CN106365176A - 一种3a分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种3A分子筛的制备方法，包括一次交换和二次交换，一次交换包括如下步骤：将4A分子筛与二次交换回收的含钾洗水在一次交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后压滤洗涤得到一次压滤料；二次交换包括如下步骤：将一次压滤料、水和氯化钾在二次交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后压滤洗涤得到二次压滤料和含钾洗水，将含钾洗水回收至一次交换中参与交换，将二次压滤料用水压滤洗涤后，烘干制得3A分子筛。

Description

一种3A分子筛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种3A分子筛的制备方法。
背景技术
中国专利文献CN102351213A公开了一种制备3A型沸石分子筛的方法，包括如下步骤：1)、高岭土的煅烧：将云南临沧软质高岭土在550-700℃煅烧3-5小时，得偏高岭土；2)、4A分子筛的制备：按偏高岭土与NaOH水溶液的配比为：1530g：100mL，选取偏高岭土和NaOH水溶液，其中，NaOH水溶液的浓度为2-5mol/L；将偏高岭土与NaOH水溶液混合均匀，升温至60-80℃、强力搅拌作用下陈化3-5小时，再升温到90-100℃、中速搅拌4-6小时，得混合物；将混合物过滤，滤饼经蒸馏水洗涤后再次过滤，再次过滤所得滤饼于90-100℃干燥2-4小时，获得4A分子筛；3)、3A型沸石分子筛的制备：按4A分子筛与KCl溶液的配比为：5-10g：100mL，选取4A分子筛和KCl溶液，其中，KCl溶液的浓度为2-5mol/L；将4A分子筛与KCl溶液在70-90℃条件下、在反应釜中反应3-5小时，再经冷却、洗涤、过滤，过滤所得滤饼于90-100℃干燥2-4小时，获得3A型沸石分子筛；在上述3A分子筛的制备工艺中，K离子无法完全与4A分子筛中的Na离子交换，K离子利用率低，K离子与Na离子的交换率低，且在过滤洗涤后，含K离子的洗水将会被排掉，污染环境。
另外现有的3A分子筛的交换率一般在38-55％之间，相对的水吸附值在25-23.5％之间，且交换率越高，水吸附值就越低，这是一大缺陷，其中的技术难题是无法提高K离子来取代更多的Na离子，当更多的K离子取代Na离子后，又会堵塞更多的吸附孔，导致水吸附值低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种可有效利用K离子，节能减排的3A分子筛制备方法，制得的3A分子筛的离子交换率高，且具有良好水吸附性。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：
一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：包括一次交换和二次交换，
一次交换包括如下步骤：将4A分子筛与二次交换回收的含钾洗水在一次交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后压滤洗涤得到一次压滤料；
二次交换包括如下步骤：将一次压滤料、水和氯化钾在二次交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后压滤洗涤得到二次压滤料和含钾洗水，将含钾洗水回收至一次交换中参与交换，将二次压滤料用水压滤洗涤后，烘干制得3A分子筛。
进一步的，在一次交换罐中按固液质量比1:4进行投料。
进一步的，在二次交换罐中按固液质量比1:4进行投料，其中，一次压滤料与氯化钾的质量比为0.26:1。
进一步的，所述一次交换的交换温度为60-80℃，交换时间为25-40分钟。
进一步的，所述二次交换的交换温度为60-80℃，交换时间为25-40分钟。
进一步的，在所述二次交换中先将水投入二次交换罐中，再投入氯化钾，待氯化钾完全溶解后投入一次压滤料，搅拌均匀后升温至交换温度。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供两次交换的3A分子筛制备方法，在一次交换中利用二次交换的含钾洗水与4A分子筛进行交换，在二次交换中利用一次交换得到的一次压滤料与氯化钾溶液进行交换，并将含钾洗水回收至一次交换中，从而构成钾离子的循环利用，降低氯化钾用量，而两次交换又可以提高离子交换率，并且可减少钾的溶解时间，大大缩短生产时间，另外在一次交换的压滤洗涤排出的洗水中钾的含量极少，主要含钠离子和氯离子，直接排出对环境的污染小。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一，参照图1所示，一种3A分子筛的制备方法，包括一次交换和二次交换。
一次交换包括如下步骤：将4A分子筛(Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O)与二次交换回收的含钾洗水在一次交换罐中按固液质量比1:4混合搅拌均匀，然后升温至80℃，动态搅拌交换30分钟，交换完成后压滤洗涤得到一次压滤料和含钠离子、氯离子和少量钾离子的洗水，将洗水进行排废处理，将一次压滤料送入二次交换中；
二次交换包括如下步骤：先将水投入二次交换罐中，再投入氯化钾，待氯化钾完全溶解后投入一次压滤料，搅拌均匀后升温至75℃，动态搅拌交换30分钟，交换完成后压滤洗涤得到二次压滤料和含钾洗水，含钾洗水回收至一次交换中参与交换，二次压滤料再用自来水过滤洗涤至PH≤11，然后烘干即得到3A分子筛，在二次交换罐中按固液质量比1:4进行投料，其中，一次压滤料与氯化钾的质量比为0.26:1。
实施例二，参照图1所示，一种3A分子筛的制备方法，包括一次交换和二次交换。
一次交换包括如下步骤：将4A分子筛(Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O)与二次交换回收的含钾洗水在一次交换罐中按固液质量比1:4混合搅拌均匀，然后升温至75℃，动态搅拌交换30分钟，交换完成后压滤洗涤得到一次压滤料和含钠离子、氯离子和少量钾离子的洗水，将洗水进行排废处理，将一次压滤料送入二次交换中；
二次交换包括如下步骤：先将水投入二次交换罐中，再投入氯化钾，待氯化钾完全溶解后投入一次压滤料，搅拌均匀后升温至75℃，动态搅拌交换30分钟，交换完成后压滤洗涤得到二次压滤料和含钾洗水，含钾洗水回收至一次交换中参与交换，二次压滤料再用自来水过滤洗涤至PH≤11，然后烘干即得到3A分子筛，在二次交换罐中按固液质量比1:4进行投料，其中，一次压滤料与氯化钾的质量比为0.26:1。
采用上述工艺制得的3A分子筛具有如下性能：
实施例一 实施例二 现有产品1 现有产品1 现有产品1
静态水吸附 24.75％ 24.73％ 24.45％ 24.60％ 24.67％
交换率 58％ 59％ 50％ 45％ 45％
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：包括一次交换和二次交换，
一次交换包括如下步骤：将4A分子筛与二次交换回收的含钾洗水在一次交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后压滤洗涤得到一次压滤料；
二次交换包括如下步骤：将一次压滤料、水和氯化钾在二次交换罐中混合搅拌进行交换，交换完成后压滤洗涤得到二次压滤料和含钾洗水，将含钾洗水回收至一次交换中参与交换，将二次压滤料用水压滤洗涤后，烘干制得3A分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：在一次交换罐中按固液质量比1:4进行投料。
3.根据权利要求1所述的一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：在二次交换罐中按固液质量比1:4进行投料，其中，一次压滤料与氯化钾的质量比为0.26:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：所述一次交换的交换温度为60-80℃，交换时间为25-40分钟。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：所述二次交换的交换温度为60-80℃，交换时间为25-40分钟。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种3A分子筛的制备方法，其特征在于：在所述二次交换中先将水投入二次交换罐中，再投入氯化钾，待氯化钾完全溶解后投入一次压滤料，搅拌均匀后升温至交换温度。
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