CN106365210A - 一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备及用途 - Google Patents

一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备方法：将碳纤维用0.1～0.5mol/L的盐酸水溶液浸泡0.5h，然后加入表面活性剂，搅拌1～2h，将反应混合物置于烘箱中在80℃下处理8～12h后得到改性的碳纤维；将钴盐、氟化铵和尿素溶于去离子水中，加入上述所得碳纤维置于反应釜中在80～200℃下反应3～12h。反应结束后，反应混合物经煅烧后处理得到四氧化三钴纳米阵列；所述钴盐、氟化铵、尿素及改性的碳纤维的质量比为1：0.5～0.8：1～3：0.2～0.4。本发明通过控制合成温度和反应时间控制催化剂的形貌和晶面，所制备的催化剂具有优异的催化性能和稳定性，且催化性能可控。

Description

一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备及用途
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备方法。
背景技术
由于我国汽车行业起步较晚，对机动车排气污染问题没有***的认识，以至于机动车排气污染物对城市空气的污染越来越严重。油品质量低劣、排放标准落后是导致我国机动车排气污染物偏多的主要因素，此外车主不良的驾驶习惯、拥堵的城市道路、多部门监管带来的弊端也间接影响着机动车尾气排放污染得不到有效的防治。如何通过防治机动车尾气来改善空气质量成为当下社会亟待解决的环境问题。随着科技的发展，低温CO氧化催化剂的应用越来越广泛，尤其是在汽车尾气净化方面的应用。尽管关于催化氧化CO的催化剂已有大量研究，但是如何合成高活性和良好稳定性的催化剂仍然是一个挑战。
发明内容
本发明采用的技术方案如下：
一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备方法，所述方法按如下步骤进行：
(1)将碳纤维用盐酸水溶液浸泡0.5h，然后加入表面活性剂，搅拌1～2h，将反应混合物置于烘箱中在80～160℃下处理8～12h后得到改性的碳纤维；所述盐酸水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；
(2)将钴盐、氟化铵和尿素溶于去离子水中，加入步骤(1)所得改性的碳纤维置于反应釜中在80～200℃下反应3～12h，反应结束后，反应混合物经煅烧处理得到四氧化三钴纳米阵列；所述钴盐、氟化铵、尿素及改性的碳纤维的质量比为1：0.5～0.8：1～3：0.2～0.4；；所述的去离子水的加入量以钴盐的质量计为40～45g/g。
进一步，所述步骤(1)中钴盐为乙酰丙酮钴、氯化钴、硝酸钴或乙酸钴。
进一步，所述步骤(1)中表面活性剂为帕洛沙姆或聚乙烯吡咯烷酮。
再进一步，所述步骤(1)中表面活性剂加入量以所述盐酸水溶液体积计为0.1～0.5g/L。
进一步，所述步骤(1)中碳纤维的规格为：长为100～150μm，直径为6～10μm。
再进一步，所述步骤(1)中碳纤维的加入量以所述盐酸水溶液体积计为0.05～0.5g/L。
更进一步，所述步骤(2)中所述的去离子水的加入量以钴盐的质量计为40～45g/g。
进一步，本发明所述步骤(2)中反应混合物煅烧处理方法为：反应结束后，将反应混合物用去离子水和乙醇水溶液清洗三遍，然后在80℃下烘干过夜。将烘干后的样品放入马弗炉中，在300～500℃下煅烧2～6h即得四氧化三钴纳米阵列。
更进一步，本发明所述方法具体按如下步骤进行：
(1)将规格为长为100～150μm，直径为6～10μm的碳纤维用0.1～0.5mol/L的盐酸水溶液浸泡0.5h，然后加入表面活性剂，搅拌1～2h，将反应混合物置于烘箱中在80℃下处理8～12h后得到改性的碳纤维；所述盐酸水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述碳纤维的加入量以所述盐酸水溶液体积用量计为0.05～0.5g/L；所述表面活性剂为帕洛沙姆或聚乙烯吡咯烷酮；所述表面活性剂加入量以所述盐酸水溶液体积用量计为0.1～0.5g/L；
(2)将钴盐、氟化铵和尿素溶于去离子水中，加入步骤(1)所得改性碳纤维置于反应釜中在80～160℃下反应9～12h。反应结束后，将反应混合物用去离子水和乙醇水溶液清洗三遍，然后在80℃下烘干过夜。将烘干后的样品放入马弗炉中在300～400℃下煅烧2～4h即得四氧化三钴纳米阵列；所述钴盐、氟化铵、尿素及改性的碳纤维的质量比为1：0.5～0.8：1～3：0.2～0.4；所述的去离子水的加入量以钴盐的质量计为40～45g/g。
本发明利用自制的常压固定床微型反应装置检测催化剂的活性。所述的常压固定床微型反应装置由(1)玻璃反应管,(2)管式电阻炉，(3)质量流量计，(4)气瓶，(5)尾气处理箱，(6)加热装置,(7)六通阀，(8)气相色谱组成。所述的玻璃反应管(1)为可拆卸式，安装在管式电阻炉(2)内，所述的玻璃反应管(1)一端与装有CO、O2、N2混合气体的气瓶相连，另一端与质量流量计(3)相连，所述的质量流量计(3)另一端通过六通阀(7)分别与气相色谱(8)及安装在尾气处理箱(5)内的尾气处理加热装置(6)相连。本发明将制备的催化剂放入玻璃反应管中并通入体积比为CO：O2：N2＝1：1：98的混合气体，排空管内的空气。然后通过质量流量计精确调节气体的流速并设置管式电阻炉的升温参数为2℃/min，每2.5min取一个样进行O2，N2和CO峰的分析，取样时将六通阀与气象色谱进样口连通，色谱会采集2mL的反应混合气体,采集完毕后关闭与色谱进样口连通的阀门，然后分析O2，N2和CO的峰面积数据计算得到CO的转化率。如此重复，当CO的峰消失时，表明CO的转化率达到100％，开始计时，直至再次出现CO的峰为止，得出催化剂活性持续时间。检测完毕后，将剩余的气体通过六通阀连入尾气处理装置，通过加热装置将CO转化为CO2。质量流量计的精确度为1sccm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
通过控制合成温度和反应时间控制催化剂的形貌和晶面，所制备的催化剂具有优异的催化性能和稳定性，且催化性能可控。
附图说明
图1为实例1中制备的四氧化三钴纳米阵列1200倍扫描电镜图。
图2为实例1中制备的四氧化三钴纳米阵列八万倍透射电镜图。
图3为实例1中制备的四氧化三钴纳米阵列催化氧化一氧化碳性能图。
图4为实例1中自制的常压固定床微型反应装置，图中(1)玻璃反应管,(2)管式电阻炉，(3)质量流量计，(4)气瓶，(5)尾气处理箱，(6)加热装置,(7)六通阀，(8)气相色谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明加以详细描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
本案所有实施例采用自制的常压固定床微型反应装置检测催化剂的活性，所述的常压固定床微型反应装置由(1)玻璃反应管，(2)管式电阻炉，(3)质量流量计，(4)气瓶，(5)尾气处理箱，(6)加热装置,(7)六通阀，(8)气相色谱组成，所述的玻璃反应管由厦门大学玻璃厂提供，规格为Ф8×1mm，所述的管式电阻炉由合肥科晶材料技术有限公司提供，型号为GWL 1600A，所述的质量流量计由北京七星华创电子股份有限公司提供，型号为D07-7B，所述的气瓶由杭州金工气体厂提供，体积为40L，所述的尾气处理装置包括尾气处理箱及内部的加热装置，由宜昌吉元环保设备制造公司提供，型号为DOC50，所述的六通阀由五金水电建材店提供，直径为10.5mm，所述的气相色谱由杭州科晓技术有限公司提供，型号为GC1690，色谱工作条件为：载气柱前压(Ar)：0.1MPa，色谱柱：5A，柱长：3m，柱温：90℃，桥流：70mA。
实例1
选取长100微米、直径6微米的碳纤维0.1g，用0.1mol/L的盐酸200mL浸泡0.5h，然后加入0.02g表面活性剂帕洛沙姆，进行搅拌2h，在80℃下烘8h后得到改性的碳纤维0.1g。将将0.58g氯化钴，0.29g氟化铵和0.58g尿素按质量比1:0.5:1比例溶于40g去离子水中，加入0.1g改性的碳纤维放入50mL反应釜中，。将反应釜置入烘箱中，反应温度为120℃，时间为12h。反应结束后用去离子水和乙醇水溶液清洗三遍，然后80℃烘干过夜。将烘干后的前驱体放入马弗炉中进行热处理，煅烧温度为400℃，时间为4h，最终得到长在碳纤维上的四氧化三钴纳米阵列0.8g。
将制备的0.1g催化剂放入玻璃反应管中并通入体积比为CO：O2：N2＝1：1：98的混合气体，首先通5分钟混合气体排空管内的空气。然后通过质量流量计精确调节气体的流速,流速控制为60ml/min，并设置管式电阻炉的升温参数为2℃/min，每2.5min取一个样进行O2，N2和CO峰的分析，取样时将六通阀与气象色谱进样口连通，色谱会采集2mL的反应混合气体,采集完毕后关闭与色谱进样口连通的阀门，采集的样品通过装有5A柱的气相色谱进行分析(TCD检测器)，然后分析O2，N2和CO的峰面积数据计算得到CO的转化率。如此重复，当CO的峰消失时，表明CO的转化率达到100％，开始计时，直至再次出现CO的峰为止，得出催化剂活性持续时间。检测完毕后，将剩余的气体通过六通阀连入尾气处理装置，通过加热装置将CO转化为CO2。实验结果表明，所制备的四氧化三钴阵列在180℃时转化率为100％，并且能保持30h不衰减。
实例2
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(3)中反应温度为100℃，反应时间为12h，最终得到所需的四氧化三钴阵列催化剂。
将制备的0.1g催化剂放入玻璃反应管中并通入体积比为CO：O2：N2＝1：1：98的混合气体，首先通5分钟混合气体排空管内的空气。然后通过质量流量计精确调节气体的流速,流速控制为60ml/min，并设置管式电阻炉的升温参数为2℃/min，每2.5min取一个样进行O2，N2和CO峰的分析，取样时将六通阀与气象色谱进样口连通，色谱会采集2mL的反应混合气体,采集完毕后关闭与色谱进样口连通的阀门，采集的样品通过装有5A柱的气相色谱进行分析(TCD检测器)，然后分析O2，N2和CO的峰面积数据计算得到CO的转化率。如此重复，当CO的峰消失时，表明CO的转化率达到100％，开始计时，直至再次出现CO的峰为止，得出催化剂活性持续时间。检测完毕后，将剩余的气体通过六通阀连入尾气处理装置，通过加热装置将CO转化为CO2。实验结果表明，所制备的四氧化三钴阵列在210℃时转化率为100％，并且能保持30h不衰减。
实例3
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(3)中反应温度为80℃，反应时间为12h。
将制备的0.1g催化剂放入玻璃反应管中并通入体积比为CO：O2：N2＝1：1：98的混合气体，首先通5分钟混合气体排空管内的空气。然后通过质量流量计精确调节气体的流速,流速控制为60ml/min，并设置管式电阻炉的升温参数为2℃/min，每2.5min取一个样进行O2，N2和CO峰的分析，取样时将六通阀与气象色谱进样口连通，色谱会采集2mL的反应混合气体,采集完毕后关闭与色谱进样口连通的阀门，采集的样品通过装有5A柱的气相色谱进行分析(TCD检测器)，然后分析O2，N2和CO的峰面积数据计算得到CO的转化率。如此重复，当CO的峰消失时，表明CO的转化率达到100％，开始计时，直至再次出现CO的峰为止，得出催化剂活性持续时间。检测完毕后，将剩余的气体通过六通阀连入尾气处理装置，通过加热装置将CO转化为CO2。实验结果表明，所制备的四氧化三钴阵列在240℃时转化率为100％，并且能保持20h不衰减。
实例4
选取长150微米10微米粗的碳纤维0.1g，用0.5mol/L的盐酸200mL体积浸泡0.5h，然后加入0.02g表面活性剂帕洛沙姆，进行搅拌2h，在80℃下烘8h后得到改性的碳纤维0.1g。将将0.58g钴盐，0.29g氟化铵和0.754g尿素按质量比1:0.5:1.3比例溶于40g去离子水中，加入0.1g改性的碳纤维放入50mL反应釜中，。将反应釜置入烘箱中，反应温度为160℃，时间为9h。反应结束后用去离子水和乙醇水溶液清洗三遍，然后80℃烘干过夜。将烘干后的前驱体放入马弗炉中进行热处理，煅烧温度为300℃，时间为2h，最终得到长在碳纤维上的四氧化三钴纳米阵列0.8g。
将制备的0.1g催化剂放入玻璃反应管中并通入体积比为CO：O2：N2＝1：1：98的混合气体，首先通5分钟混合气体排空管内的空气。然后通过质量流量计精确调节气体的流速,流速控制为60mL/min，并设置管式电阻炉的升温参数为2℃/min，每2.5min取一个样进行O2，N2和CO峰的分析，取样时将六通阀与气象色谱进样口连通，色谱会采集2mL的反应混合气体,采集完毕后关闭与色谱进样口连通的阀门，采集的样品通过装有5A柱的气相色谱进行分析(TCD检测器)，然后分析O2，N2和CO的峰面积数据计算得到CO的转化率。如此重复，当CO的峰消失时，表明CO的转化率达到100％，开始计时，直至再次出现CO的峰为止，得出催化剂活性持续时间。检测完毕后，将剩余的气体通过六通阀连入尾气处理装置，通过加热装置将CO转化为CO2。实验结果表明，所制备的四氧化三钴阵列在210℃时转化率为100％，并且能保持48h不衰减。
实例5
本实施例与实施例4的不同之处在于步骤(1)中表面活性剂换成聚乙烯吡咯烷酮，其他条件都一样，最后得到所需的催化剂。
将制备的0.1g催化剂放入玻璃反应管中并通入体积比为CO：O2：N2＝1：1：98的混合气体，首先通5分钟混合气体排空管内的空气。然后通过质量流量计精确调节气体的流速,流速控制为60ml/min，并设置管式电阻炉的升温参数为2℃/min，每2.5min取一个样进行O2，N2和CO峰的分析，取样时将六通阀与气象色谱进样口连通，色谱会采集2mL的反应混合气体,采集完毕后关闭与色谱进样口连通的阀门，然后分析O2，N2和CO的峰面积数据计算得到CO的转化率。如此重复，当CO的峰消失时，表明CO的转化率达到100％，开始计时，直至再次出现CO的峰为止，得出催化剂活性持续时间。检测完毕后，将剩余的气体通过六通阀连入尾气处理装置，通过加热装置将CO转化为CO2。实验结果表明，所制备的四氧化三钴阵列在215℃时转化率为100％，并且能保持48h不衰减，说明加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮会降低催化性能。
实施例6
本发明将商业化的四氧化三钴颗粒(上海阿拉丁试剂有限公司，AR)进行测试，其催化氧化一氧化碳性能为300℃时转化率达到100％，且在180℃前，没有任何活性，由此表明本发明所制备的纳米四氧化三钴阵列具有很高的活性。

Claims (9)

1.一种形貌可控的四氧化三钴纳米阵列的制备方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：
(1)将碳纤维用盐酸水溶液浸泡0.5h，然后加入表面活性剂，搅拌1～2h，将反应混合物置于烘箱中在80～160℃下处理8～12h后得到改性的碳纤维；所述盐酸水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；
(2)将钴盐、氟化铵和尿素溶于去离子水中，加入步骤(1)所得改性的碳纤维置于反应釜中在80～200℃下反应3～12h，反应结束后，反应混合物经煅烧处理得到四氧化三钴纳米阵列；所述钴盐、氟化铵、尿素及改性的碳纤维的质量比为1：0.5～0.8：1～3：0.2～0.4。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(2)中钴盐为乙酰丙酮钴、氯化钴、硝酸钴或乙酸钴。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(1)中表面活性剂为帕洛沙姆或聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(1)中表面活性剂加入量以所述盐酸水溶液体积计为0.1～0.5g/L。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(1)中碳纤维的规格为：长为100～150μm，直径为6～10μm。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(1)中碳纤维的加入量以所述盐酸水溶液体积计为0.05～0.5g/L。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(2)中所述的去离子水的加入量以钴盐的质量计为40～45g/g。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤(2)中反应混合物煅烧处理方法为：反应结束后，将反应混合物用去离子水和乙醇水溶液清洗三遍，然后在80℃下烘干过夜；将烘干后的样品放入马弗炉中，在300～500℃下煅烧2～6h即得四氧化三钴纳米阵列。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于所述方法具体按如下步骤进行：
(1)将规格为长为100～150μm，直径为6～10μm的碳纤维用0.1～0.5mol/L的盐酸水溶液浸泡0.5h，然后加入表面活性剂，搅拌1～2h，将反应混合物置于烘箱中在80℃下处理8～10h后得到改性的碳纤维；所述盐酸水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述碳纤维的加入量以所述盐酸水溶液体积用量计为0.05～0.5g/L；所述表面活性剂为帕洛沙姆或聚乙烯吡咯烷酮；所述表面活性剂加入量以所述盐酸水溶液体积用量计为0.1～0.5g/L；
(2)将钴盐、氟化铵和尿素溶于去离子水中，加入步骤(1)所得碳纤维置于反应釜中在80～160℃下反应9～12h，反应结束后，将反应混合物用去离子水和乙醇水溶液清洗三遍，然后在80℃下烘干过夜，将烘干后的样品放入马弗炉中在300～400℃下煅烧2～4h即得四氧化三钴纳米阵列；所述钴盐、氟化铵、尿素及改性的碳纤维的质量比为1：0.5～0.8：1～3：0.2～0.4；所述的去离子水的加入量以钴盐的质量计为40～45g/g。
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