CN106353277A - 一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，气体吸收池的侧壁上设有通气孔，第一外壳、第二外壳设置在气体吸收池内同侧，第三外壳设置在气体吸收池内相对另一侧，两侧之间为待测气体空间，第一外壳、第二外壳内分别设有红外光源、红外探测器，红外光源、红外探测器的防水接头穿过气体吸收池延伸出来，作为供电和信号获取接口；第三外壳内设有球面反射镜，第一外壳、第二外壳、第三外壳内的相对面上均镶嵌有蓝宝石衬底，任一蓝宝石衬底外侧通过化学工艺涂布有铜钪氧红外透明导电膜，任一铜钪氧红外透明导电膜的两侧分别镀有正电极、负电极，本发明的有益效果是能够用于强灰尘多、大湿度等环境下的气体精确测量。
Description
技术领域
本发明属于红外气体检测技术领域，尤其是涉及一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池。
背景技术
在现有的红外气体检测***中，气体吸收池形式多样，其主要作用是将红外光源发出的光沿设定的路径传输，并入射到探测器上。其中采用开放式结构的气体吸收池可显著提高传感器的响应速度，从而具有优越的实时性。气体吸收池一般采用光学镜片提高对红外光的聚光效率，镜片型号、参数等依赖于光源和探测器的物理尺寸和发光参数。然而，开放式气体吸收池中的红外光源、探测器及光学镜片均直接与外界环境接触，环境中的水汽和灰尘会粘附在这些器件上，影响红外光的传播，进而影响整个仪器的性能。当水汽较大(如温室大棚)或灰尘较多(如煤矿)时，光学器件尤其是光学窗口将失去作用，严重时将导致仪器失灵。
人们在设计红外气体检测仪时，考虑到防尘、防湿的问题，通常采用具有防尘、防湿作用的材料覆盖在气室表面，但这样会导致气体的扩散速度减慢，从而延长仪器的响应时间。更为重要的是，当该类材料使用一段时间后会因粉尘的吸附导致孔径堵塞，不利于气体交换，使得人们需要经常用强风清除孔径间吸附的粉尘或更换材料。与上述方案不同，本发明基于研制的具有透红外光、导电的薄膜材料，提出了一种新型防尘、防湿气室的设计方案，依靠透明导电膜的作用和附属的电学驱动模块，该气室可对光源、探测器、光学反射镜形成很好的防护作用，又不影响红外光的透射和气体的扩散，同时保证了仪器的响应速度、可靠性和寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，解决了传统红外气体检测仪器防尘、防湿方法及结果欠佳的技术难题，从而为灰尘多、湿度大等恶劣环境下的气体精确测量提供了解决方案。
本发明的技术方案是：本发明的一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，气体吸收池的侧壁上设有通气孔，第一外壳、第二外壳设置在气体吸收池内同侧，第三外壳设置在气体吸收池内相对另一侧，两侧之间为待测气体空间，第一外壳、第二外壳内分别设有红外光源、红外探测器，红外光源、红外探测器的防水接头穿过气体吸收池延伸出来，作为供电和信号获取接口；
第三外壳内设有球面反射镜，第一外壳、第二外壳、第三外壳内的相对面上均镶嵌有蓝宝石衬底，任一蓝宝石衬底外侧通过化学工艺涂布有铜钪氧红外透明导电膜，任一铜钪氧红外透明导电膜的两侧分别镀有正电极、负电极，正负电极分别通过导线与设置在气体吸收池池壁上的导线接口相连接，连接点绝缘胶封，正电极、负电极通电时，铜钪氧红外透明导电膜加热，起到防湿的作用，正电极悬空，负电极接地时，可导走铜钪氧红外透明导电膜表面的静电，起到除尘的作用。
优选的，红外透明导电膜上蒸镀的电极材料为金，且电极与导电膜的连接触点处要绝缘胶封。
优选的，所述红外光源为热光源，型号为IRL715、IR55；红外探测器为热释电探测器，所述球面反射镜的反射面材料为铝或金。
优选的，安装红外光源、红外探测器和球面反射镜时，球面反射镜的主轴应平行于气体吸收池的上、下、前、后壁；红外光源和红外探测器位于球面反射镜的主截面上且关于球面反射镜的主轴左右对称，且光源所在主截面与球面顶点所在主截面的距离应予以优化以提高聚光效率。
本发明的另一方面，还包括所述基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池检测气体的方法，其包括以下步骤：
S1：红外光信号产生过程：在调制信号作用下，红外光源发射初始红外光信号，并透过第一壳体上的蓝宝石衬底、铜钪氧红外透明导电膜后传输至待测气体空间；
S2：红外光信号与待测气体分子作用阶段1：受待测气体分子吸收作用，初始红外光信号中与待测气体分子吸收峰相吻合的光将被吸收，产生一次吸收的红外光信号；
S3：红外光信号反射过程：S2中描述的被一次吸收的红外光信号经由第二壳体上的铜钪氧红外透明导电膜、蓝宝石衬底的透射后入射到球面反射镜上；球面反射镜对一次吸收的红外光信号进行反射，再经由第二壳体上蓝宝石衬底和铜钪氧红外透明导电膜透射后传输至待测气体空间；
S4：红外光信号与待测气体分子作用阶段2：受待测气体分子吸收作用，一次红外光信号中与待测气体分子吸收峰相吻合的光将被吸收，产生二次吸收的红外光信号；
S5：光电信号转换阶段：S4中描述的二次吸收的红外光信号经由第三壳体上的铜钪氧红外透明导电膜和蓝宝石衬底的透射后，入射到红外探测器上，后者的两个敏感窗口分别接收与其响应波长相吻合的红外光信号，并将其转换为信号输出。
本发明的另一方面，还包括铜钪氧红外透明导电膜的涂布方法，包括以下步骤：
(1)首先制备高纯铜钪氧靶材，具体步骤是：以分析纯的Cu(NO3)2和Sc(NO3)3为原材料、无水乙醇为溶剂、三乙醇胺作为增溶剂；分别称取0.02mol的Cu(NO3)2和Sc(NO3)3，将其溶于30ml的无水乙醇中，加入3ml的三乙醇胺作为增溶剂，常温下磁力搅拌5h后形成均匀的溶胶，将所得的溶胶放入干燥箱内在200℃下烘干48h得到凝胶；将凝胶用玛瑙研钵研制成纳米级的粉末颗粒，将粉末放入退火炉中在1200℃的空气中退火10h。将退火后的粉末用压片机在20Mpa的压强下，压制成直径为52mm厚度为8mm的固态靶材，再在1100℃的退火炉中退火5h，最后得到纯相的CuScO2靶材；
(2)制备CuScO2薄膜，具体步骤是：采用制备的CuScO2靶材，利用磁控溅射法在清洗干净的蓝宝石衬底上沉积CuScO2薄膜；沉积条件为：采用直流磁控溅射法，溅射功率为150W，基底真空度为1.0×10-5Pa，通入的Ar气流量为20sccm，衬底温度为300℃，靶基距为7.5cm，沉积时间为30min；
(3)将沉积好的薄膜在N2中进行退火处理，退火温度为900℃，退退火时间为5h。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、借助于制备在蓝宝石衬底上的红外透明导电膜正常透射红外光，并将红外光源、球面反射镜和红外探测器分别进行密封，从而将三者与外界环境相隔离来初步抑制水汽、粉尘对它们的影响。
2、通过各红外透明导电膜的正负电极接入电压，给导电膜加热，蒸发掉其表面的水汽；对红外透明导电膜接地导走其表面的静电，使得灰尘难以吸附在导电膜上，从而进一步抑制水汽、粉尘对气体吸收池的影响。
3、本发明解决了传统红外气体检测仪器的开放式气室防尘、防湿方法以及效果欠佳的技术难题，为强粉尘、高湿度的恶劣环境中气体精确测量提供了解决方案。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为第一外壳的立体结构图；
图3为本发明的左视图；
图4为第二外壳的立体结构图；
图5为第三外壳的立体结构图；
图6为本发明的右视图；
图7为本发明的前视图；
图8为本发明的后视图；
图9为铜钪氧红外透明导电膜的制备过程示意图；
图10a-10b为铜钪氧红外透明导电膜的SEM图；
图11a-11b为铜钪氧红外透明导电膜的透过率测试图；
图12为铜钪氧红外透明导电膜的电导率测试图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
参见图1，该装置由第一外壳1、红外光源2、第一防水接头3、第一蓝宝石衬底4、第一铜钪氧红外透明导电膜5、第二铜钪氧红外透明导电膜6、第二蓝宝石衬底7、第二防水接头8、红外探测器9、第二外壳10、第一导线接口11、第一导线12、第二导线13、第一正电极14、第一负电极15、第二正电极16、第二负电极17、第四导线18、第五导线19、第二导线接口20、第三导线21、第三正电极22、第三负电极23、第六导线24、第三外壳25、球面反射镜26、第三蓝宝石衬底27、第三铜钪氧红外透明导电膜28、气体吸收池外壳29组成。
气体吸收池外壳29呈长方形腔体结构，包括左、右、前、后、上、下共六个壁；气体吸收池左壁上固定第一外壳1和第二外壳10，右壁上固定第三外壳25；左壁附有第一防水接头3、第二防水接头8，二者分别与红外光源2、红外探测器9相连接，作为红外光源2和红外探测器9的供电和信号获取接口；前壁和后壁分别附有第一导线接口11和第二导线接口20；上壁、下壁为密封结构；气体吸收池外壳的左、右、前、后、上、下壁均通过螺丝相互固定。
第一铜钪氧红外透明导电膜5通过化学工艺制备在第一蓝宝石衬底4上，并与第一外壳1的上、下、前、后四个壁相固定，从而将红外光源2、第一导线接口11密封在一个长方体空间内；第一铜钪氧红外透明导电膜5的两侧镀有第一正电极14和第一负电极15；第一正电极14与第一导线12相连接，第一负电极15与第四导线18相连接，连接点绝缘胶封；第一导线12与第一导线接口11相连接；第四导线18与第二导线接口20相连接；
第二铜钪氧红外透明导电膜6通过化学工艺制备在第二蓝宝石衬底7上，并与第二外壳10的上、下、前、后四个壁相固定，从而将红外探测器9、第二导线接口20密封在一个长方体空间内；第二铜钪氧红外透明导电膜6的两侧镀有第二正电极16和第二负电极17；第二正电极16与第二导线13相连接，第二负电极17与第五导线19相连接，连接点绝缘胶封；第二导线13与第一导线接口11相连接；第五导线19与第二导线接口20相连接；
第三铜钪氧红外透明导电膜28通过化学工艺制备在第三蓝宝石衬底27上，并与第三外壳25的上、下、前、后四个壁相固定，从而将球面反射镜26密封在一个长方体空间内；第三铜钪氧红外透明导电膜28的两侧镀有第三正电极14和第三负电极15；第三正电极14与第三导线21相连接，第三负电极15与第六导线24相连接，连接点绝缘胶封；第三导线21与第一导线接口11相连接，第六导线24与第二导线接口20相连接。
参见图2和图3，第一外壳1呈长方体结构，由第一外壳上壁51、第一外壳前壁52、第一外壳下壁54、第一外壳后壁55构成；其上、下、前、后四个壁通过第一螺丝30、第三螺丝32、第六螺丝35、第八螺丝37固定在气体吸收池外壳29的左壁上；红外光源2通过第二螺丝31、第四螺丝33、第五螺丝34、第七螺丝36固定在气体吸收池左壁上，从而红外光源置于气体吸收池左壁和第一外壳1的上、下、前、后四个壁形成的空间内。
参见图4和图3，第二外壳10呈长方体结构，由第二外壳上壁56、第二外壳前壁57、第二外壳下壁59、第二外壳后壁60构成；其上、下、前、后四个壁通过第九螺丝38、第十一螺丝40、第十四螺丝43、第十六螺丝45固定在气体吸收池外壳29的左壁上；红外探测器9通过第十螺丝39、第十二螺丝41、第十三螺丝42、第十五螺丝44固定在气体吸收池左壁上，从而红外探测器置于气体吸收池左壁和第二外壳10的上、下、前、后四个壁形成的空间内。
参见图5和图6，第三外壳25呈长方体结构，且由第三外壳上壁61、第三外壳前壁64、第三外壳下壁63、第三外壳后壁62构成；第三外壳25的上、下、前、后四个壁通过第十七螺丝46、第十八螺丝47、第十九螺丝48、第二十螺丝49固定在气体吸收池外壳29的右壁上；球面反射镜26用胶固定在气体吸收池右壁上，从而球面反射镜置于气体吸收池右壁和第三外壳25的上、下、前、后四个壁形成的空间内。
参见图7和图8，气体吸收池的前、后两壁附有许多圆形通气孔50，以使外部环境中的气体扩散至气体吸收池内部，且前壁和后壁分别附有第一导线接口11和第二导线接口20。
采用的红外光源为热光源，型号为IRL715、IR55；红外探测器为热释电探测器，其型号可根据选定的待测气体分子的吸收线而定；球面反射镜的反射面材料为铝或金；安装红外光源、红外探测器和球面反射镜时，球面反射镜的主轴应平行于气体吸收池的上、下、前、后壁；红外光源和红外探测器位于球面反射镜的主截面上且关于球面反射镜的主轴左右对称，且光源所在主截面与球面顶点所在主截面的距离应予以优化以提高聚光效率；这样可使红外光源发射的红外光经过球面反射镜的反射最终入射到探测器的敏感面上。
所述的气体吸收池具有两种工作模式，一是除湿模式，此时第一正电极和第一负电极、第二正电极和第二负电极、第三正电极和第三负电极分别用于给第一铜钪氧红外透明导电膜、第二铜钪氧红外透明导电膜和第三铜钪氧红外透明导电膜提供供电电压，给导电膜加热，蒸发掉其表面的水汽，起到防湿的作用；二是，防尘模式；此时第一正电极、第二正电极、第三正电极处于悬空状态，仅需要将第一负电极、第二负电极、第三负电极接地，导走导电膜表面的静电，使得灰尘不易吸附在导电膜上，避免红外光受灰尘的影响，从而起到防尘的作用。
参见图9，采用磁控溅射法，首先制备高纯铜钪氧靶材，具体步骤是：以分析纯的Cu(NO3)2和Sc(NO3)3为原材料、无水乙醇为溶剂、三乙醇胺作为增溶剂；分别称取0.02mol的Cu(NO3)2和Sc(NO3)3，将其溶于30ml的无水乙醇中，加入3ml的三乙醇胺作为增溶剂，常温下磁力搅拌5h后形成均匀的溶胶，将所得的溶胶放入干燥箱内在200℃下烘干48h得到凝胶；将凝胶用玛瑙研钵研制成纳米级的粉末颗粒，将粉末放入退火炉中在1200℃的空气中退火10h。将退火后的粉末用压片机在20Mpa的压强下，压制成直径为52mm厚度为8mm的固态靶材，再在1100℃的退火炉中退火5h，最后得到纯相的CuScO2靶材。其次，制备CuScO2薄膜，具体步骤是：采用制备的CuScO2靶材，利用磁控溅射法在清洗干净的蓝宝石衬底上沉积CuScO2薄膜；沉积条件为：采用直流磁控溅射法，溅射功率为150W，基底真空度为1.0×10-5Pa，通入的Ar气流量为20sccm，衬底温度为300℃，靶基距为7.5cm，沉积时间为30min。最后，将沉积好的薄膜在N2中进行退火处理，退火温度为900℃，退退火时间为5h。
参见图10，铜钪氧红外透明导电膜的表面和横截面形貌可通过场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察得到，分别如图10(a)和10(b)所示。从场致发射扫描电子显微镜图片可以看到，薄膜表秒稠密而均匀，且没有微观裂缝。薄膜紧紧附着于蓝宝石衬底上，薄膜厚度大约为240nm。
参见图11，在250-3000nm的波长范围内，铜钪氧红外透明导电膜的透过率可通过紫外-可见-近红外分光光度计测量得到，在2.5-20μm的波长范围内，则可用傅里叶变换红外光谱仪测量得到。由图11(a)可得，在全部可见光波段内，薄膜透过率为40-65％，在近红外光谱范围，透过率高达65-85％。由图11(b)可得，在2.5-6微米的中红外波段，薄膜的透过率超过85％，且没有任何急剧的吸收特性。
参见图12，铜钪氧红外透明导电膜的导电率由霍尔效应测量***来测量得到，测量的温度范围为90-300K。随着温度的增加，薄膜的电阻系数逐渐减小，室温下铜钪氧红外透明导电膜的电阻系数为1.047Ω·cm，从而具有较高的电导率。
本发明提供了一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，将其用于检测气体时，工作过程如下：红外光源在调制信号作用下发射初始红外光信号，并透过第一蓝宝石衬底、第一铜钪氧红外透明导电膜后传输至待测气体空间；受待测气体分子吸收作用，初始红外光信号中与待测气体分子吸收峰相吻合的光将被吸收，产生一次吸收的红外光信号；被一次吸收的红外光信号经由第二铜钪氧红外透明导电膜和第二蓝宝石衬底的透射后入射到球面反射镜上；球面反射镜对一次吸收的红外光信号进行反射，再经由第二蓝宝石衬底和第二铜钪氧红外透明导电膜透射后传输至待测气体空间；受待测气体分子吸收作用，一次红外光信号中与待测气体分子吸收峰相吻合的光将被吸收，产生二次吸收的红外光信号；二次吸收的红外光信号经由第三铜钪氧红外透明导电膜和第三蓝宝石衬底的透射后，入射到红外探测器上，后者的两个敏感窗口分别接收与其响应波长相吻合的红外光信号，并将其转换为信号输出。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，其特征在于：气体吸收池的侧壁上设有通气孔，第一外壳、第二外壳设置在气体吸收池内同侧，第三外壳设置在气体吸收池内相对另一侧，两侧之间为待测气体空间，第一外壳、第二外壳内分别设有红外光源、红外探测器，红外光源、红外探测器的防水接头穿过气体吸收池延伸出来，作为供电和信号获取接口；
第三外壳内设有球面反射镜，第一外壳、第二外壳、第三外壳内的相对面上均镶嵌有蓝宝石衬底，任一蓝宝石衬底外侧通过化学工艺涂布有铜钪氧红外透明导电膜，任一铜钪氧红外透明导电膜的两侧分别镀有正电极、负电极，正负电极分别通过导线与设置在气体吸收池池壁上的导线接口相连接，连接点绝缘胶封，正电极、负电极通电时，铜钪氧红外透明导电膜加热，起到防湿的作用，正电极悬空，负电极接地时，可导走铜钪氧红外透明导电膜表面的静电，起到除尘的作用。
2.根据权利要求1所述的一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，其特征在于：所述红外透明导电膜上蒸镀的电极材料为金，且电极与导电膜的连接触点处绝缘胶封。
3.根据权利要求1所述的一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，其特征在于：所述红外光源为热光源，型号为IRL715、IR55；红外探测器为热释电探测器，所述球面反射镜的反射面材料为铝或金。
4.根据权利要求1所述的一种基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池，其特征在于：安装红外光源、红外探测器和球面反射镜时，球面反射镜的主轴应平行于气体吸收池的上、下、前、后壁；红外光源和红外探测器位于球面反射镜的主截面上且关于球面反射镜的主轴左右对称，且光源所在主截面与球面顶点所在主截面的距离应予以优化以提高聚光效率。
5.一种如权利要求1所述的基于铜钪氧红外透明导电膜的气体吸收池检测气体的方法，其包括以下步骤：
S1：红外光信号产生过程：在调制信号作用下，红外光源发射初始红外光信号，并透过第一壳体上的蓝宝石衬底、铜钪氧红外透明导电膜后传输至待测气体空间；
S2：红外光信号与待测气体分子作用阶段1：受待测气体分子吸收作用，初始红外光信号中与待测气体分子吸收峰相吻合的光将被吸收，产生一次吸收的红外光信号；
S3：红外光信号反射过程：S2中描述的被一次吸收的红外光信号经由第二壳体上的铜钪氧红外透明导电膜、蓝宝石衬底的透射后入射到球面反射镜上；球面反射镜对一次吸收的红外光信号进行反射，再经由第二壳体上蓝宝石衬底和铜钪氧红外透明导电膜透射后传输至待测气体空间；
S4：红外光信号与待测气体分子作用阶段2：受待测气体分子吸收作用，一次红外光信号中与待测气体分子吸收峰相吻合的光将被吸收，产生二次吸收的红外光信号；
S5：光电信号转换阶段：S4中描述的二次吸收的红外光信号经由第三壳体上的铜钪氧红外透明导电膜和蓝宝石衬底的透射后，入射到红外探测器上，后者的两个敏感窗口分别接收与其响应波长相吻合的红外光信号，并将其转换为信号输出。
6.一种制备如权利要求1所述的铜钪氧红外透明导电膜的方法，包括以下步骤：
(1)首先制备高纯铜钪氧靶材，具体步骤是：以分析纯的Cu(NO3)2和Sc(NO3)3为原材料、无水乙醇为溶剂、三乙醇胺作为增溶剂；分别称取0.02mol的Cu(NO3)2和Sc(NO3)3，将其溶于30ml的无水乙醇中，加入3ml的三乙醇胺作为增溶剂，常温下磁力搅拌5h后形成均匀的溶胶，将所得的溶胶放入干燥箱内在200℃下烘干48h得到凝胶；将凝胶用玛瑙研钵研制成纳米级的粉末颗粒，将粉末放入退火炉中在1200℃的空气中退火10h。将退火后的粉末用压片机在20Mpa的压强下，压制成直径为52mm厚度为8mm的固态靶材，再在1100℃的退火炉中退火5h，最后得到纯相的CuScO2靶材；
(2)制备CuScO2薄膜，具体步骤是：采用制备的CuScO2靶材，利用磁控溅射法在清洗干净的蓝宝石衬底上沉积CuScO2薄膜；沉积条件为：采用直流磁控溅射法，溅射功率为150W，基底真空度为1.0×10-5Pa，通入的Ar气流量为20sccm，衬底温度为300℃，靶基距为7.5cm，沉积时间为30min；
(3)将沉积好的薄膜在N2中进行退火处理，退火温度为900℃，退退火时间为5h。
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