CN106345448A - 一种制备生物柴油的碱催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备生物柴油的碱催化剂,由载体和负载在载体上的负载物组成;其特征在于:所述的载体为活性炭粉、贝壳粉、氧化铝Al2O3或氧化锌ZnO粉末;且载体经过改性处理;所述的负载物包括第一负载物和第二负载物,本发明所述的生物柴油的固体碱催化剂,用于制备生物柴油,具有产油率高、油品质量好,且催化剂能够回收使用,具有显著的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域,特别涉及一种制备生物柴油的碱催化剂。
背景技术
生物柴油是一种以动植物油为主要原料,与短链醇发生酯交换反应得到的脂肪酸甲酯类物质,具有十六烷值高、不含硫和芳烃化合物、可生物降解、无毒、闪点较矿化柴油高等优点,是一种新型的环境友好型能源。用生物柴油替代石化柴油具有巨大的潜力和广阔的市场景。近年来,成为世界各国研究的热点。当前,一个制约生物柴油发展的因素是油料作物成本太高,占了生物柴油生产总成本的75%左右。将餐饮废油回收利用生产生物柴油则可降低生产成本、提高经济效益,且对餐饮废油的合理资源化使用、防止餐饮废油再次进入食物链十分有利。
利用生物油制备生物柴油,其工艺复杂,需要催化剂才能使得反应较快较好地进行,传统上用的较多的是液体碱催化剂。但是,液体碱催化合成生物柴油工艺存在的对原料要求苛刻、后处理过程复杂、污染环境、催化剂不能重复使用等缺点。而一般的固体碱催化剂也还存在使用效率低,负载的活性组分结合牢固性差、容易溶脱、分布不均匀等缺点。
发明内容
为克服上述不足,本发明的目的在于提供一种产油率高、油品质量好,且催化剂能够回收使用,具有显著的经济效益的一种制备生物柴油的碱催化剂。
为达到上述目的,本发明所提出的技术方案为:一种制备生物柴油的碱催化剂,由载体和负载在载体上的负载物组成;其特征在于:
所述的载体为活性炭粉、贝壳粉、氧化铝Al2O3或氧化锌ZnO粉末;且载体经过改性处理;所述的载体的改性处理方法为:将载体使用烘箱35-90℃条件下干燥,冷却后,称取载体放入带有搅拌装置和温度控制仪的500mL三口烧瓶中,将称量好的偶联剂溶解在300mL液体石蜡油中,然后倒入三口烧瓶中,待温度升到100-120℃ 时,高速搅拌20 min,转速为430-550 r/min;反应结束后抽滤、烘干、研磨,待用;
所述的负载物包括第一负载物和第二负载物;
所述的第一负载物为醋酸钙,或钾、钠的氢氧化物、氧化物或碳氧化物中2种及2种以上的混合物;
所述的第二负载物为锶、镁、钛、锌、钡的氧化物或氢氧化物、硝酸盐、乙酸盐、碘酸盐;或其中2种及2种以上的混合物;
所述的催化剂的制备方法为:将第一负载物和第二负载物按比例溶于水或有机溶剂中,溶剂的量为1L,使得溶液的浓度为0.08-8mol/L,并在每升溶液再加入经过改性的粉末状载体10-40g,放入该溶液中搅拌,浸渍1-20h;然后置于60-80℃的恒温水浴锅中搅拌浸渍1-3h,然后蒸干水分,放入烘箱中100-120℃干燥2-5h;干燥后再经冷却,而后放入马弗炉以200-700℃的温度焙烧;缓慢升温,控制升温速度0.5℃-5℃/min,升温到650℃后,恒温焙烧0.5-24h,即得到固体碱生物柴油催化剂。
优选的,所述的第一负载物和第二负载物的质量比为1:0.5-2,优选1:1。
优选的,所述的载体粒径为1-100um,平均粒径50um。
优选的,所述的偶联剂为铬络合物偶联剂、锆类偶联剂、硅烷偶联剂、配位体型钛酸酯偶联剂中的任意两种,且2种偶联剂摩尔比为1:1,优选为硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂,
优选的,所述的偶联剂用量为载体质量的0.5%-2%,优选1.5%。。
优选的,所述的催化剂的制备中的有机溶剂为乙醇、异丙醇、苯、甲苯、二甲苯、环氧丙烷、乙二醇单***、戊烷、己烷、辛烷中的一种或其中2种、3种的混合物。
采用上述技术手段,本发明所述的生物柴油的固体碱催化剂,具有下述优点:
1)经偶联剂改性处理后的粉末状载体,在油脂中分散良好,团聚现象极少发生,提高催化的效果;
2)经偶联剂改性处理后的粉末状载体,其表面由亲水性变为疏水性,亲油性增加,能够更好地与油脂接触,提高催化效率;
3)以改性的多孔贝壳粉、活性炭粉,以及氧化铝、氧化锌等粉末负载2种以上的负载物,形成固体碱催化剂,用于制备生物柴油,具有产油率高、油品质量好,且催化剂能够回收使用,具有显著的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明做进一步说明。
本发明所述的制备生物柴油的碱催化剂,由载体和负载在载体上的第一负载物和第二负载物组成,且载体经过改性处理,改性的目的是由于催化剂颗粒较大时,与反应物的接触面小,催化效果不佳,而催化剂颗粒处理到很小,达到微米级时,在使用时容易团聚在一起,成团状,依然形成大颗粒;因此需要对微小的载体进行改性,避免团聚现象发生;因此需要进行改性处理。
所述的载体为活性炭粉、贝壳粉、氧化铝Al2O3或氧化锌ZnO粉末;且载体经过改性处理;所述的载体的改性处理方法为:将载体使用烘箱35-90℃条件下干燥,冷却后,称取载体放入带有搅拌装置和温度控制仪的500mL三口烧瓶中,将称量好的偶联剂溶解在300mL液体石蜡油中,然后倒入三口烧瓶中,待温度升到100-120℃ 时,高速搅拌20 min,转速为430-550 r/min;反应结束后抽滤、烘干、研磨,待用;
所述的第一负载物为醋酸钙,或钾、钠的氢氧化物、氧化物或碳氧化物中2种及2种以上的混合物;
所述的第二负载物为锶、镁、钛、锌、钡的氧化物或氢氧化物、硝酸盐、乙酸盐、碘酸盐;或其中2种及2种以上的混合物;
所述的催化剂的制备方法为:将第一负载物和第二负载物按比例溶于水或有机溶剂中,溶剂的量为1L,使得溶液的浓度为0.08-8mol/L,并在每升溶液再加入经过改性的粉末状载体10-40g,放入该溶液中搅拌,浸渍1-20h;然后置于60-80℃的恒温水浴锅中搅拌浸渍1-3h,然后蒸干水分,放入烘箱中100-120℃干燥2-5h;干燥后再经冷却,而后放入马弗炉以200-700℃的温度焙烧;缓慢升温,控制升温速度0.5℃-5℃/min,升温到650℃后,恒温焙烧0.5-24h,即得到固体碱生物柴油催化剂。
实施例1
选择贝壳微粉(1-100um,平均粒径50um),使用烘箱70℃条件下干燥。冷却后,称取20g放入带有搅拌装置和温度控制仪的500mL三口烧瓶中,加入硅烷偶联剂0.108g, 钛酸酯偶联剂0.192g,各0.002mol,溶解在300mL液体石蜡油中,然后倒入三口烧瓶中,待温度升到105℃ 时,高速搅拌20 min,转速为500 r/min.反应结束后抽滤、烘干、研磨,待用。
将2g氢氧化钾与3g硝酸镁溶于水中,溶剂的量为1L,取15g经过改性的粉末状贝壳粉,放入该溶液中搅拌,浸渍10h。然后置于60℃的水浴锅中搅拌浸渍1h,然后蒸干水分,放入烘箱中100℃干燥3h。干燥后再经冷却,而后放入马弗炉。缓慢升温,控制升温速度1℃/min,升温到650℃后,恒温焙烧15h,即得到固体碱生物柴油催化剂,研磨,备用。
在装有冷凝管的250 mL圆底三口瓶中加入10g豆油,在搅拌状态下0.3固体碱催化剂和4g甲醇,恒温反应一段时间。反应结束后冷却抽滤回收催化剂,滤液经旋转蒸发回收过量的甲醇,剩余液体混合物静置分层,得到上层的粗生物柴油和下层的粗甘油,再对粗生物柴油进行减压蒸馏精制处理,收集气相温度为170—240℃的馏分,得到无色或浅黄色油状液体,即为生物柴油。在上述条件下,共循环使用10 次,生物柴油产率在95.6-99.2%之间,平均产率在为97.8%。
经检测各项指标达到2007年5月1日起实施的GB/T 20828-2007柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)标准要求。
采用本催化剂制得的生物柴油平均指标与标准比较如下表:
实施例2
选择粉末氧化锌,使用烘箱35℃条件下干燥。冷却后,称取一20微粉放入带有搅拌装置和温度控制仪的500mL三口烧瓶中,将锆类偶联剂、硅烷偶联剂各0.0015mol溶解在300mL液体石蜡油中,然后倒入三口烧瓶中,待温度升到100℃ 时,高速搅拌20 min,转速为430 r/min.反应结束后抽滤、烘干、研磨,待用。
将5g醋酸钙与4g乙酸钡溶于水中,溶剂的量为1L,取15g经过改性的粉末氧化锌,放入该溶液中搅拌,浸渍10h。然后置于60℃的水浴锅中搅拌浸渍1h,然后蒸干水分,放入烘箱中120℃干燥3h。干燥后再经冷却,而后放入马弗炉。缓慢升温,控制升温速度0.5℃/min,升温到700℃后,恒温焙烧24h,即得到固体碱生物柴油催化剂,研磨,备用。
催化剂的性能检测如实施例1,10g豆油, 0.3固体碱催化剂和4g甲醇,进行反应。经10次循环使用,其生物柴油的平均产率为96.6%,生产得到的生物柴油达到标准要求。
实施例3
选择氧化铝微粉Al2O3,使用烘箱90℃条件下干燥。冷却后,称取20g微粉放入带有搅拌装置和温度控制仪的500mL三口烧瓶中,将铬络合物偶联剂和配位体型钛酸酯偶联剂各0.018mol溶解在300mL液体石蜡油中,然后倒入三口烧瓶中,待温度升到120℃ 时,高速搅拌20 min,转速为550 r/min.反应结束后抽滤、烘干、研磨,待用。
将3g碳酸钾、1g氢氧化钠与3g碘酸锌溶于二甲苯500ml、环氧丙烷500ml中,溶剂的量为1L,取10g经过改性的粉末氧化铝,放入该溶液中搅拌,浸渍1h。然后置于80℃的水浴锅中搅拌浸渍3h,然后蒸干水分,放入烘箱中100℃干燥3h。干燥后再经冷却,而后放入马弗炉。缓慢升温,控制升温速度5℃/min,升温到200℃后,恒温焙烧0.5h,即得到固体碱生物柴油催化剂,研磨,备用。
催化剂的性能检测如实施例1,10g豆油,0.3固体碱催化剂和4g甲醇,进行反应。经10次循环使用,其生物柴油的平均产率为95.3%,生产得到的生物柴油达到标准要求。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明,但所属领域的技术人员应该明白,在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内,在形式上和细节上对本发明做出各种变化,均为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备生物柴油的碱催化剂,由载体和负载在载体上的负载物组成;其特征在于:
所述的载体为活性炭粉、贝壳粉、氧化铝Al2O3或氧化锌ZnO粉末;且载体经过改性处理;所述的载体的改性处理方法为:将载体使用烘箱35-90℃条件下干燥,冷却后,称取载体放入带有搅拌装置和温度控制仪的500mL三口烧瓶中,将称量好的偶联剂溶解在300mL液体石蜡油中,然后倒入三口烧瓶中,待温度升到100-120℃ 时,高速搅拌20 min,转速为430-550r/min;反应结束后抽滤、烘干、研磨,待用;
所述的负载物包括第一负载物和第二负载物;
所述的第一负载物为醋酸钙,或钾、钠的氢氧化物、氧化物或碳氧化物中2种及2种以上的混合物;
所述的第二负载物为锶、镁、钛、锌、钡的氧化物或氢氧化物、硝酸盐、乙酸盐、碘酸盐;或其中2种及2种以上的混合物;
根据权利要求1所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的催化剂的制备方法为:将第一负载物和第二负载物按比例溶于水或有机溶剂中,使得溶液的浓度为0.08-8mol/L,并在每升溶液再加入经过改性的粉末状载体10-40g,放入该溶液中搅拌,浸渍1-20h;然后置于60-80℃的恒温水浴锅中搅拌浸渍1-3h,然后蒸干水分,放入烘箱中100-120℃干燥2-5h;干燥后再经冷却,而后放入马弗炉以200-700℃的温度焙烧;缓慢升温,控制升温速度0.5℃-5℃/min,升温到650℃后,恒温焙烧0.5-24h,即得到固体碱生物柴油催化剂。
2.根据权利要求1或2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的第一负载物和第二负载物的质量比为1:0.5-2。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的第一负载物和第二负载物的质量比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的载体粒径为1-100um,平均粒径50um。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的偶联剂为铬络合物偶联剂、锆类偶联剂、硅烷偶联剂、配位体型钛酸酯偶联剂中的任意两种,且2种偶联剂摩尔比为1:1。
6.根据权利要求5所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的偶联剂为硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂,
根据权利要求1或2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的偶联剂用量为载体质量的0.5%-2%。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的偶联剂用量为载体质量的1.5%。
8.根据权利要求2所述的一种制备生物柴油的碱催化剂,其特征在于:所述的催化剂的制备中的有机溶剂为乙醇、异丙醇、苯、甲苯、二甲苯、环氧丙烷、乙二醇单***、戊烷、己烷、辛烷中的一种或其中2种、3种的混合物。
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