CN106361598A - 一种可控的水分缓释体系乳化组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控的水分缓释体系乳化组合物。该乳化组合物包含：丙二醇5.0％～15.0％、泛醇0.2％～1.0％、可溶性胶原0.2％～2.0％、硫酸镁0.5％～0.8％、水溶性霍霍巴油0.1％～0.3％、碳酸二乙基己酯2.0％～7.0％、生育酚乙酸酯0.2％～1.0％、SSG‑210SP1.0％～2.5％、Dow Corning 5225C 3.0％～8.0％、苯基聚三甲基硅氧烷1.0％～40.0％、辛甘醇0.4％～0.6％、乳酸0.8％～1.5％、香精0.01％～0.03％，余量去离子水。本发明使用了具有特殊空间结构的乳化体系，形成了创新的水分存储释放体系，可以控制水性活性成分的释放速度、操作简单、稳定性佳等优点。

Description

一种可控的水分缓释体系乳化组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种特殊的乳化组合物，通过氢键作用力吸附，形成独特的空间网络结构，将水性成分存储于空隙中，可以控制出水速度的组合物，广泛用于制作各类护肤产品。
背景技术
硅油包水产品由于具有特殊的水润手感，避免了普通W/O系列的油腻厚重手感，又具有O/W产品的水润清爽质感。因此风行于整个市场，这类产品涵盖了护肤乳/霜，睡眠面膜，BB霜，防晒霜，护发品等。
目前，市场上销售的出水产品，主要依靠超低乳化剂含量(0.5-1.0％)形成一种不稳定的乳化体系，由于乳化剂的添加量非常少，这种W/O乳化体系的界面非常薄，在外力摩擦下，界面膜瞬间破裂，包裹在内相的水性成分大量涌出，从而会出现“出水”或者“暴水”的现象，这种产品稳定性不好控制，通常在低温的情况下，内相的水性成分结冰，体积变大，造成乳化体破坏，从而导致出水分层的质量问题。这种配方的工艺要求高，搅拌速度过快或者过慢，都可能没法形成稳定的乳化体。产品的出水速度由配方结构及乳化剂膜的强度而决定，出水的效果无法或难以调整。
图1是传统出水霜的出水示意图；形成了一种乳化包裹的形态。图2是传统出水霜的微观结构图(显微镜)，传统乳化剂是一种线形乳化剂，需要形成胶束，乳液粒径1-2μm。图3是传统出水霜的出水原理图；传统乳化剂体系水分释放原理，通过外力作用破坏胶束结构，水分释放突然，不连续，较难控制。
总之，传统的出水产品存在出水速度不可控、稳定性欠佳、操作工艺要求高、出水效果差等缺点。
发明内容
为了克服了传统的出水产品存在的问题，本发明可控的水分存储释放体系，使用了具有特殊空间结构的乳化体系，形成了创新的水分存储释放体系，开发出具有明显特色的产品，比如可以控制水性活性成分的释放速度、操作简单、稳定性佳等优点，与传统的出水霜相比具有明显的性能优势。
本发明另一个目的是提供出油按摩膏的制备方法。
本发明的水分存储释放体系是由SSG-210SP和Dow Corning 5225C按一定的配方组合而成。这两款原料的介绍如下：
1、SSG-210SP(25％聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物和75％的聚二甲基硅氧烷)，生产商：日本信越。
具有非乳化剂的独特结构，但其能够在单独使用或少量配合乳化剂的条件下，及其容易的制备出油包水乳化体，工艺简便，体系稳定，外观优雅，即使在高含水条件下，同样也可制备出非常稳定的乳化体。SSG-210SP在体系中形成的“网络结构”，相对常规乳化剂形成的封闭型的胶束是一个半开放的体系，独特的结构可以作为一个有效的载体，非常有效的包容及缓慢释放从水或其它活性成分等。
2、Dow Corning 5225C(87.5％的环五聚二甲基硅氧烷和12.5％的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷)，生产商：美国道康宁。
高分子量聚醚改性有机硅在环五聚二甲基硅氧烷中的分散体。它可特别用于制备挥发性有机硅包水的配方。它是一种非极性组分和极性组分的传递体系，非极性组分溶解在外相的有机硅中，极性组分溶解在内相中，可以形成稳定的硅油包水的配方，可形成透明的乳液体系。
聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物和PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷混合后形成的乳化剂组合，在较低的用量下，可以很容易形成稳定性佳、具有缓释效果的乳化体。
本发明提供的一种可控的水分缓释乳化体系组合物，包含以下重量百分比的各组分：
丙二醇5.0％～15.0％、泛醇0.2％～1.0％、可溶性胶原0.2％～2.0％、硫酸镁0.5％～0.8％、水溶性霍霍巴油0.1％～0.3％、碳酸二乙基己酯2.0％～7.0％、生育酚乙酸酯0.2％～1.0％、SSG-210SP1.0％～2.5％、Dow Corning 5225C 3.0％～8.0％、苯基聚三甲基硅氧烷1.0％～40.0％、辛甘醇0.4％～0.6％、乳酸0.8％～1.5％、香精0.01％～0.03％，余量去离子水。
上述可控的水分缓释体系乳化组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)分别将去离子水、丙二醇、泛醇、可溶性胶原、硫酸镁、水溶性霍霍巴油依次加入水相锅中，开启搅拌，直接搅拌均匀；
2)分别将碳酸二乙基己酯、生育酚乙酸酯、SSG-210SP、Dow Corning 5225C、苯基聚三甲基硅氧烷依次加入乳化锅中，开启搅拌，混合均匀；
3)乳化锅的搅拌速度调节到200转/分钟，将A组分通过真空缓慢吸入，约10分钟吸完，开启低速均质，均质10分钟；
4)将辛甘醇、乳酸、香精混合均匀，然后缓慢加入乳化锅中，搅拌均匀；低速均质10分钟。
5)检验合格，灌装。
本发明的可控的水分存储释放体系，能很好地克服了传统出水霜产品的缺陷，能为消费者提供一种全新的“出水”感觉并且稳定性极高的出水产品。我们开发的这款产品，由于采用的是创新的可控水分释放体系，具有以下明显的优点：
1、这种水分存储释放体系可以完全控制水份的释放效果及速度，可以让活性成分对皮肤的持续作用，扩大了产品的应用范围。
2、这种体系的稳定性要明显优于传统的W/O产品和普通的“出水霜”。
3、具有非常广的PH耐受性，可以与PH在2～11之间的成分兼容，可以添加包括水杨酸在内的活性成分，形成缓释体系，并降低皮肤刺激性及提供长效作用。
4、这是一种硅来源的乳化体系，可以为皮肤提供持久的清凉舒适的丝滑肤感。
5、这种释放体系生产工艺要求低，不需要通过加热即可配制，可以大大节约能耗和提高生产效率。
6、不需要添加传统的增稠剂来增加体系的稳定性，因此产品在涂抹过程中不会出现由于增稠剂带来的粘腻质感。
附图说明
图1是传统出水霜的出水示意图。
图2是传统出水霜的结构图。
图3是传统出水霜的原理图。
图4是可控的水分存储释放体系示意图。
图5是可控的水分存储释放体系的微观结构图。
图6是可控的水分存储释放体系的出水原理图。
具体实施方式
本发明的水分存储释放体系是由SSG-210SP和Dow Corning 5225C按一定的配方组合而成。
这两款原料的介绍如下：
1、SSG-210SP(25％聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物和75％的聚二甲基硅氧烷)，生产商：日本信越。
具有非乳化剂的独特结构，但其能够在单独使用或少量配合乳化剂的条件下，及其容易的制备出油包水乳化体，工艺简便，体系稳定，外观优雅，即使在高含水条件下，同样也可制备出非常稳定的乳化体。SSG-210SP在体系中形成的“网络结构”，相对常规乳化剂形成的封闭型的胶束是一个半开放的体系，独特的结构可以作为一个有效的载体，非常有效的包容及缓慢释放出水或其它活性成分等。
2、Dow Corning 5225C(87.5％的环五聚二甲基硅氧烷和12.5％的PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷)，生产商：美国道康宁。
高分子量聚醚改性有机硅在环五聚二甲基硅氧烷中的分散体。它可特别用于制备挥发性有机硅包水的配方。它是一种非极性组分和极性组分的传递体系，非极性组分溶解在外相的有机硅中，极性组分溶解在内相中，可以形成稳定的硅油包水配方，可形成透明的乳液体系。
聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物和PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷混合后形成的乳化剂组合，在较低的用量下，可以很容易形成稳定性佳、具有缓释效果的乳化体。
请参阅图1所示，为本发明一种可控的水分存储释放体系示意图，水分是通过氢键作用力吸附，存储于空隙内。图2是可控水分存储释放体系的微观结构图，显示的是3D立体乳化剂，无需形成胶束，乳液粒径5-20μm。图3是可控的水分存储释放体系的出水原理图，显示的是通过氢键作用力吸附，存储于空隙内。水分释放连续，自然，可控。
另外，可控的水分存储释放体系与传统的出水霜性能对比如下表1所示。
表1可控的水分存储释放体系与传统的出水霜性能对比
与现有技术相比，本发明的可控的缓释体系克服了传统硅油包水和出水霜的存在的缺点，选用了两种具有特殊结构的乳化剂组成了创新的缓释体系，使得产品的水分及活性成分具有可控、智能缓释的效果，可以减少活性成分对皮肤的刺激性，增加了活性成分的作用时间，提高了产品的功效。
这种配方体系，具有高度的稳定性，克服了传统出水产品耐寒出水分层的质量问题；通过常规的搅拌即可完成产品的配制，降低了生产的难度，提高了生产效率。这种特性与市场热销的“出水霜”类似，具有非常高的市场推广价值及良好的演示效果。
以下通过具体较佳实施例结合效果试验例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明的实施例1-3与对照例1-2的原料组分如下表2所示。
表2本发明的实施例1-3与对照例1-2的原料组分
表2所述的可控的释放体系组合物的制备方法，其工艺步骤可表述如下：
1)将A组分中的去离子水、丙二醇、泛醇、可溶性胶原、硫酸镁、水溶性霍霍巴油依次加入水相锅中，开启搅拌(60转/分钟)，直接搅拌均匀；
2)将B组分的碳酸二乙基己酯、生育酚乙酸酯、SSG-210SP、Dow Corning 5225C、苯基聚三甲基硅氧烷依次加入乳化锅中，开启搅拌(50转/分)，混合均匀；
3)乳化锅的搅拌速度调节到200转/分钟，将A组分通过真空缓慢吸入，约10分钟吸完，开启低速均质(1000转/分)，均质10分钟；
4)将C组分辛甘醇、乳酸、香精混合均匀，然后缓慢加入乳化锅中，搅拌(200转/分钟)均匀；低速均质(1000转/分)10分钟。
5)检验合格，灌装。
以下为效果试验例内容。
一、出水效果评价方法：
1、受试物：实施例1-3、对照例1-2、市售的知名出水霜。
2、志愿者：共40人，男15人，女25人，年龄18～35岁。
试验方法：用手量沾取适量(约0.3克)的膏体，均匀地在手背上逆时针涂抹，并记录涂抹的圈数，观察出水的情况，并做好记录，评判如下：
A、出水非常快：涂抹小于5次，观察到比较明显的出水效果。
B、出水速度较快：涂抹大于5次，小于15次，观察到比较明显的出水效果。
C、出水速度一般：涂抹大于15次，小于30次，能观察到出水效果。
D、出水不明显：涂抹大于30次，观察不到出水效果。
3、结果评价：按以上标准记录出水效果，如下表3所示。
表3本发明的实施例1-3与对照例1-2、市售出水霜的出水效果对照
由表3的实验结果可以看出，实施例1-3由于采用了缓释乳化体系，能比较好地控制膏体的出水速度及效果；而对照例1采用的是单一的乳化剂，它的出水效果过快，难以控制；对照例2采用的是单一的乳化剂，它的出水效果太差，没法提供一种良好的出水效果。市售的出水霜产品也是使用了类似对照例1的乳化体系，同样表现出出水效果过快，难以控制的情况。
二、产品安全性评估(人体皮肤斑贴试验结果)
受试物：实施例1、实施例2、实施例3、对照例1、对照例2。
阴性对照：空白对照。
受试者：共40人，男15人，女25人，年龄18～30岁，符合受试者志愿入选标准。
斑试方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物约0.02ml～0.025ml涂于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者前臂曲侧，24小时后去除受试物，于去除受试物斑试器后30min，待压痕消失后观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
结果评价：按表4(皮肤不良反应分级标准)记录反应结果，如下表4所示。
表4本发明的实施例1-3与对照例1-2、市售出水霜的皮肤反应效果对照
试验结果：
化妆品人体皮肤斑贴试验结果，如下表5所示。
表5本发明的实施例1-3与对照例1-2、市售出水霜的人体皮肤斑贴效果对照
表5的人体皮肤斑贴试验结果显示：
1)实施例1、2、3(本专利配方)中，40名受试者皮肤全部呈阴性反应(评分等级：0级)。依据《化妆品卫生规范》(2007年版)人体皮肤班贴试验判断标准，样品对人体无皮肤不良反应。
2)对照例1、对照例2(市售国内知名品牌乳液)各有2名受试者出现1级反应。
实验结论：实施例采用了可控的缓释放体系，可以缓慢地控制产品中乳酸的释放，降低了皮肤的刺激性；而对照例采用了单一的乳化剂，无法控制乳酸的释放速度，从而分别出现了2名受试者出现1级反应。
三、产品稳定性评估
测试的样品：实施例1、实施例2、实施例3、对照例1、对照例2、市售出水霜。
2.1.1温度稳定性试验
2.1.1.1 48℃稳定性测试：
测试样品：1个或更多。测试时间：4周。
测试方法：将产品(内容物)装入30ML的PET瓶中，贴上标签，标明产品名称、配方号、测试条件、测试日期等信息，置于48℃的生化培养箱中测试产品的耐热稳定性，分别在24小时、1周、2周、4周时(恢复至室温)观察产品的外观、气味、pH、粘度的变化，并将各时段的变化，记录入报告中。
2.1.1.2 40℃稳定性测试：
测试样品：1个或更多。测试时间：12周。
测试方法：将产品(内容物)装入30ML的PET瓶中，贴上标签，标明产品名称、配方号、测试条件、测试日期等信息，置于40℃的生化培养箱中测试产品的耐热稳定性，分别在24小时、1周、2周、4周、8周和12周时(恢复至室温)观察产品的外观、气味、pH、粘度的变化，并将各时段的变化，记录入报告中。
2.1.1.3室温(Ambient)稳定性测试：
测试样品：1个或更多。测试时间：12周。
测试方法：将产品(内容物)装入30ML的PET瓶中，贴上标签，标明产品名称、配方号、测试条件、测试日期等信息，置于样品柜中，分别在24小时(测PH值、测粘度)、1周、2周、4周、8周和12周(测PH值)时观察产品的外观、气味、pH、粘度的变化，并将各时段的变化，记录入报告中。
2.1.1.4-18℃稳定性测试：
测试样品：1个或更多。测试时间：12周。
测试方法：将产品(内容物)装入30ML的PET瓶中，贴上标签，标明产品名称、配方号、测试条件、测试日期等信息，置于-18℃冰箱中测试产品的耐寒稳定性，分别在24小时、1周、2周、4周、8周和12周时(恢复至室温)观察产品的外观、气味、pH、粘度的变化，并将各时段的变化，记录入报告中。
稳定性结果：实施例1、2、3通过了12周的稳定性测试，产品表现出高度的稳定性。对照例1、2在2周时的耐寒测试中，出现了出水分层的现象；市售出水霜在1周时，产品出现了耐赛出水分层的现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种可控的水分缓释体系乳化组合物，其特征在于：按重量百分比计，所述水分缓释体系组合物包含：
1.0％～2.5％的SSG-210SP，所述SSG-210SP是聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物和聚二甲基硅氧烷按重量比1：3组成的混合物；
3.0％～8.0％的Dow Corning 5225C，所述Dow Corning 5225C是环五聚二甲基硅氧烷和PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷按重量比1：7组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的可控的水分缓释体系乳化组合物，其特征在于，还包含以下A组分、B组分及C组分：
所述A组分包含：丙二醇5.0％～15.0％、泛醇0.2％～1.0％、可溶性胶原0.2％～2.0％、山梨(糖)醇5.0％-10.0％、硫酸镁0.5％～0.8％、水溶性霍霍巴油0.1％～0.3％、余量去离子水；
所述B组分包含：碳酸二乙基己酯2.0％～7.0％、生育酚乙酸酯0.2％～1.0％、苯基聚三甲基硅氧烷1.0％～40.0％；
所述C组分包含：辛甘醇0.4％～0.6％、乳酸0.8％～1.5％、香精0.01％～0.03％。
3.权利要求2所述的可控的水分缓释体系乳化组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将A组分中的去离子水、丙二醇、泛醇、可溶性胶原、硫酸镁、水溶性霍霍巴油依次加入水相锅中，开启搅拌，直接搅拌均匀；
2)将B组分的碳酸二乙基己酯、生育酚乙酸酯、SSG-210SP、Dow Corning 5225C、苯基聚三甲基硅氧烷依次加入乳化锅中，开启搅拌，混合均匀；
3)乳化锅的搅拌速度调节到200转/分钟，将A组分通过真空缓慢吸入，约10分钟吸完，开启低速均质，均质10分钟；
4)将C组分的辛甘醇、乳酸、香精混合均匀，然后缓慢加入乳化锅中，搅拌均匀；低速均质10分钟。
5)检验合格，灌装。
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