CN106378131A - 一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂及其制备方法,涉及化工技术领域,催化剂:金属M1为活性组分,以金属M2为助剂,按最终催化剂中所含金属的重量百分含量计,M1为0.1~2%,M2为0.5~5%,余量为Al2O3。制备方法:其有以下步骤完成,预处理→反应→干燥、焙烧→催化剂产品。本发明的有益效果在于:其主要生产原料尿素、甲醇和乙醇均为大宗的化工原料,价格较低,这样可大幅度降低生产成本;整个过程几乎无三废排放,既经济又环保,且效益显著;提高了活性组分的利用效率,提高了催化剂的反应活性;催化剂采用过量浸渍法,操作简单,制备过程容易实现,适合放大生产和工业化;整个工艺过程简单,容易操作。
Description
一、技术领域
本发明涉及化工技术领域,特别是涉及一种尿素醇解法合成的碳酸酯及其制备方法。
二、背景技术
碳酸酯系列产品是一种新兴的绿色精细化工原料,随着应用领域的不断扩大,近十年来该系列产品的研究开发已经成为世界化工研究的热点之一;有机碳酸酯是一类用途广泛的化学品,在化工业和制药业有着广泛的用途,尤其是其中的碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等。因为它们的分子中具有活性羰基,从而被广泛应用于有机合成、药物合成、工程塑料、锂电池电解液、染料和涂料等领域。
目前碳酸酯的合成方法主要有三种:光气法、氧化羰基法和酯交换法;光气法主要是用光气和甲醇或乙醇反应,由于光气具有剧毒,中间产物具有强腐蚀性,副产品对环境污染严重,因此该方法已经被淘汰;氧化羰基法尚不完善,存在选择性低、催化剂价格昂贵、难以操作控制等缺点;酯交换反应存在的问题是,催化剂寿命短,反应条件苛刻,反应过程中需要加入各种有机溶剂,给产物的后续分离带来了很大的困难,无形中加大了设备投资费用和生产消耗。
三、发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂及其制备方法;一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂,其特征在于:按最终催化剂中所含金属的重量百分比计,金属M1为0.1~2%,金属M2为0.5~5%,余量为Al2O3;其中:金属M1为活性组分,以金属M2为助剂,金属M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种,金属M2选自Li、Na、K中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种。
一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于:其有以下步骤完成,预处理→反应→干燥、焙烧→催化剂产品,其中,预处理工序的工艺步骤为:将Al2O3至于石英反应器中,加入CO2或SO2酸性气体处理,处理条件为:石英反应器的温度为400~800℃、石英反应器内的压强为0.1~0.3MPa,处理时间为1~6小时;Al2O3降至室温备用;
反应工序的工艺步骤为:取备用的Al2O3至于反应容器中,取M1和M2的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种按比例混合均匀后加入到装有Al2O3至于反应容器中,将其加热到50~100℃搅拌1~6小时;其中:金属M1为活性组分,金属M2为助剂,M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的一种,M2选自Li、Na、K中的一种,按最终催化剂中所含金属的重量百分含量计,M1为0.1~2%,M2为0.5~5%;
干燥、焙烧工序的工艺步骤为:将反应容器置于烘箱中,100℃干燥4~10小时;最后500~600℃焙烧3~10小时得到催化剂产品。
催化剂在尿素醇解法合成碳酸酯中的应用,其特征在于:具体条件为:
(1)将尿素、甲醇或:乙醇加入反应釜中,并加入催化剂,磁力搅拌条件下升温至140~180℃,反应1~5小时,再升温至180~220℃,反应1~10小时;反应温度降至室温,分离制得碳酸酯,所述的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯;
(2)尿素、甲醇、乙醇的摩尔比为1:0.1~10:0.1~10;催化剂、尿素的重量比为1:1~10。
本发明的有益效果在于:1、其主要生产原料尿素、甲醇和乙醇均为大宗的化工原料,价格较低,这样可大幅度降低生产成本。
2、从整个反应过程来看,反应副产物只有氨,在氨回收利用后,整个过程几乎无三废排放,既经济又环保,且效益显著。
3、对氧化铝载体进行酸性气体预处理以及加入助剂,都提高了活性组分的利用效率,提高了催化剂的反应活性。
4、催化剂采用过量浸渍法,操作简单,制备过程容易实现,适合放大生产和工业化。
5、整个工艺过程简单,容易操作。
四、具体实施方式
实施例1
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入CO2,保持3小时,然后置于马弗炉中,540℃焙烧3小时。
将Pt含量为1.0g的硝酸铂、K含量为2.0g的氯化钾混合均匀,并将上述混合溶液倒入97.0g处理过的氧化铝载体中,然后加热到90℃搅拌3小时,在100℃下烘干5小时,最后置于马弗炉中550℃焙烧6小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取甲醇30 mL,放入反应釜中,并加入2g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到150℃,保持2小时,再加热到200℃,恒温反应6小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例2
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至650℃后,常压通入CO2,保持3小时,然后置于马弗炉中,500℃焙烧3小时。
将Zn含量为1.3g的硝酸锌、Na含量为0.7g的氯化钠混合均匀,并将上述混合溶液倒入98.0g处理过的氧化铝载体中,然后加热到95℃搅拌3小时,在100℃下烘干6小时,最后置于马弗炉中500℃焙烧5小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取乙醇25mL,放入反应釜中,并加入3g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到150℃,保持2小时,再加热到200℃,恒温反应5小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例3
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入CO2,保持3小时,然后置于马弗炉中,600℃焙烧3小时。
将Ca含量为0.7g的硝酸钙和Li含量为3.0g的硝酸锂混合均匀,并将上述混合溶液倒入96.3g处理过的氧化铝载体中,然后加热到95℃搅拌4小时,在100℃下烘干6小时,最后置于马弗炉中550℃焙烧6小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取甲醇20 mL、乙醇15 mL,放入反应釜中,并加入4g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到160℃,保持3小时,再加热到210℃,恒温反应6小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例4
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入SO2,保持4小时,然后置于马弗炉中,540℃焙烧4小时。
将Mg含量为1.0g的氯化镁和K含量为1.0g的硝酸钾混合均匀,并将上述混合溶液倒入98.0g处理过的氧化铝载体中,然后加热到95℃搅拌4小时,在100℃下烘干6小时,最后置于马弗炉中600℃焙烧6小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取甲醇20 mL,放入反应釜中,并加入3g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到160℃,保持3小时,再加热到210℃,恒温反应6小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例5
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入SO2,保持4小时,然后置于马弗炉中,500℃焙烧5小时。
将Sr含量为0.9g的硝酸锶和Na含量为1.8g的硝酸钠混合均匀,并将上述混合溶液倒入97.3g处理过的氧化铝载体中,然后加热到96℃搅拌3小时,在100℃下烘干5小时,最后置于马弗炉中550℃焙烧4小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取乙醇30 mL,放入反应釜中,并加入2g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到140℃,保持3小时,再加热到220℃,恒温反应5小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例6
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入SO2,保持5小时,然后置于马弗炉中,540℃焙烧3小时。
将Ce含量为1.7g的硝酸铈和Li含量为0.9g的硝酸锂混合均匀,并将上述混合溶液倒入97.4g处理过的氧化铝载体中,然后加热到90℃搅拌4小时,在100℃下烘干7小时,最后置于马弗炉中500℃焙烧5小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取甲醇40 mL、乙醇15 mL,放入反应釜中,并加入2g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到140℃,保持3小时,再加热到180℃,恒温反应8小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例7
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至700℃后,常压通入SO2,保持3小时,然后置于马弗炉中,550℃焙烧4小时。
将Fe含量为1.2g的硝酸铁和Na含量为1.0g的醋酸钠混合均匀,并将上述混合溶液倒入97.8g处理过的氧化铝载体中,然后加热到98℃搅拌2小时,在100℃下烘干7小时,最后置于马弗炉中550℃焙烧4小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取甲醇40 mL,放入反应釜中,并加入4g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到160℃,保持2小时,再加热到200℃,恒温反应5小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例8
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入SO2,保持3小时,然后置于马弗炉中,540℃焙烧3小时。
将Ti含量为0.7g的硝酸钛和K含量为0.9g的氯化钾混合均匀,并将上述混合溶液倒入98.4g处理过的氧化铝载体中,然后加热到90℃搅拌3小时,在100℃下烘干5小时,最后置于马弗炉中550℃焙烧6小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取乙醇35 mL,放入反应釜中,并加入4g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到140℃,保持3小时,再加热到200℃,恒温反应5小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
实施例9
选取直径为1.5-3mm的球型γ-Al2O3载体进行预处理,将载体装入石英反应器恒温区处,升温至600℃后,常压通入SO2,保持3小时,然后置于马弗炉中,600℃焙烧3小时。
将La含量为1.4g的硝酸镧和Li含量为0.9g的氯化锂混合均匀,并将上述混合溶液倒入97.7g处理过的氧化铝载体中,然后加热到90℃搅拌3小时,在100℃下烘干5小时,最后置于马弗炉中550℃焙烧6小时得到催化剂。
称取尿素10g,量取甲醇30 mL、乙醇20 mL,放入反应釜中,并加入3g上述催化剂,磁力搅拌下从室温快速加热到140℃,保持3小时,再加热到180℃,恒温反应8小时。待温度降至室温后,分离制得产物,取反应产物通过气相色谱分析,结果列于表1。
表1 实施例1至实施例9的反应结果
注:1.尿素转化率为85%左右;2.碳酸酯的选择性在90%以上。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
实施例10
一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂及其制备方法;一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂,其特征在于:按最终催化剂中所含金属的重量百分比计,金属M1为0.1%,金属M2为0.5%,余量为Al2O3;其中:金属M1为活性组分,以金属M2为助剂,金属M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种,金属M2选自Li、Na、K中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种。
一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于:其有以下步骤完成,预处理→反应→干燥、焙烧→催化剂产品,其中,预处理工序的工艺步骤为:将Al2O3至于石英反应器中,加入CO2或SO2酸性气体处理,处理条件为:石英反应器的温度为400℃、石英反应器内的压强为0.1MPa,处理时间为1小时;Al2O3降至室温备用;
反应工序的工艺步骤为:取备用的Al2O3至于反应容器中,取M1和M2的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种按比例混合均匀后加入到装有Al2O3至于反应容器中,将其加热到50℃搅拌1小时;其中:金属M1为活性组分,金属M2为助剂,M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的一种,M2选自Li、Na、K中的一种,按最终催化剂中所含金属的重量百分含量计,M1为0.1%,M2为0.5%;
干燥、焙烧工序的工艺步骤为:将反应容器置于烘箱中,100℃干燥4小时;最后500℃焙烧3小时得到催化剂产品。
催化剂在尿素醇解法合成碳酸酯中的应用,其特征在于:具体条件为:
(1)将尿素、甲醇或:乙醇加入反应釜中,并加入催化剂,磁力搅拌条件下升温至140℃,反应1小时,再升温至180℃,反应1小时;反应温度降至室温,分离制得碳酸酯,所述的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯;
(2)尿素、甲醇、乙醇的摩尔比为1:0.1:0.1;催化剂、尿素的重量比为1:1。
实施例11
一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂及其制备方法;一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂,其特征在于:按最终催化剂中所含金属的重量百分比计,金属M1为2%,金属M2为5%,余量为Al2O3;其中:金属M1为活性组分,以金属M2为助剂,金属M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种,金属M2选自Li、Na、K中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种。
一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于:其有以下步骤完成,预处理→反应→干燥、焙烧→催化剂产品,其中,预处理工序的工艺步骤为:将Al2O3至于石英反应器中,加入CO2或SO2酸性气体处理,处理条件为:石英反应器的温度为800℃、石英反应器内的压强为0.3MPa,处理时间为6小时;Al2O3降至室温备用;
反应工序的工艺步骤为:取备用的Al2O3至于反应容器中,取M1和M2的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种按比例混合均匀后加入到装有Al2O3至于反应容器中,将其加热到100℃搅拌6小时;其中:金属M1为活性组分,金属M2为助剂,M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的一种,M2选自Li、Na、K中的一种,按最终催化剂中所含金属的重量百分含量计,M1为2%,M2为5%;
干燥、焙烧工序的工艺步骤为:将反应容器置于烘箱中,100℃干燥10小时;最后600℃焙烧10小时得到催化剂产品。
催化剂在尿素醇解法合成碳酸酯中的应用,其特征在于:具体条件为:
(1)将尿素、甲醇或:乙醇加入反应釜中,并加入催化剂,磁力搅拌条件下升温至180℃,反应5小时,再升温至220℃,反应10小时;反应温度降至室温,分离制得碳酸酯,所述的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯;
(2)尿素、甲醇、乙醇的摩尔比为1: 10: 10;催化剂、尿素的重量比为1: 10。
Claims (3)
1.一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂,其特征在于:按最终催化剂中所含金属的重量百分比计,金属M1为0.1~2%,金属M2为0.5~5%,余量为Al2O3;其中:金属M1为活性组分,以金属M2为助剂,金属M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种,金属M2选自Li、Na、K中的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种。
2.一种尿素醇解法合成碳酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于:其有以下步骤完成,预处理→反应→干燥焙烧→催化剂产品;
其中,预处理工序的工艺步骤为:将Al2O3至于石英反应器中,加入CO2或SO2酸性气体处理,处理条件为:石英反应器的温度为400~800℃、石英反应器内的压强为0.1~0.3MPa,处理时间为1~6小时;Al2O3降至室温备用;
反应工序的工艺步骤为:取备用的Al2O3至于反应容器中,取M1和M2的盐酸盐或硝酸盐或醋酸盐的一种按比例混合均匀后加入到装有Al2O3至于反应容器中,将其加热到50~100℃搅拌1~6小时;其中:金属M1为活性组分,金属M2为助剂,M1选自Pt、Fe、Cu、Zn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Ti中的一种,M2选自Li、Na、K中的一种,按最终催化剂中所含金属的重量百分含量计,M1为0.1~2%,M2为0.5~5%;
干燥焙烧工序的工艺步骤为:将反应容器置于烘箱中,100℃干燥4~10小时;最后500~600℃焙烧3~10小时得到催化剂产品。
3.根据权利要求1所述的催化剂在尿素醇解法合成碳酸酯中的应用,其特征在于:
(1)将尿素、甲醇或:乙醇加入反应釜中,并加入催化剂,磁力搅拌条件下升温至140~180℃,反应1~5小时,再升温至180~220℃,反应1~10小时;反应温度降至室温,分离制得碳酸酯,所述的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯;
(2)尿素、甲醇、乙醇的摩尔比为1:0.1~10:0.1~10;催化剂、尿素的重量比为1:1~10。
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