CN106378065A - 壳聚糖‑氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法 - Google Patents

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

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Abstract

壳聚糖‑氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，首先制备SiO2微球、氧化石墨烯，将SiO2微球分散液，滴加入壳聚糖溶液中反应后，再滴加入氧化石墨烯溶液中，得到壳聚糖‑氧化石墨烯微球，将此产物加入京尼平水溶液，干燥得到交联的壳聚糖‑氧化石墨烯微球；最后通过交联制备得到壳聚糖‑氧化石墨烯中空微胶囊。本发明操作简单，产物得率高，且制备得到的壳聚糖‑氧化石墨烯中空微胶囊表面形貌完整，微球大小分布均匀，产品质量高。

Description

壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于微胶囊的制备领域，具体涉及一种壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法。
背景技术
中空胶囊近年来吸引了广泛的兴趣，这是由于其特殊的结构在医药、催化剂和生物科技方面有巨大的潜在应用。聚电解质中空微胶囊因其独特的结构和特殊的性能而被广泛研究。制备中空微胶囊的方法有凝聚法、溶剂蒸发法、界面聚合法和层层自组装法（LbL）等方法。其中，LbL法近年来广泛用来制备聚电解质中空微胶囊，在可去除的模板上交替沉积带相反电荷的物质，去除模板后即可制得聚电解质中空微胶囊，LbL 法具有可精确控制胶囊的尺寸和可自由选择囊壁材料等优点。
与传统制备中空微胶囊的电解质相比，氧化石墨烯（GO）是一种新型材料，具有较好的电性能，光学性能和热性能。而且GO 表面含有大量的含氧基团，且具有较好的热稳定性、生物相容性并且无毒，因此非常适合用于制备药物载体。而目前，氧化石墨烯微胶囊的制备方法复杂，产物得率低，制备效率低，限制了其应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，含有以下步骤：
（1）SiO2微球的制备：分别量取20mL去离子水、7mL无水乙醇、2mL氨水和2mL正硅酸乙酯依次加入三口烧瓶中，混合均匀后再滴加25mL正硅酸乙酯，滴加完成后，在30℃下继续搅拌反应6h，过滤、洗涤，干燥得到SiO2微球；
（2）氧化石墨烯的制备：在烧瓶中加入46mL浓硫酸，放入冰水浴中3min，接着加入2gNaNO3 和1g 石墨粉，搅拌30min,再加入6g KMnO4 ，搅拌1 h 后升温至35℃ 保持30min，滴加92 mL 去离子水，搅拌15min ，滴加时保持温度为100℃ ，然后加入150mL 去离子水和5mL 质量分数为30%的H2O2，离心分离，用1 mol/L的盐酸溶液洗涤1次，再用去离子水洗涤至离心的上清液pH=7,然后将离心的沉淀物冷冻干燥后即获得氧化石墨烯；
（3）壳聚糖-氧化石墨烯微球的制备：将0.4g SiO2微球分散在20mL水中形成分散液，在搅拌条件下将SiO2 分散液滴加入50mL壳聚糖溶液中，滴加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次后，滴加入50mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶液中，待加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次，得到壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（4）壳聚糖-氧化石墨烯微球的交联：步骤（3）得到的产物中加入20mL 5mg/mL的京尼平水溶液，37 ℃ 条件下反应12h，离心洗涤5次，干燥得到交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（5）中空微胶囊的制备：取0.2g交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球加入50 mL 、质量浓度为1%的HF溶液中，静置12h，离心水洗4次即制得壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊。
优选地，步骤（1）中的干燥条件为在105℃下干燥5h。
优选地，步骤（4）中的干燥条件为在60℃下真空干燥4h。
本发明的优点：
本发明操作简单，产物得率高，且制备得到的壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊表面形貌完整，微球大小分布均匀，产品质量高。
具体实施方式
实施例1
壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，含有以下步骤：
（1）SiO2微球的制备：分别量取20mL去离子水、7mL无水乙醇、2mL氨水和2mL正硅酸乙酯依次加入三口烧瓶中，混合均匀后再滴加25mL正硅酸乙酯，滴加完成后，在30℃下继续搅拌反应6h，过滤、洗涤，干燥得到SiO2微球；
（2）氧化石墨烯的制备：在烧瓶中加入46mL浓硫酸，放入冰水浴中3min，接着加入2gNaNO3 和1g 石墨粉，搅拌30min,再加入6g KMnO4 ，搅拌1 h 后升温至35℃ 保持30min，滴加92 mL 去离子水，搅拌15min ，滴加时保持温度为100℃ ，然后加入150mL 去离子水和5mL 质量分数为30%的H2O2，离心分离，用1 mol/L的盐酸溶液洗涤1次，再用去离子水洗涤至离心的上清液pH=7,然后将离心的沉淀物冷冻干燥后即获得氧化石墨烯；
（3）壳聚糖-氧化石墨烯微球的制备：将0.4g SiO2微球分散在20mL水中形成分散液，在搅拌条件下将SiO2 分散液滴加入50mL壳聚糖溶液中，滴加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次后，滴加入50mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶液中，待加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次，得到壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（4）壳聚糖-氧化石墨烯微球的交联：步骤（3）得到的产物中加入20mL 5mg/mL的京尼平水溶液，37 ℃ 条件下反应12h，离心洗涤5次，干燥得到交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（5）中空微胶囊的制备：取0.2g交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球加入50 mL 、质量浓度为1%的HF溶液中，静置12h，离心水洗4次即制得壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊。
实施例2
壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，含有以下步骤：
（1）SiO2微球的制备：分别量取20mL去离子水、7mL无水乙醇、2mL氨水和2mL正硅酸乙酯依次加入三口烧瓶中，混合均匀后再滴加25mL正硅酸乙酯，滴加完成后，在30℃下继续搅拌反应6h，过滤、洗涤，在105℃下干燥5h，得到SiO2微球；
（2）氧化石墨烯的制备：在烧瓶中加入46mL浓硫酸，放入冰水浴中3min，接着加入2gNaNO3 和1g 石墨粉，搅拌30min,再加入6g KMnO4 ，搅拌1 h 后升温至35℃ 保持30min，滴加92 mL 去离子水，搅拌15min ，滴加时保持温度为100℃ ，然后加入150mL 去离子水和5mL 质量分数为30%的H2O2，离心分离，用1 mol/L的盐酸溶液洗涤1次，再用去离子水洗涤至离心的上清液pH=7,然后将离心的沉淀物冷冻干燥后即获得氧化石墨烯；
（3）壳聚糖-氧化石墨烯微球的制备：将0.4g SiO2微球分散在20mL水中形成分散液，在搅拌条件下将SiO2 分散液滴加入50mL壳聚糖溶液中，滴加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次后，滴加入50mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶液中，待加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次，得到壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（4）壳聚糖-氧化石墨烯微球的交联：步骤（3）得到的产物中加入20mL 5mg/mL的京尼平水溶液，37 ℃ 条件下反应12h，离心洗涤5次，在60℃下真空干燥4h，得到交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（5）中空微胶囊的制备：取0.2g交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球加入50 mL 、质量浓度为1%的HF溶液中，静置12h，离心水洗4次即制得壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊。

Claims (3)

1.壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，其特征在于：含有以下步骤：
（1）SiO2微球的制备：分别量取20mL去离子水、7mL无水乙醇、2mL氨水和2mL正硅酸乙酯依次加入三口烧瓶中，混合均匀后再滴加25mL正硅酸乙酯，滴加完成后，在30℃下继续搅拌反应6h，过滤、洗涤，干燥得到SiO2微球；
（2）氧化石墨烯的制备：在烧瓶中加入46mL浓硫酸，放入冰水浴中3min，接着加入2gNaNO3 和1g 石墨粉，搅拌30min,再加入6g KMnO4 ，搅拌1 h 后升温至35℃ 保持30min，滴加92 mL 去离子水，搅拌15min ，滴加时保持温度为100℃ ，然后加入150mL 去离子水和5mL 质量分数为30%的H2O2，离心分离，用1 mol/L的盐酸溶液洗涤1次，再用去离子水洗涤至离心的上清液pH=7,然后将离心的沉淀物冷冻干燥后即获得氧化石墨烯；
（3）壳聚糖-氧化石墨烯微球的制备：将0.4g SiO2微球分散在20mL水中形成分散液，在搅拌条件下将SiO2 分散液滴加入50mL壳聚糖溶液中，滴加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次后，滴加入50mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶液中，待加完后继续搅拌4h，用去离子水离心洗涤3次，得到壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（4）壳聚糖-氧化石墨烯微球的交联：步骤（3）得到的产物中加入20mL 5mg/mL的京尼平水溶液，37 ℃ 条件下反应12h，离心洗涤5次，干燥得到交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球；
（5）中空微胶囊的制备：取0.2g交联的壳聚糖-氧化石墨烯微球加入50 mL 、质量浓度为1%的HF溶液中，静置12h，离心水洗4次即制得壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的干燥条件为在105℃下干燥5h。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖-氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的干燥条件为在60℃下真空干燥4h。
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