CN106344429B - 一种金针菇精华液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及了一种金针菇精华液及其制备方法，其配方含有金针菇多糖、甘油、1,2‑丙二醇、透明质酸钠、海藻糖、柠檬酸、D‑泛醇、烟酰胺、稳定剂、防腐剂和水。本发明所制得的金针菇精华液以天然金针菇多糖为核心成分，具有保湿、抗氧化、抗衰老、紧致皮肤等美容养颜功效，所含透明质酸钠为天然高保湿因子，再辅以海藻糖、烟酰胺、D‑泛醇等成分，使金针菇精华液具有高保湿、美白、紧致皮肤的作用，也可使皮肤在高温、高寒、强紫外线辐射等恶劣环境中保持细胞活性，提高抗逆能力。

Description

一种金针菇精华液及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种金针菇精华液及其制备方法。

背景技术

金针菇[Flammulinavelutipes(Curt·Fr)Sing.]为担子菌目金钱菌属，是一种药食两用菌。主要成分有多糖、蛋白、黄酮、多酚及氨基酸等。其中，多糖作为主要的有效成分之一，具有抗肿瘤、抗氧化、提高免疫力等药理作用。

从医学角度来看，健康的皮肤应该具有以下特征：光滑柔嫩、细腻透明、润泽无瑕、富有弹性。生活环境中的不少因素，如社会压力的增加、饮食的不规律、生活环境的污染等会导致皮肤组织机能低下，细胞新陈代谢、微循环出现障碍，进而呈现出皮肤粗糙、干燥、黯淡、缺少光泽、皱纹、色素沉积等现象。

普通的化妆水有爽肤水、柔肤水、收敛水等，精华液的营养作用高于普通化妆水，它能舒缓紧绷、干燥的肌肤。精华液通常不含酒精，对肌肤无刺激，更好吸收营养。精华液的有效成分不仅仅只是停留在肌肤表面，还可以到达皮肤的深层，直接参与细胞的新陈代谢，能让肌肤在瞬间回复水润状态。

发明内容

针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的是开发一种可以长久保湿、保持肌肤细胞活性、并有美白、细致皮肤功效的精华液，提出了一种金针菇精华液及其制备方法，该精华液不含酒精等刺激性成分，所用原料安全无毒，与皮肤亲和力好，且制备方法简单，绿色安全，适合大量生产。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案为:

一种金针菇精华液，包括金针菇多糖、甘油、1,2-丙二醇、透明质酸钠、海藻糖、柠檬酸、D-泛醇、烟酰胺、稳定剂、防腐剂和水。

具体的，按质量份数计，包括金针菇多糖0.05～0.25份，甘油 1～10份，1,2-丙二醇0.5～1.5份，透明质酸钠0.1～0.5份，海藻糖0.5～2份，柠檬酸0.05～0.2份，D-泛醇0.5～2份，烟酰胺0.5～ 2份，稳定剂0.2～0.5份，防腐剂0.05份，余量为水，上述成分的总量为100份。

更具体的，所述的金针菇多糖为采用水提法对金针菇进行粗提得到金针菇多糖粗提物，再通过双水相萃取法对金针菇多糖粗提物进行萃取得到金针菇多糖；所述的双水相萃取法中使用的双水相体系包括乙醇和无机盐。

另外，所述的无机盐包括磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸铵和碳酸钠中的一种。

还有，所述的双水相体系中乙醇的质量浓度为24％～30％，无机盐的质量浓度为21％～24％。

进一步的，采用水提法对金针菇进行粗提得到金针菇多糖粗提物包括：按重量份计，取金针菇粉100份，加入去离子水1000份，沸水浴回流提取，提取时间60min，提取次数2次，合并提取液，浓缩定容得到金针菇多糖粗提物；

通过双水相萃取法对金针菇多糖粗提物进行萃取得到金针菇多糖包括：将水提法得到金针菇多糖粗提物通过乙醇与无机盐组成的双水相体系进行萃取，取双水相体系的下层溶液得到金针菇多糖萃取相，将金针菇多糖萃取相通过分子量为8000～14000透析袋进行截留，截留物进行减压真空浓缩即得金针菇多糖。

或者，所述的金针菇粉为鲜金针菇烘干所得，烘干温度为50℃，烘干时间为48h，粉碎所得的金针菇粉过20目筛。

或者，所述的防腐剂包括山梨酸钠和对羟基苯甲酸甲酯中的一种，稳定剂包括吐温80、聚乙二醇4000和卡波姆940中的一种。

所述的金针菇精华液的制备方法，取金针菇多糖0.05～0.5份，用去离子水10份溶解，为A相；称取海藻糖0.5～2份，柠檬酸0.05～ 0.2份，烟酰胺0.5～2份，防腐剂0.05份，用10份去离子水溶解，为B相；合并A、B相，加入透明质酸钠0.1～0.5份，稳定剂0.2～ 0.5份，自然溶解后为C相；称取甘油1～10份，1,2-丙二醇0.5～ 1.5份，D-泛醇0.5～2份，加入C相中，补加去离子水到100份，搅拌均匀，即得金针菇精华液。

本发明的优点为：

1、本发明选取乙醇与无机盐配合形成萃取体系，对金针菇多糖的萃取率可达85％～91％，对金针菇多糖的提取率达74.3％～82.9％，所得金针菇多糖纯度可达63.1％～67.3％，该方法对金针菇多糖的分离效率高，且操作简便，与常规的聚合物或离子液体与盐形成的体系相比，极大的降低了萃取成本，克服聚合物中目标成分难回收及离子液体毒性较大的缺点。整个过程工艺简单，分离效率高，成本低廉，安全无毒，可用于大规模工业化生产；

2、金针菇多糖对皮肤有保湿及营养作用，具有抗氧化、抗肿瘤、抗衰老、提高免疫力的功效。以金针菇多糖为原料开发护肤精华液，天然环保、安全无毒，无刺激性；

3、本发明中金针菇精华液含有的金针菇多糖可以延缓皮肤衰老，改善皮肤弹性，有一定的抗辐射，保湿作用；甘油、1,2-丙二醇、透明质酸钠等具有长效的高保湿作用；D-泛醇为深入渗透性保湿剂，保湿效果直达皮肤内层，从根本上发挥保湿效果；海藻糖可使皮肤在高温、干旱、强紫外线辐射等恶劣环境中保持细胞活性，并在角质层外部形成一层保护膜；烟酰胺是维生素B₃的一种衍生物，也是美容皮肤科学领域公认的皮肤抗老化成份，柠檬酸可加快角质代谢，有助于皮肤的中黑色素的脱落，二者共同发挥抗衰老、美白等作用。

附图说明

图1是实施例1中双水相萃取法与水提法提取得到的金针菇多糖的羟自由基清除率对比图；

图2是实施例2中金针菇精华液皮肤保湿效果图；

以下结合发明人给出的具体实施例对本发明的技术方案做详细说明。

具体实施方式

本发明的一种金针菇多糖精华液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：按重量份计，取金针菇粉100份，加入去离子水1000 份，沸水浴回流提取，提取时间60min，提取次数2次，合并提取液，浓缩，定容，得到金针菇多糖粗提液；

步骤二：以双水相萃取法处理粗多糖提液，富集多糖，得到金针菇多糖萃取相；双水相萃取法的双水相体系，其溶剂为水，溶质为乙醇和无机盐。

步骤三：对步骤二所得金针菇多糖萃取液进行透析处理，以去除无机盐，将透析液55℃减压真空浓缩，浓缩液冷冻干燥得金针菇多糖。

步骤四：取步骤三中金针菇多糖0.05～0.25份，甘油1～10份， 1,2-丙二醇0.5～1.5份，透明质酸钠0.1～0.5份，海藻糖0.5～2 份，柠檬酸0.05～0.2份，D-泛醇0.5～2份，烟酰胺0.5～2份，稳定剂0.2～0.5份，防腐剂0.01份，补加去离子水到100份，搅拌均匀，即得金针菇精华液。

步骤一中，金针菇粉为鲜金针菇烘干所得，烘干温度为50℃，烘干时间为48h，粉碎所得的金针菇粉过20目筛，密封储存。

步骤二中，双水相体系的无机盐为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸铵、碳酸钠中的一种，双水相体系中乙醇质量浓度为24～30％，无机盐质量浓度为21～24％。

步骤三中，透析处理所用透析袋截留分子量为8000～14000。

步骤四中，稳定剂为吐温-80、聚乙二醇-4000和卡波姆940中的一种，防腐剂为山梨酸钠和对羟基苯甲酸甲酯中的一种。

步骤四中精华液的配制方法为：

(1)取纯化的金针菇多糖0.05～0.25份，用去离子水10份溶解，为A相；

(2)称取海藻糖0.5～2份，柠檬酸0.05～0.2份，烟酰胺0.5～ 2份，防腐剂0.05份，用10份去离子水溶解，为B相；

(3)合并A、B相，加入透明质酸钠0.1～0.5份，稳定剂0.2～ 0.5份，搅拌均匀，静置24h，使充分自然溶解，为C相；

(4)称取甘油1～10份，1,2-丙二醇0.5～1.5份，D-泛醇0.5～ 2份，加入到C相中，补加去离子水到100份，搅拌均匀，即得金针菇精华液。

本发明提供一种金针菇精华液的配方及制备方法，该配方原料安全无刺激性，保湿润肤、抗衰老、美白效果好，配制方法简便易操作。

本发明中所用金针菇多糖为金针菇提取液经双水相萃取后回收所得。双水相体系(Aqueous two-phase systems，ATPS)指两种亲水性化合物的水溶液在一定质量浓度下混合后自发形成的两个不相混溶的水相体系。双水相萃取是一种新型液-液萃取分离技术，操作简单、分离效率高、分离条件温和且工艺容易放大，具备工业化分离天然产物的前景。传统的萃取体系常以高聚物与盐配合形成，高聚物成本相对较高、难以回收再利用。本发明选取乙醇与无机盐配合形成萃取体系，降低萃取成本和毒性，可为下一步工业化生产奠定基础。

本发明的配方由金针菇多糖，甘油，1,2-丙二醇，透明质酸钠，海藻糖，柠檬酸，D-泛醇，烟酰胺，稳定剂，防腐剂组成。研究表明，金针菇多糖可以延缓皮肤衰老，改善皮肤弹性，有一定的抗辐射，保湿作用，同时具有抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力及抑菌的功效，本发明对金针菇精华液皮肤保湿效果进行测试，保湿率如图1，显示金针菇精华液保湿效果显著高于6％的甘油-水溶液，保湿时间也较6％的甘油-水溶液持久。

甘油为传统的优良保湿剂，物美价廉，但使用时有粘腻感，高浓度对皮肤有一定刺激性；1,2-丙二醇具有与甘油类似的保湿强度，但较甘油更温和，与甘油合用二者保湿效果均增加，能缓解甘油的刺激性，消除甘油使用的粘腻感；透明质酸钠是公认的高效保湿剂，在干燥环境(空气湿度在30％左右)中依然发挥优良保湿作用，对人体无任何伤害；D-泛醇为深入渗透的保湿剂，刺激上皮细胞的生长，促进伤口愈合，起消炎作用；上述四种保湿剂合用辅助金针菇多糖发挥更全面更深入更舒适的保湿效果。

海藻糖被称为“超级防晒保湿因子”，其在化妆品上的应用是基于其具有优异的保持细胞活力和生物大分子活性的特性，皮肤细胞 (尤其是表皮细胞)在高温、干燥、强紫外线辐射等环境下，极易失去水分发生角质化，甚至死亡脱落使皮肤受损。海藻糖在这种情况下能够在细胞表层形成一层特殊的保护膜，不仅滋润着皮肤细胞，还可将外来的热量辐射出去，从而保护皮肤不致受损，令肌肤健康自然、有弹性。

柠檬酸又名枸橼酸，属于天然有机果酸，主要用于加快角质更新，角质的更新有助于皮肤的中黑色素的剥落，毛孔的收细等；烟酰胺是维生素B₃的一种衍生物，也是美容皮肤科学领域公认的皮肤抗老化成份；柠檬酸与烟酰胺共同作用，使金针菇精华液具有改善肤质、美白、抗衰老功效。

另外，为增加精华液的稳定性、保证一定的稠度，添加了安全无毒的稳定剂，及安全高效广谱的防腐剂。各组分相辅相成、缺一不可，共同发挥保湿、美白、防晒、抗衰老、改善肤质的作用。稳定剂为吐温-80、聚乙二醇-4000和卡波姆940中的一种,经试验，三者耐热性耐寒性无差异，与聚乙二醇4000相比，卡波姆940用量更小，吐温 80更适合作为含精油类的精华液的稳定剂。

为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例来进一步说明。

实施例1：

将鲜金针菇置于干净不锈钢托盘中，于鼓风干燥箱中烘干至恒重，温度为50℃，时间为48h，万能粉碎机粉碎，过20目筛，得金针菇粉；

水提法的提取过程包括：取金针菇粉100份置于圆底烧瓶中，加入去离子水1000份，搅拌使金针菇粉末与去离子水完全混合均匀，沸水浴回流提取2次，每次回流60min，混合液用高速离心机 7000r/min离心20min，使金针菇粉渣沉淀完全，取上清液，55℃真空减压浓缩至100份，添加500份无水乙醇，充分搅拌，7000r/min 离心10min，除去上清液，沉淀冷冻干燥得金针菇粗多糖。

双水相萃取法的提取过程包括：按上述水提法得到金针菇粗多糖，取10份金针菇粗多糖，用100份去离子水溶解，加入无水乙醇使其质量浓度为28％，再加入硫酸铵盐使其质量浓度为23％,充分振荡，静止10min，混合液用高速离心机7000r/min离心10min使分层完全，取下层溶液得到金针菇多糖萃取相，将萃取液转移至截留分子量为 8000～14000的透析袋中，用去离子水透析6次，每次6小时。透析液55℃减压真空浓缩，浓缩液冷冻干燥的到金针菇多糖。

水提法所得金针菇粗多糖的纯度为23.5％，双水相萃取法所得金针菇多糖纯度为67.3％。对提取所得金针菇多糖抗氧化作用以羟自由基清除率为指标进行检测，结果如图1所示，表明双水相萃取法所制得的金针菇多糖的羟自由基清除率显著高于水提法所得的金针菇多糖。

实施例2：

金针菇干燥方法及金针菇粗多糖制备工艺同实施例1。

金针菇精华液组方为：金针菇多糖0.1份，甘油1份，1,2-丙二醇1份，透明质酸钠0.3份，海藻糖1份，柠檬酸0.1份，D-泛醇0.5 份，烟酰胺1份，卡波姆940为0.2份，山梨酸钠0.05份，去离子水 94.75份。

金针菇精华液配制工艺为：

取金针菇多糖0.1份，用10份去离子水溶解，为A相；

称取海藻糖1份，柠檬酸0.1份，烟酰胺1份，山梨酸钠0.05份，用10份去离子水溶解，为B相液；

合并A、B相，加入透明质酸钠0.3份，卡波姆940为0.2份，充分搅拌，静置24h，使充分自然溶解，为C相；

称取甘油1份，1,2-丙二醇1份，D-泛醇0.5份，加入到C相中，补加去离子水到100份，搅拌均匀，即得金针菇精华液。

本实施例的金针菇多糖的萃取率为91％，提取率为81.4％，纯度为67.3％。

对配制的金针菇精华液的保湿效果进行测试，以去离子水及6％的甘油-水溶液为对照，测定并计算精华液的保湿率及保湿时间，保湿率计算公式为：保湿率/％＝(使用精华液后皮肤水分含量-使用精华液前皮肤水分含量)/使用精华液前皮肤水分含量×100，如图2所示，表明金针菇精华液对皮肤具有良好的保湿性，保湿性能显著高于6％的甘油-水溶液，且在100min时保湿率依然可达50％以上。

实施例3：

金针菇干燥方法及金针菇粗多糖制备工艺同实施例1。不同的是：双水相体系中乙醇质量浓度为30％，无机盐质量浓度为24％。

金针菇精华液组方为：金针菇多糖0.25份，甘油10份，1,2-丙二醇0.5份，透明质酸钠0.1份，海藻糖2份，柠檬酸0.05份，D-泛醇0.5份，烟酰胺2份，卡波姆940为0.5份，山梨酸钠0.05份，去离子水86.05份。

金针菇精华液配制工艺同实施例2。

本实施例的金针菇多糖的萃取率为89％，提取率为75.7％，纯度为63.1％。双水相体系中乙醇及硫酸铵质量浓度分别增大到30％及 24％时，所得金针菇多糖的萃取率、提取率及纯度均有一定程度的减小，说明双水相体系中乙醇与无机盐之间的配比对金针菇多糖的萃取效果有一定的影响。

实施例4：

金针菇干燥方法及金针菇粗多糖制备工艺同实施例1。不同的是：双水相体系中乙醇的质量浓度为26％，无机盐质量浓度为22％。

金针菇精华液组方为：金针菇多糖0.1份，甘油5份，1,2-丙二醇1.5份，透明质酸钠0.3份，海藻糖1份，柠檬酸0.05份，D-泛醇 1份，烟酰胺2份，卡波姆940为0.2份，山梨酸钠0.05份，去离子水88.8份。

金针菇精华液配制工艺为同实施例2。

本实施例的金针菇多糖的萃取率为88％，提取率为82.9％，纯度为65.4％。

实施例5：

金针菇干燥方法及金针菇粗多糖制备工艺同实施例1。不同的是：双水相体系中乙醇的质量浓度为24％，无机盐质量浓度为21％。

金针菇精华液组方为：金针菇多糖0.05份，甘油1份，1,2-丙二醇1份，透明质酸钠0.5份，海藻糖1份，柠檬酸0.2份，D-泛醇2 份，烟酰胺1份，卡波姆940为0.3份，山梨酸钠0.05份，去离子水 92.9份。

金针菇精华液配制工艺同实施例2。

本实施例的金针菇多糖的萃取率为85％，提取率为74.3％，纯度为64.6％。

对实施例2～5进行皮肤感官、稳定性、安全性测试。皮肤感官测试人员为10名皮肤状况良好的20～30岁人士；根据QBT 2660-2004检测金针菇精华液的外观、气味、耐寒和耐热稳定性。

金针菇精华液感官评价标准如表1所示：

表1金针菇精华液感官评价标准

感官评价总分＝外观×0.1+气味×0.1+肤感×0.3+保湿性×0.3+抗皱性×0.2

金针菇精华液感官评价结果如表2所示，显示实施例2及实施例 4的精华液感官评价总分较高，实施例2中甘油、1,2-丙二醇、透明质酸钠、D-泛醇用量均较少，保湿性最好、使用后肤感最佳，也具有良好的抗皱性。实施例4的优势为添加了较多的烟酰胺，具有更好的抗皱效果。

表2金针菇精华液感官评价结果

实施例	外观	气味	肤感	保湿性	抗皱性	总分
							2	9	8	9	9	7	8.5
3	7	8	7	8	6	7.2
							4	8	9	7	9	8	8.1
5	9	6	6	8	7	7.1

金针菇精华液稳定性及安全性检验结果如表3所示：实施例2～5 中的金针菇精华液耐热、耐寒性均良好，且安全性高，使用后无过敏反应。

表3金针菇精华液稳定性及安全性检验结果

实施例6：

本实施例与实施例2不同的是无机盐采用的是磷酸氢二钾。

本实施例的金针菇多糖的萃取率为81.5％，提取率为65.7％，纯度为62.7％。

实施例7：

本实施例与实施例2不同的是无机盐采用的是碳酸钠。

本实施例的金针菇多糖的萃取率为76.8％，提取率为63.2％，纯度为59.1％。

实施例8：

本实施例与实施例2不同的是：

金针菇干燥方法及金针菇粗多糖制备工艺同实施例1。

金针菇精华液组方及配置工艺同实施例2，不同的是：不含透明质酸钠。

对该实施例中的金针菇精华液的保湿效果进行测试，结果如表4，显示实施例2保湿率明显高于实施例8，四种保湿剂合用，保湿效果会明显的增强。

表4实施例2及实施例8保湿效果对比表

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Claims (6)

1.一种金针菇精华液，其特征在于，包括金针菇多糖、甘油、1,2-丙二醇、透明质酸钠、海藻糖、柠檬酸、D-泛醇、烟酰胺、稳定剂、防腐剂和水；

按质量份数计，包括金针菇多糖0.05～0.25份，甘油1～10份，1,2-丙二醇0.5～1.5份，透明质酸钠0.1～0.5份，海藻糖0.5～2份，柠檬酸0.05～0.2份，D-泛醇0.5～2份，烟酰胺0.5～2份，稳定剂0.2～0.5份，防腐剂0.05份，余量为水，上述成分的总量为100份；

所述的金针菇多糖为采用水提法对金针菇进行粗提得到金针菇多糖粗提物，再通过双水相萃取法对金针菇多糖粗提物进行萃取、透析截留得到金针菇多糖；

所述的双水相萃取法中使用的双水相体系包括乙醇和无机盐；

采用水提法对金针菇进行粗提得到金针菇多糖粗提物包括：按重量份计，取金针菇粉100份，加入去离子水1000份，沸水浴回流提取，提取时间60min，提取次数2次，合并提取液，浓缩定容得到金针菇多糖粗提物；

通过双水相萃取法对金针菇多糖粗提物进行萃取、透析截留得到金针菇多糖包括：将水提法得到金针菇多糖粗提物通过乙醇与无机盐组成的双水相体系进行萃取，取双水相体系的下层溶液得到金针菇多糖萃取相，将金针菇多糖萃取相通过分子量为8000～14000透析袋进行截留，截留物进行减压真空浓缩即得金针菇多糖。

2.如权利要求1所述的金针菇精华液，其特征在于，所述的无机盐包括磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸铵和碳酸钠中的一种。

3.如权利要求1所述的金针菇精华液，其特征在于，所述的双水相体系中乙醇的质量浓度为24％～30％，无机盐的质量浓度为21％～24％。

4.如权利要求1所述的金针菇精华液，其特征在于，所述的金针菇粉为鲜金针菇烘干所得，烘干温度为50℃，烘干时间为48h，粉碎所得的金针菇粉过20目筛。

5.如权利要求1所述的金针菇精华液，其特征在于，所述的防腐剂包括山梨酸钠和对羟基苯甲酸甲酯中的一种，稳定剂包括吐温80、聚乙二醇4000和卡波姆940中的一种。

6.权利要求1-5任一权利要求所述的金针菇精华液的制备方法，其特征在于，取金针菇多糖0.05～0.5份，用去离子水10份溶解，为A相；称取海藻糖0.5～2份，柠檬酸0.05～0.2份，烟酰胺0.5～2份，防腐剂0.05份，用10份去离子水溶解，为B相；合并A、B相，加入透明质酸钠0.1～0.5份，稳定剂0.2～0.5份，自然溶解后为C相；称取甘油1～10份，1,2-丙二醇0.5～1.5份，D-泛醇0.5～2份，加入C相中，补加去离子水到100份，搅拌均匀，即得金针菇精华液。