可加工陶瓷的制备方法。
步骤一，将原料混匀、砂磨，得到第一粉体，所述的原料为比SiF。、Si02、含有A13+的化合物和含有Mg 2+的化合物，以摩尔比计，比SiF6：Si02：含有A13+的化合物：含有Mg 2+的化合物为1：5：2：6；
步骤二，将第一粉体干燥，煅烧，得到氟金云母原料；
步骤三，将5％ZrSi04、70％氟金云母原料、25％Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体；
步骤四，将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，得到可加工陶瓷，
所述的可加工陶瓷的弯曲强度大于110MPa。
本实施例提供了一种采用固相烧结法制备高强度可加工云母玻璃陶瓷的方法。本实施例中所用的原料均为工业级原料。
类似的，第二粉体中，ZrSi04的质量百分含量为35％，氟金云母原料的质量百分含量为55％，Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉质量百分含量为10％。
实施例7
本实施例提供一种界面增强可加工陶瓷的制备方法。
将比SiF6、Al(OH)3、Si02、MgC03按摩尔比为1：2：5：6的比例混匀，其中，所述的Si02为Si02试剂，所述的MgC03为轻质碳酸镁，砂磨，得第一粉体，采用固相烧结法将所述的第一粉体烧结，制得氟金云母原料；
以质量百分含量计，将20％ZrSi04、70％氟金云母原料、10％Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体；将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，得到可加工陶瓷，所述的可加工陶瓷的弯曲强度大于110MPa。
本实施例提供了一种采用固相烧结法制备高强度可加工云母玻璃陶瓷的方法。与上述实施例相比，本实施例中进一步限定了Si02和MgC03的工业形态。固相烧结法中，各原料的选择对烧结后产品的品质影响极大，因此，需严格控制原料的品质及原料的配比，这样才能产生晶体结构稳定、层状结构稳定的云母玻璃陶瓷，发挥其特有的可加工性和弯曲强度，不受杂质的干扰。
类似的，Si02还可以是石英砂或硅微粉；MgC03还可以为重质碳酸镁；Al(OH)3可替换为A1203或A12(C03)3；MgC03可替换为MgO或Mg(OH)2。
实施例8
本实施例提供一种界面增强可加工陶瓷的制备方法。
将比SiF6、Al(OH)3、Si02、MgC03按摩尔比为1：2：5：6的比例混匀，其中，所述的Si02为Si02试剂，所述的MgC03为轻质碳酸镁，砂磨，得第一粉体，采用固相烧结法将所述的第一粉体烧结，所述的第一粉体的粒径为1—5[tm，制得氟金云母原料；
以质量百分含量计，将20％ZrSi04、70％氟金云母原料、10％Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体，所述的第二粉体的粒径为5—10ltm，将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，得到可加工陶瓷。
与上述实施例相比，本实施例中进一步限定了砂磨后第一粉体和第二粉体的粒径。采用固相烧结法制备陶瓷，由于其中涉及多种作用力的变化，因此，要制备所需的陶瓷，需严格控制各原料的粒径、球度等因素，粒径的大小和均匀程度影响烧结过程中各粉粒受热及受力的均匀程度，因此，需严格控制粉体的粒径，使各粉体中的晶体受热均匀，才能形成稳定的网状结构，进一步提高了所制备的可加工云母玻璃陶瓷的强度。
经检测，本实施例制备的可加工云母玻璃陶瓷的弯曲强度为119MPa。
实施例9
本实施例提供一种界面增强可加工陶瓷的制备方法。
将K2SiF6、Al(OH)3、Si02、MgC03按摩尔比为1：2：5：6的比例混匀，其中，所述的Si02为Si02试剂，所述的MgC03为轻质碳酸镁，砂磨，得第一粉体，采用固相烧结法将所述的第一粉体烧结，所述的烧结的温度为1050℃，所述的第一粉体的粒径为1—5[tm，制得氟金云母原料；
以质量百分含量计，将20％ZrSi04、70％氟金云母原料、10％Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体，所述的第二粉体的粒径为5—10ltm，将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，所述的煅烧的温度为1200℃，得到可加工陶瓷。
与上述实施例相比，本实施例进一步限定了烧结和煅烧的温度。固相烧结法中，烧结温度是十分重要的步骤之一，因此，需严格控制烧结的温度，以形成所需的晶体结构和不同晶体问的排列模式，最终使制得的陶瓷同时具有可加工性能和更高的弯曲强度。
本发明的烧结温度不宜高于1050℃，煅烧温度不宜高于1200℃，否则，容易破坏晶型结构以及不同晶体之间的结合状态，影响制得的氟金玻璃陶瓷的可加工性能和强度，并浪费能源资源。
实施例10
本实施例提供一种界面增强可加工陶瓷的制备方法。
将比SiF6、Al(OH)3、Si02、MgC03按摩尔比为1：2：5：6的比例混匀，其中，所述的Si02为Si02试剂，所述的MgC03为轻质碳酸镁，砂磨，得第一粉体，采用固相烧结法将所述的第一粉体烧结，所述的烧结的温度为900℃，所述的第一粉体的粒径为1—5gm，制得氟金云母原料；
以质量百分含量计，将20％ZrSi04、70％氟金云母原料、10％Si02-B20-A1203-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体，所述的第二粉体的粒径为5—10pm，将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，所述的煅烧的温度为1100℃，得到可加工陶瓷。
本发明的烧结温度不宜低于900℃，否则，化学反应不彻底，生成的云母质地不均匀，不利于后续陶瓷的制备；煅烧温度不宜低于1100℃，否则，各晶体问的排列不充分，形成的网状结构不均匀，影响陶瓷的可加工性能和弯曲强度。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。例如“KMg3(Si3A1)OloF2的质量百分含量为55—75％”，此数值范围包括55—75之间所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值(例如：15、25)组成的范围值(15-25)；本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而己，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种界面增强可加工陶瓷，其特征在于：包括，
2.根据权利要求1所述的一种界面增强可加工陶瓷，其特征在于：
所述的SiO2-B2O-Al2O3-CaO系玻璃粉中，
SiO2的质量百分含量为51-57％；
B2O的质量百分含量为8-10％；
Al2O3的质量百分含量为12-15％；
CaO的质量百分含量为18-24％。
3.根据权利要求1所述的一种界面增强可加工陶瓷，其特征在于：
所述的可加工陶瓷的微观结构为ZrSiO4网络结构分布在KMg3(Si3Al)O10F2云母界面之间。
4.一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：包括，
步骤一，将原料混匀、砂磨，得到第一粉体，
所述的原料为K2SiF6、SiO2、含有Al3+的化合物和含有Mg2+的化合物，以摩尔比计，K2SiF6：SiO2：含有Al3+的化合物：含有Mg2+的化合物为1∶5∶2∶6；
步骤二，将第一粉体干燥，煅烧，得到氟金云母原料；
步骤三，将5-35％ZrSiO4、55-70％氟金云母原料、10-25％SiO2-B2O-Al2O3-CaO系玻璃粉混合均匀，砂磨，得第二粉体；
步骤四，将所述的第二粉体造粒、成型、干燥、煅烧，得到可加工陶瓷，
所述的可加工陶瓷的弯曲强度大于110MPa。
5.根据权利要求4所述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的含有Al3+的化合物为Al(OH)3、Al2O3或Al2(CO3)3，或者，
所述的含有Mg2+的化合物MgCO3、MgO、或Mg(OH)2。
6.根据权利要求4或5所述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的含有Al3+的化合物为Al(OH)3，或者，
所述的含有Mg2+的化合物MgCO3。
7.根据权利要求4所述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的SiO2为SiO2试剂、石英砂或硅微粉；
所述的MgCO3为轻质碳酸镁或重质碳酸镁。
8.根据权利要求4所述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的第一粉体的粒径为1-5μm；
所述的第二粉体的粒径为5-10μm。
9.根据权利要求4所述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的砂磨为湿法砂磨。
10.根据权利要求4所述的一种界面增强可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的烧结的温度为900-1050℃；
所述的煅烧的温度为1100-1200℃。
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章为夷: "可加工氟闪石玻璃陶瓷反应析晶法制备、析晶机理及性能研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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