CN106323525B - 一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器，核心部件包括传感器芯片(6)，其中，所述传感器芯片(6)组成主要包括：有机玻璃基底(1)，基底上的一层聚氯代对二甲苯(2)，金电极(3)和连接金电极的导线(7)以及纳米碳管束(5)。该传感器用于测量宏观湍流边界层摩擦力，本发明根据上述部件组成，主要集中于该传感器加工工艺过程，优化制作工艺来提高传感器空间和时间分辨率，从而提高其应用性，扩大其应用范围，以便将其应用于测量复杂的湍流边界层摩擦力，其测量精度和指标均高于目前现有的壁面剪切应力测量产品。

Description

一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器及其制备方法
技术领域
本发明航空材料技术领域，具体设计一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器及其制备方法。
背景技术
中国作为国际大国，航空、航天乃至国防应用中，各种高速飞行器的研发迫切需要准确和实时测量壁面空气摩擦力。而壁面摩擦力测量方法可分为直接或间接两大类。直接型壁面摩擦力传感器可通过一个微型弹簧(或其它方式)支持的浮动块去平衡壁面摩擦力，平衡力可以通过弹簧变形量并换算得到。该变形量可以通过电子或者光学手段测量。浮动块有相对较高的灵敏度以及很高的响应频率。间接测量壁面摩擦力的方法分为三种：(1)基于热学原理，即基于经过标定的局部壁面摩擦力与敏感元件对流传热的关系，比如热膜和壁面热线；(2)非热学方法，如普雷斯顿管及斯坦顿管、薄油膜干涉测量法、液晶塗层法、微柱壁面摩擦力传感器、以及壁面脉动线等；(3)平均速度梯度外插法，速度梯度的测量可以使用粒子图像测速仪或热线。
在湍流边界层控制(如以减小摩擦阻力为目的)中，通常需要从流动中提取壁面摩擦力及其分布的实时反馈信息。湍流边界层闭环控制实验研究表明，相比于其它流动参数，采用壁面流向或展向摩擦力为反馈信号更有利于湍流边界层的闭环控制。测量壁面摩擦力不仅能够预测下游近壁面的流动拟序结构，而且能够直接评估闭环控制效果。因此，实现对湍流边界层壁面摩擦力的准确和实时测量，并对非定常湍流边界层复杂流动机理深入理解以及满足实时控制的需要，成为当今流体力学学科发展最有挑战性、最前沿的方向。而这一方向研究工作的突破，关键在于研发出新型的、切实可用的具有高时空分辨率的壁面摩擦力测试***，设计该***的关键在于制作出满足于该***运行的敏感元件。
近年来，利用微型传感器研究和控制湍流边界层已成为一主要趋势。但国内关于湍流边界层壁面摩擦力的测量方法的研究不多，传感器的研发亦较少。
壁面空气摩擦力测量技术在逐步发展和完善的过程中，其应用范围也变得越来越广。但是在应用现有测量技术测量高雷诺数湍流壁面摩擦力时，暴露了各种各样的缺陷，如普雷斯顿管及斯坦顿管、薄油膜干涉测量法、液晶层法、平均速度梯度法等都只能测得壁面摩擦力的平均值，无法分辨湍流边界层中壁面摩擦力的脉动量。热膜法的动态响应不超过400Hz。基于浮动块的直接型传感器加工和安装都非常困难。在大量使用此类传感器进行测量的情况下，浮动块与壁面之间的缝隙对流动的影响亦不可忽略。微机电传感器虽然具有高时空分辨率，但敏感元件需要通过极其复杂的工艺过程并在非常严格的条件(如温度和时间)下进行制造，因而限制了其广泛的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于针对传统壁面摩擦力传感器空间分辨率低、动态响应频率低、传统传感器的加工和安装困难等缺陷，一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现：一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器，核心部件包括传感器芯片(6)，其中，所述传感器芯片(6)组成主要包括：有机玻璃基底(1)，基底上的一层聚氯代对二甲苯(2)，聚氯代对二甲苯层上设置有金电极(3)和连接金电极的导线(7)，所述金电极(3)为两个以上，以及位于金电极(3)之间的纳米碳管束(5)。
进一步的，所述金电极(3)上设置有曝光的光刻胶层，光刻胶层上优选设置有显影层。
优选有机玻璃基底2mm厚，聚氯代对二甲苯0.5μm厚，优选0.7μm厚的金电极，以及纳米碳管束直径约为10-30nm，长度为1-10μm。属于一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器各部件的最优尺寸，并最好的发挥预实现的性能。
本发明中，传感器敏感元件材料用的是纳米碳管，具体使用时为纳米碳管束。
本发明的再一目的在于提供一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器的制备方法：包括以下8个步骤：
(a)用异丙醇对有机玻璃基底(1)进行冲洗，然后用去离子水对其表面进行清洗，以达到去除表面杂质的目的；
(b)将有机玻璃基底(1)吹干，在有机玻璃基底(1)上放置一层聚氯代对二甲苯(2)涂层；其中，所述聚氯代对二甲苯(2)用来保护有机玻璃基底(1)以及加强金电极(3)和基底(1)之间的粘合；
(c)采用离子溅射镀膜法，在聚氯代对二甲苯涂层(2)上铺置一层金电极(3)；
(d)在金电极上旋涂光刻胶并使用软烘，进行预处理；
(e)利用光刻机通过掩膜版对光刻胶进行曝光，然后在光刻胶(4)上喷涂显影液，最后用去离子水冲洗；
(f)用金蚀刻剂对金电极(3)进行蚀刻，然后用去离子水冲洗，去除杂质；
(g)将未完成曝光的光刻胶(4)用丙酮和去离子水冲洗，得到所需图案；
(h)通过交流介电泳(DEP)技术，操纵布置纳米碳管束(5)连接成对金电极(3)，最后形成传感器芯片(6)；通过热退火处理，移除其中不纯的杂质，起到稳定传感器电阻的作用，最后完成纳米碳管束的布置。
进一步，采用前述方法纳米碳管传感器芯片通过与印刷电路板相连最后接入测量电路。传感器芯片(6)与电路集成后，对传感器进行测试，得到I-V(电流-电压)曲线。
本发明所述的传感器中，在室温状态下，确定纳米碳管传感器芯片(6)的I-V曲线。通过I-V曲线得到纳米碳管传感器芯片(6)电阻温度系数，计算纳米碳管传感器芯片(6)能量消耗。
本发明所述的传感器的工作原理如下：由于自发热，纳米传感器芯片(6)的工作温度(T)高于环境温度(T0)。纳米传感器芯片(6)的电阻过热比αR定义为：
αR＝(R-R0)/R0 (a)
其中R0和R分别为未发热和自发热下纳米传感器芯片(6)的电阻值。通过公式(a)能计算得到的纳米传感器芯片(6)αR随着电压V的变化曲线。得到的测量结果可用二阶多项式表达，即I≈AV2+BV，A和B分别为拟合后得到的曲线系数。该式表明自发热的敏感元件电流I的增加比电压V的增加快一个数量级。由此得到
αR≈[(AV+B)R0]-1-1 (b)
式(b)表明，αR与电压V成反比。αR的选择取决于两个因素：1.输入电流不能太大，否则纳米传感器芯片(6)结构会被破坏。2.纳米传感器芯片(6)自加热温度不能过高，否则会在其周围产生自然对流现象，对周围流场产生干扰。所以，αR必须限制在某个范围内，αR的最小取值将取决于测量结果。
本发明所述的传感器中，电阻的温度系数α用来描述纳米传感器芯片(6)的电阻随着温度改变而改变的特性，定义为：
由此得到温度和电阻过热比的关系：
αR＝ααTT0 (d)
本发明所述的传感器中，纳米碳管敏感元件(R-R0)/R0(％)随着T0(℃)的变化。
本发明所述的传感器中，传感器的灵敏度S由敏感元件输出电压与测得的平均壁面剪切应力(摩擦力)的定量关系确定，即：
随着近壁面处对流传热的增加，参数A值增大，其灵敏度随之加强。通过标定传感器，即确定和的定量关系，可获得传感器在不同过热比情况下的灵敏度S。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
本发明所述的传感器用于测量宏观湍流边界层摩擦力。所述传感器追踪湍流脉动的能力依赖于其动态响应频率也就是时间响应特征。所述传感器使用单壁纳米碳管(5)作为敏感元件，在恒流(CC)工作模式下，传感器可达到177kHz的响应频率。其中，纳米碳管传感器的输出噪声可通过传感器电阻的标准偏差来预测。所述传感器使用功能化纳米碳管束作为敏感元件，预测传感器在非过热设置下的典型输出噪声在0.1-0.2％之间，与外接电路相比，固有噪声占总噪声比例的90％。
本发明根据上述传感器部件组成，主要集中于该传感器加工工艺过程，优化制作工艺来提高传感器空间和时间分辨率，从而提高其应用性，扩大其应用范围，以便将其应用于测量复杂的湍流边界层摩擦力，其测量精度和指标均高于目前现有的壁面剪切应力测量产品。
本发明所述的传感器中，在采用热线测量湍流时，恒温测量电路模块一般用于脉动速度测量，而恒流则用于脉动温度测量，应用范围进一步扩大。
本发明所述的传感器具有极高的时空分辨率。空间分辨率在微米级，动态响应为100kHz以上。其敏感元件能耗极低，在微瓦级，其长径比很大，在103数量级，并且制作工艺简单。
附图说明
图1为敏感元件的制作示意图，图中1(a)至1(h)分别代表各层的制备过程。
图2为传感器芯片俯视图
图3为测量软件流程图
其中，有机玻璃基底(1)，聚氯代对二甲苯层(2)，金电极(3)，光刻胶(4)，纳米碳管束(5)，传感器芯片(6)，导线(7)，(8)焊点，(9)焊片。
具体实施方式
本发明采用纳米碳管作为新型壁面空气摩擦力传感器的敏感元件，通过优化制作工艺以及工作方法来提高传感器空间和时间分辨率，利用***软件来增加传感器的实用性。
下面结合附图详细介绍本发明的传感器制作工艺及工作方法的具体实施方式，但本发明不局限于此：
实施例1一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器及其制备方法(如1(a)至1(h)所示)
(a)首先，用异丙醇对一个3mm厚，边长为3cm的方形有机玻璃基底(1)进行冲洗。然后用去离子水对其表面进行清洗。
(b)随后，用纯净的氮气(N2)将有机玻璃基底(1)吹干。使用Labcoter(SpeciallyCoating SystemTM)在有机玻璃基底(1)上放置一层0.5μm厚的聚氯代对二甲苯(2)用来保护有机玻璃基底(1)以及加强金电极(3)和基底(1)之间的粘合。
(c)采用离子溅射镀膜法，金靶接阳极，带有一层聚氯代对二甲苯(2)的有机玻璃基底(1)接阴极，当通以三至五千伏高压直流电以后，金靶与有机玻璃基底(1)之间产生弧光放电。在电场作用下部分真空罩内的氩气被电离，从而在阴极有机玻璃基底(1)周围形成一层离子暗区。氩离子受阴极负高压的吸引，轰击工件表面，使有机玻璃基底(1)表层粒子和脏物被轰溅抛出，使有机玻璃基底(1)的待镀表面得到了充分的离子轰击清洗。随后，将金靶接通交流电源，金靶粒子熔化蒸发并被电离。金离子在阴极吸引下，随同氩离子一同冲向有机玻璃基底(1)，当抛镀于有机玻璃基底(1)表面上的蒸发离子超过溅失离子的数量时，则逐渐堆积形成一层牢固粘附于有机玻璃基底(1)表面的镀层，即完成在聚氯代对二甲苯涂层(2)上铺置一层0.7μm厚的金电极(3)。
(d)采用光刻工艺对其进行腐刻。首先，将AZ5214-E光刻胶(4)以两步操作在金电极(3)上进行铺置，第一步以每分钟500转的转速涂胶6秒，第二步以每分钟3000转的转速涂胶30秒。之后，在加热板上用70℃软烘1分钟。
(e)利用光刻机(Karl Suss MA6 Mask Aligner)通过掩膜版以紫外线强度为9mW/cm2对其进行曝光。然后在光刻胶上(4)喷涂显影液，最后用去离子水冲洗。
(f)用金蚀刻剂(KI:I2:H2O＝4:1:80)对金电极(3)进行蚀刻。
(g)将未曝光的光刻胶(4)用丙酮和去离子水冲洗。
(h)对纳米碳管束(5)进行超声处理以降低其聚集程度，将5mg的纳米碳管束(5)溶解于500ml的酒精中，制成0.01mg/ml的溶液。将之前初步制作好的传感器芯片(6)置于真空环境下，在显微镜下用微探针对其金电极(3)进行操作。用峰峰值为16V，频率为1MHz的典型交流电源对金电极(3)进行激发。与此同时，将约为10μL的纳米碳管/酒精溶液注射到传感器上的两个金电极(3)之间。随着酒精的蒸发，遗留下的纳米碳管束将贯穿金电极对(3)的间隙，连接成对的金电极(3)。最后，传感器芯片(6)通过60℃的热退火处理，蒸发溶剂，除其中不纯的杂质。这样可以起到稳定传感器芯片(6)电阻的作用。
实施例2所述一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器及其制备方法
在实施例1的基础上，另一方案包括：(a)以干净的有机玻璃(PMMA)作为基底。方形的有机玻璃基底边长3cm，厚度3mm。
(b)在有机玻璃基底顶部，铺上一层0.5μm厚的聚氯代对二甲苯，用来保护有机玻璃基底以及加强金电极和基底之间的粘合。
(c)通过溅射和腐刻图案，在聚氯代对二甲苯涂层上布置0.7μm厚的金电极以及连接金电极的导线。
(d)通过交流介电泳(DEP)技术，操纵布置纳米碳管束连接成对金电极(成对电极之间间隙为2μm)，最后形成传感器芯片的敏感元件。通过热退火处理，可以移除其中不纯的杂质，起到稳定传感器电阻的作用。
实施例3性能测试
采用实施例1所述方法制备的一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器，采用前述方法纳米碳管传感器芯片通过与印刷电路板相连最后接入测量电路，如图2所示。
所述纳米碳管壁面摩擦力测试***技术指标如表1所示：
表1纳米碳管壁面摩擦力测试***技术指标
如图3所示，本实施例中纳米碳管传感器***软件分为三个部分：前处理，采集，后处理。前处理首先对传感器电阻进行测量，根据所得电阻值以及过热比，调节测量电路(恒温电路和恒流电路通用)电桥中的可变电阻R3配平电桥电路。接着通过方波测试来确定电桥中传感器对脉冲信号的响应以及响应频率。最后根据需要设置输出信号的直流补偿以及增益，减小测量误差使测得的数据更加精确。采集部分，首先是标定传感器。本实施例中传感器芯片的标定，通过皮托管测得风速，从而得到传感器处的壁面剪应力与此同时传感元件输出电压为改变风速即得到和的对应关系，进行拟合即得到关系标定完成后，设置采样频率和采集数据量，***进行数据采集。软件最后一部分是后处理，能够对采集的数据进行初步分析。分析方法包括计算数据的平均值、均方根值、谱分析、自相关分析、VITA分析等等。
使用纳米碳管敏感元件阵列测量边界层壁面摩擦力的空间分布，通过分析剪应力和流场数据，从而得以深入研究壁面摩擦力和边界层拟序结构的相互作用和关系。
测试结果为：所述传感器在恒流(CC)工作模式下，传感器可达到177kHz的响应频率，预测传感器在非过热设置下的典型输出噪声在0.1-0.2％之间，与外接电路相比，固有噪声占总噪声比例的90％。空间分辨率在微米级，动态响应为100kHz以上，其敏感元件能耗极低，在微瓦级，其长径比很大，在103数量级。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器，其特征在于：核心部件包括传感器芯片(6)，其中，所述传感器芯片(6)组成主要包括：有机玻璃基底(1)，基底上的一层聚氯代对二甲苯(2)，聚氯代对二甲苯层上设置有金电极(3)和连接金电极的导线(7)，所述金电极(3)为两个以上，所述金电极(3)上设置有曝光的光刻胶层，光刻胶层上设置有显影层，以及位于金电极(3)之间的纳米碳管束(5)；
所述传感器的制备方法包括：
(a)用异丙醇对有机玻璃基底(1)进行冲洗，然后用去离子水对其表面进行清洗；
(b)将有机玻璃基底(1)吹干，在有机玻璃基底(1)上放置一层聚氯代对二甲苯(2)涂层；
(c)采用离子溅射镀膜法，在聚氯代对二甲苯涂层(2)上铺置一层金电极(3)；
(d)在金电极上旋涂光刻胶并进行软烘；
(e)利用光刻机通过掩膜版对光刻胶进行曝光，然后在光刻胶(4)上喷涂显影液，最后用去离子水冲洗；
(f)用金蚀刻剂对金电极(3)进行蚀刻，然后用去离子水冲洗；
(g)将未完成曝光的光刻胶(4)用丙酮和去离子水冲洗；
(h)通过交流介电泳技术，操纵布置纳米碳管束(5)连接成对金电极(3)，最后形成传感器芯片(6)；通过热退火处理，移除其中不纯的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器，其特征在于：有机玻璃基底2mm厚，聚氯代对二甲苯0.5μm厚，0.7μm厚的金电极，以及纳米碳管束直径约为10-30nm，长度为1-10μm。
3.权利要求1—2任一权利要求所述的一种纳米碳管壁面空气摩擦力传感器用于测量宏观湍流边界层摩擦力的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，包括：采用前述方法纳米碳管传感器芯片通过与印刷电路板相连最后接入测量电路，传感器芯片(6)与电路集成后，对传感器进行测试，得到I-V(电流-电压)曲线。
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