CN106340380A - 压实体的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本方法包括：将石墨基润滑剂施用于模具的空腔表面；通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于下冲模的空腔表面而形成第一石墨基粉末层，通过将磁体粉末置于第一石墨基粉末层上而形成磁体粉末体，和通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于磁体粉末体上而形成第二石墨基粉末层；和通过使用下冲模和上冲模进行压制成型，同时加热被施用于模具的空腔表面上的石墨基润滑剂、第一石墨基粉末层和第二石墨基粉末层围绕的磁体粉末体而生产压实体并将压实体从成型模具中脱离。

Description

压实体的生产方法
发明背景
1.发明领域
本发明涉及为稀土磁体的前体的压实体的生产方法。
2.相关技术描述
通过使用稀土元素如镧系元素而制备的稀土磁体也称为永久磁体，除包含在硬盘和MRI中的马达外，其应用包括用于混合动力车辆、电车等的驱动马达。
稀土磁体的磁性能的指标包括剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽力。当由于马达的尺寸降低和高电流密度，产生的热量提高时，存在对使用的稀土磁体的耐热性的较高要求。因此，相关技术领域中的最重要研究课题之一是在高温下如何保持所用磁体的磁特性。
除其中形成结构的晶粒(主相)为3μm至5μm范围的一般烧结磁体外，稀土磁体包括，其中使晶粒更细以达到约50nm至300nm的纳米级的纳米结晶磁体。
描述稀土磁体的生产方法的一般实例。细粉(磁体粉)通过将例如Nd-Fe-B基熔融金属快速冷却使得它凝固而生产，将磁体粉末放入由模具以及在模具内部滑动的上冲模和下冲模构成的成型模具的空腔中，并使磁体粉末经受压制成型以产生压实体。接着，将压实体在高温气氛中压缩以致密化并产生烧结体。使烧结体经受热加工以提供磁各向异性使得在该方法中产生稀土磁体(定向磁体)。另外，作为热加工，施用挤出，例如反挤出或正挤压、煅制(锻造)等。
关于使用上述成型模具生产压实体，日本专利申请公开No.9-104902(JP 9-104902 A)公开了粉末成型方法，其中成型通过将由脂肪酸或金属皂形成并加热至其熔点或更高以便熔融的固体润滑剂喷雾到磁体粉末和成型模具的空腔表面中的一个或两个上以形成润滑剂涂层而进行。根据该粉末成型方法，可改进压实体的性能和可加工性。
然而，在通过将润滑剂施用于成型模具的空腔表面上而形成压实体的方法中，如在JP 9-104902 A所述粉末成型方法中，在形成压实体以后，在将压实体从成型模具中脱离时，上冲模和下冲模粘附在压实体上，并且当将上冲模和下与压实体分离时存在压实体可能破裂的可能性。
发明概述
本发明提供压实体的生产方法，其中在将压实体从成型模具中脱离时防止压实体破裂。
根据本发明一方面，提供压实体的生产方法，其中成型模具由模具、上冲模和下冲模构成，且上冲模和下冲模在模具内部滑动，且成型模具以模具、上冲模和下冲模限定出空腔，该方法包括：将石墨基润滑剂施用于模具的面对空腔的空腔表面；通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于下冲模的面对空腔的空腔表面上而形成石墨基粉末层，通过将磁体粉末置于石墨基粉末层上而形成磁体粉末体，和通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于磁体粉末体上而形成石墨基粉末层；和通过使用下冲模和上冲模进行压制成型，同时加热被施用于模具的空腔表面的石墨基润滑剂以及上部和下部石墨基粉末层围绕的磁体粉末体而生产压实体，并将压实体从成型模具中脱离。
在根据本发明该方面的生产方法中，将石墨基润滑剂施用于模具的空腔表面上，将不包含粘合剂(无粘合剂)的石墨基粉末置于下冲模的空腔表面上，并且还将不包含粘合剂的石墨基粉末置于磁体粉末体(上冲模的空腔表面)上。在这种状态下，使磁体粉末体经受使用上和下冲模压制成型，同时加热，由此生产压实体。
因此，在生产的压实体中，在其侧表面上形成其中在压制成型期间溶剂挥发且其余石墨基粉末固定的层，并在上部和下部表面上形成在压制成型期间类似地固定的无粘合剂石墨基粉末层。
因此，在压实体接收会在从成型模具中脱离时打破压实体的力的情况下，石墨基粉末层不包含粘合剂并且具有低强度破裂。因此，在将粘附于上冲模和下冲模的压实体与上冲模和下冲模分离时防止压实体破裂。
另外，当将产生的压实体转移至分开的成型模具以在随后的烧结方法(烧结和致密化方法)中烧结时，在压制成型期间由于溶剂挥发而固定的石墨基粉末的层围绕压实体的侧表面形成，且在压制成型期间固定的石墨基粉末层也围绕压实体的上部和下部表面形成。因此，不需要将润滑剂施用于成型模具的空腔表面。此外，由于压实体被该石墨基粉末的层和石墨基粉末层围绕，可抑制形成压实体的磁体粉末体的氧化。
此处，作为石墨基润滑剂，可例如施用通过将石墨粉末包含在水或有机溶剂中而形成的润滑剂。另外，石墨粉末也可作为石墨基粉末施用。石墨基润滑剂中包含的溶剂可以为任何类型的，条件是石墨基润滑剂在压制成型期间在加热温度下挥发。此处“在压制成型期间在加热温度下挥发”实际上不仅包括在压制成型期间挥发，而且包括在压制成型以前在将成型模具预热用于压制成型的加热温度下挥发的情况。
另外，石墨基润滑剂的施用不仅包括该措辞字面意义上的石墨基润滑剂施用，而且包括将石墨基润滑剂喷雾等。
另外，当第一石墨基粉末层通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于下冲模的面对空腔的空腔表面上而形成，磁体粉末体通过将磁体粉末置于第一石墨基粉末层上而形成且第二石墨基粉末层通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于磁体粉末体上而形成时，压制成型期间的压力可设置为50MPa或更高。
根据发明人，这基于如下事实：为使磁体粉末在压制成型期间以输送状态固定以及为固定石墨基粉末层，压力实际上以及优选指定为50MPa或更高。
烧结体通过在烧结和致密化方法中在预定温度气氛如高温气氛中在根据本发明方面的生产方法生产的压实体上进行压制成型而生产，并且稀土磁体通过在烧结体上进行热加工以提供给烧结体磁各向异性而生产。在稀土磁体中，如上所述有效地抑制生产方法中磁体粉末的氧化。因此，稀土磁体实现优异的性能，例如剩余磁化和矫顽力。
第一石墨基粉末层和第二石墨基粉末层仅由石墨基粉末形成。
石墨基润滑剂可以为水溶性石墨润滑剂。
石墨基润滑剂的膜厚度可以为10μm或更大。
烧结体可通过在烧结和致密化方法中在预定温度气氛中在压实体上进行压制成型而生产，且稀土磁体可通过在烧结体上进行热加工以提供给烧结体磁各向异性而生产。
压实体可具有具有纳米结晶结构的Nd-Fe-B基主相和Nd-X合金的晶界相，其中X为金属元素，晶界相围绕主相存在。
构成边界相的Nd-X合金可以为Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中的任一类型或者可以为Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中的至少两种的混合物，且Nd-X合金可以为富Nd状态。
如从以上描述中理解，在根据本发明方面的压实体的生产方法中，将石墨基润滑剂施用于模具的空腔表面上，在上冲模和下冲模的空腔表面上形成无粘合剂石墨基粉末层，并使磁体粉末体经受压制成型，同时加热。因此，在压制成型期间由于溶剂挥发而固定的石墨基粉末的层围绕压实体的侧表面形成，且在压制成型期间固定的石墨基粉末层也围绕压实体的上部和下部表面形成。如上所述固定的无粘合剂石墨基粉末层不粘附于上冲模和下冲模，且因此在将压实体从成型模具中脱离时可防止压实体破裂。附图简述
下面参考附图描述本发明示例实施方案的特征、优点以及技术和工业重要性，其中类似的数字表示类似的元件，且其中：
图1为阐述本发明压实体生产方法中的第一步骤的示意图；
图2为阐述压实体生产方法中的第二步骤的示意图；
图3为阐述在图2以后的压实体生产方法中的第二步骤的示意图；
图4为阐述压实体生产方法中的第三步骤的示意图；
图5为阐述在图4以后的压实体生产方法中的第三步骤的示意图；
图6为显示用于对比施用于成型模具的模具的空腔表面上的石墨基润滑剂的膜厚度、在生产的压实体的侧表面上的石墨基粉末的层的膜厚度和在烧结体的侧表面上的石墨基粉末的层的膜厚度的实验结果的图；和
图7为显示用于描述第三步骤中的加热温度与压实体中的氧浓度提高量之间的关系的试验结果的图。
实施方案详述
在下文中，参考图描述本发明压实体生产方法的实施方案。
(压实体生产方法的实施方案)图1为阐述本发明压实体生产方法中的第一步骤的示意图，图2和3为顺序地阐述生产方法中的第二步骤的示意图，图4和5为顺序地阐述生产方法中的第三步骤的示意图。
首先，如图1所述，准备成型模具M，其由模具D、上冲模Pu和下冲模Ps构成，且上冲模Pu和下冲模Ps在模具D内部滑动，且成型模具M以模具D、上冲模Pu和下冲模Ps限定出空腔C。
接着，将石墨基润滑剂L施用于成型模具M中包含的模具D的空腔表面Da上(第一步骤)。
此处，作为石墨基润滑剂L，可施用通过将石墨粉末分散于作为溶剂的水中而形成的水溶性石墨润滑剂。
接着，如图2所述，在下冲模Ps的空腔表面Psa上形成由石墨基粉末形成的石墨基粉末层Fs。
此处，石墨粉末作为石墨基粉末施用，且石墨基粉末层Fs根本不含粘合剂且仅由石墨基粉末形成。
接着，将磁体粉末置于空腔C中形成的石墨基粉末层Fs上，由此形成磁体粉末体J。
作为此处使用的磁体粉末的生产方法，首先通过熔体纺丝方法在压力降至50kPa或更低的炉(未阐述)中使用单辊使合金锭经受高频感应熔融，并将具有稀土磁体的组成的熔融金属喷向铜辊，由此产生快速冷却的薄带(快速冷却带)。接着，将产生的快速冷却的薄带粗压碎以产生磁体粉末。另外，将磁体粉末的粒度调整为75μm至300μm。
当磁体粉末体J在空腔C中形成时，如图3所述，在磁体粉末体J上形成由石墨基粉末制成的石墨基粉末层Fu。
如同石墨基粉末层Fs，石墨基粉末层Fu根本不含粘合剂并且仅由石墨基粉末形成。
如上所述，在空腔C中，磁体粉末体J的侧表面被石墨基润滑剂L围绕，且磁体粉末体J的上部和下部表面被“无粘合剂”石墨基粉末层Fu、Fs围绕(第二步骤)。
接着，如图4所述，将成型模具M加热，并使下冲模Ps和上冲模Pu在模具D中滑动(X1方向和X2方向)，并使磁体粉末体J经受压制成型，由此产生压实体Co。
此处，将压制成型期间的压力设置为50MPa或更高的压力作为压实体Co一定程度地固定使得在随后的处理期间可保持其形状的压力。例如，使磁体粉末体J经受在约50MPa至200MPa的压力下压制成型。
石墨基润滑剂中所含的溶剂通过压制成型期间的加热而挥发，并使剩余石墨基粉末在压制成型期间固定使得石墨基粉末的层L’在压实体Co的侧表面上形成。例如，加热温度(成型模具的温度)设置为110±10℃，且为水溶性石墨润滑剂的溶剂的水在加热温度下挥发。由于水溶性石墨润滑剂施用于加热的成型模具上，作为溶剂的水在施用以后立即开始挥发。取决于从放入粉末至开始压制成型的时间，可能存在挥发在压制成型开始以前结束的情况。
另外，在压实体Co的上部和下部表面上，形成由在压制成型期间固定的石墨基粉末层Fu、Fs形成的石墨基粉末层Fu’、Fs’。另外，在如上所述50MPa或更高的压力下，固定在压实体Co的***上的石墨基粉末层L’和石墨基粉末层Fu’、Fs’一定程度地固定使得在随后的处理期间可保持该形状。
当生产压实体Co时，如图5所述，使下冲模Ps进一步向上滑动(X3方向)以使压实体Co移向空腔C的上部使得上冲模Pu移动(X4方向)。
在脱除期间，在压实体Co的上表面上的无粘合剂石墨基粉末层Fu’不强烈粘附在上冲模Pu上，且因此将上冲模Pu与石墨基粉末层Fu’快速分离。因此，在彼此强烈粘附的情况下在将二者相互分离时，可防止压实体破裂。
类似地，在压实体Co的下部表面上的无粘合剂石墨基粉末层Fs不强烈粘附在下冲模Ps上，且因此将下冲模Ps与石墨基粉末层Fs’快速分离。
如上所述，可将在压制成型期间形成的压实体Co从成型模具M中脱离而不破裂(第三步骤)。
另外，由于在第三步骤中产生的压实体Co的***被石墨基粉末的层L’和石墨基粉末层Fu’、Fs’围绕，当将压实体Co输送至进行随后烧结和致密化方法的分开成型模具中时，不需要将润滑剂施用于成型模具的内表面上。
此外，由于压实体Co被石墨基粉末的层L’和石墨基粉末层Fu’、Fs’围绕，抑制其氧化。
另外，由于磁体粉末具有大量空隙，磁体粉末体在压制成型期间渗透到空隙中且多数空隙消失。因此，经受压制成型的压实体Co的高度变得低于初始磁体粉末体J的高度。另一方面，石墨基润滑剂L中基本不具有空隙或者具有极少量的空隙。因此，发明人描述压制成型期间形成的石墨基粉末的层L’的厚度变得大于初始石墨基润滑剂L的厚度。因此，甚至在用于生产烧结体的随后烧结和致密化方法和用于生产稀土磁体的热加工期间确保石墨基粉末的层L’。
例如，生产的压实体Co具有具有纳米结晶结构(具有300nm或更小的平均颗粒大小，例如约50nm至200nm的颗粒大小)的Nd-Fe-B基主相和Nd-X合金的晶界相，其中X为金属元素，晶界相围绕主相存在。另外，构成边界相的Nd-X合金由Nd以及Co、Fe和Ga中的至少一种的合金形成，并且例如为Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中的任一类，或者Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中至少两种的混合物，且Nd-X合金为富Nd状态。
将压实体Co转移至成型模具(未阐述)中，在设置为约700℃的成型模具中压缩以致密化，由此产生烧结体。
甚至在烧结体的生产方法中，围绕压实体Co***的石墨基粉末的层L’和石墨基粉末层Fu’、Fs’保留，且因此还抑制烧结体的氧化。
将烧结体进一步转移至分开的成型模具中并经受热加工，包括挤出如反挤出或正挤出、煅制(锻造)等使得烧结体具有磁各向异性并产生稀土磁体。
在如上所述生产的稀土磁体中，抑制中间产物在生产方法中氧化。因此，稀土磁体实现优异的性能，例如剩余磁化和矫顽力。
(用于对比施用于用于压实体的模具的空腔表面的石墨基润滑剂的膜厚度、在生产的压实体的侧表面上的石墨基粉末的层的膜厚度和在烧结体的侧表面上的石墨基粉末的层的膜厚度的实验和结果)发明人进行了用于对比施用于用于压实体的模具的空腔表面的石墨基润滑剂的膜厚度、在生产的压实体的侧表面上的石墨基粉末的层的膜厚度和在烧结体的侧表面上的石墨基粉末的层的膜厚度的实验。
作为原料粉末，使用钕基稀土磁体粉末(45μm至300μm的粒度)并压实。另外，准备具有28.68mm×12.24mm的横截面形状作为内部形状的模具。将模具在加热炉中在150℃下加热3分钟，将水溶性石墨基润滑剂(Prophite 15FU(具有20μm的石墨平均粒度和约10％的浓度)，由NipponGraphite Industries，ltd.)生产)喷雾到其内表面上。将下冲模***模具中，并将石墨粉末、磁体粉末和石墨粉末顺序地放入其空腔中。其后，将上冲模***模具中，并在100MPa的成型压力下进行压制成型，由此得到压实体。压实体为具有12.9mm×29.4mm×14.5mm的尺寸的矩形平行六面体。其后，将压实体从模具中脱离，并在随后的方法中经受烧结(也称为热压制成型或致密化)。在烧结期间，热压制成型通过将模具和上冲模和下冲模加热至700℃，将预备压实体在Ar气氛(气氛中具有100ppm的氧浓度)中注入空腔中，然后将预备压实体在模具中保持80秒以将预备压实体的中心部分的温度提高至约500℃，且其后将预备压实体在200MPa的成型压力下压制而进行。烧结体的尺寸为12.9mm×29.4mm×9.1mm。测量在如上所述生产的压实体和烧结体的侧表面和模具的内表面上的石墨基润滑剂的膜厚度。由于模具为具有4个分部分的模具，为了测量膜厚度，将模具拆卸并通过光学显微镜测量侧表面。另外，关于压实体和烧结体的膜厚度，切下中心部分的附近，并通过光学显微镜测量其横截面。
实验结果显示于图6中。在图6中，在起初施用于成型模具时石墨基润滑剂的膜厚度为15μm，而在生产的压实体的表面上形成的石墨基粉末的层的膜厚度为约29μm并且几乎为双倍的。
此外，可以看出，在随后烧结和致密化方法中生产的烧结体的表面上形成的石墨基粉末的层的膜厚度为30μm，且因此进一步提高。此时，在烧结体脱离时未发生卡塞。
从结果中，可将石墨基润滑剂的膜厚度设置为10μm或更大，更优选15μm或更大。另外，膜厚度提高，因为由粉末形成的压实体和由压实体形成的烧结体的尺寸在压制方向上降低，且因此在侧表面上的膜厚度在与压制方向交叉的方向上增加。
(用于描述第三步骤中的加热温度与压实体中的氧浓度提高量之间的关系的实验和结果)发明人进行实验以测量生产的压实体中的氧浓度的提高量，同时改变本发明生产方法中第三步骤中的加热期间的加热温度。
压实体以上述方式生产，不同的是改变成型温度。成型温度为100℃、130℃和150℃。在除去所得压实体表面上的润滑剂层之后，从其中心部分切下约200mg。使用市售的氧浓度分析仪分析其氧浓度。
实验结果显示于图7中。从图7中，可以看出在100℃和130℃的加热温度下，氧浓度的提高量为20ppm且为极低的，而在加热温度为150℃下，氧浓度的提高量为270ppm，其比在100℃和130℃下的情况高13倍。
从实验结果中，可将第三步骤中的加热温度设置为100-130℃。
尽管参考图详细描述了本发明实施方案，具体构型不限于该实施方案，且设计等的变化包括在本发明中而不偏离本发明的精神。

Claims (8)

1.一种压实体的生产方法，其中成型模具由模具、上冲模和下冲模构成，且上冲模和下冲模在模具内部滑动，并且成型模具以模具、上冲模和下冲模限定出空腔，
所述生产方法的特征在于包括：
将石墨基润滑剂施用于模具的面对空腔的空腔表面；
通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于下冲模的面对空腔的空腔表面上而形成第一石墨基粉末层，通过将磁体粉末置于第一石墨基粉末层上而形成磁体粉末体，和通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于磁体粉末体上而形成第二石墨基粉末层；和
通过使用下冲模和上冲模进行压制成型，同时加热被施用于模具的空腔表面的石墨基润滑剂、第一石墨基粉末层和第二石墨基粉末层围绕的磁体粉末体而生产压实体并将压实体从成型模具中脱离。
2.根据权利要求1的压实体的生产方法，其特征在于：
当第一石墨基粉末层通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于下冲模的面对空腔的空腔表面上而形成，磁体粉末体通过将磁体粉末置于第一石墨基粉末层上而形成，且第二石墨基粉末层通过将不包含粘合剂的石墨基粉末置于磁体粉末体上而形成时，压制成型期间的压力设置为50MPa或更高。
3.根据权利要求1或2的压实体的生产方法，其特征在于第一石墨基粉末层和第二石墨基粉末层仅由石墨基粉末形成。
4.根据权利要求1-3中任一项的压实体的生产方法，其特征在于石墨基润滑剂为水溶性石墨润滑剂。
5.根据权利要求1-4中任一项的压实体的生产方法，其特征在于石墨基润滑剂的膜厚度为10μm或更大。
6.根据权利要求1-5中任一项的压实体的生产方法，其特征在于：烧结体通过在烧结和致密化方法中在预定温度气氛中在压实体上进行压制成型而生产，且稀土磁体通过在烧结体上进行热加工以提供给烧结体磁各向异性而生产。
7.根据权利要求1-6中任一项的压实体的生产方法，其特征在于：压实体具有具有纳米结晶结构的Nd-Fe-B基主相和Nd-X合金的晶界相，其中X为金属元素，晶界相围绕主相存在。
8.根据权利要求7的压实体的生产方法，其特征在于：
构成所述晶界相的Nd-X合金为Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中的任一类型，或者为Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中至少两种的混合物，且
Nd-X合金为富Nd状态。
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