CN105203825B - 微测量电极的制作方法和热电势的测量方法及相关装置 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种微测量电极的制作方法和微尺度样品热电势的测量方法。其中,所述的微测量电极的制作方法包括:制作镂空掩模板,所述镂空掩模板包括至少一个加热器及加热器接线端的镂空图形,和第一电阻温度计和第二温度计的镂空图形,所述温度计的镂空图形包括测温金属线和接线端的镂空图形;将承载有微尺度样品的衬底与所述镂空掩模板对准固定,形成镂空掩模板‑衬底复合体;将所述镂空掩模板‑衬底复合体进行金属沉积;移除镂空掩模板。采用本发明实施例所提供的技术方案,能够避免可能出现的由于采用光刻‑剥离工艺所产生化学污染使得样品的热电传输性质发生变化的情况,进而提高测量微尺度样品热电传输性质的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料测量领域,尤其涉及一种微测量电极的制作方法和热电势的测量方法及相关装置。
背景技术
在纳米带或者纳米线等微尺度样品的研究过程中,测量其热电传输性质(如热电势和电导率)是一个重要方面,由于所涉及的样品的最大横向尺寸一般在几微米到几十微米,为了开展相关测量,首先需要在样品上制作微测量电极。通常而言,制作微测量电极的步骤包括在样品上旋涂光刻胶,通过紫外或者电子束曝光及显影步骤将电极图形转移到光刻胶上,再经过金属蒸镀、光刻胶剥离等工艺将金属电极沉积到样品上,使用上述光刻-剥离工艺制作电极时,光刻胶和显影液等化学物质可能会对样品本身带来污染,样品的热电传输性质可能发生变化,使得测量结果无法反映样品的本征性质,同时制样周期比较长。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例提出一种微测量电极的制作方法和热电势的测量方法及相关装置,以实现更快速和可靠的测量微尺度样品的热电势。
第一方面,本发明实施例提供了一种微测量电极的制作方法,包括:
制作镂空掩模板,所述镂空掩模板包括至少一个加热器及加热器接线端的镂空图形,和第一电阻温度计和第二温度计的镂空图形,所述温度计的镂空图形包括测温金属线和接线端的镂空图形;
将承载有微尺度样品的衬底与所述镂空掩模板对准固定,形成镂空掩模板-衬底复合体;
将所述镂空掩模板-衬底复合体进行金属沉积;
从金属沉积后的镂空掩模板-衬底复合体中移除镂空掩模板。
第二方面,本发明实施例还提供了一种微尺度样品热电势的测量装置,所述装置包括:
变温样品台、真空室、测量电路、控温仪、标定温度计和温度计表头,还包括采用权利要求1所述的微测量电极的制作方法制作的微测量电极。
其中,所述变温样品台置于真空室中,所述的变温样品台包括:样品座、样品座电气接线端、样品座温度计接线端、样品台加热器和样品台温度计,所述样品台加热器和样品台温度计通过导线与真空室外的控温仪相连,所述样品座电气接线端安装在样品座上并与真空室外的测量电路相连;标定温度计固定在衬底表面并通过所述样品座温度计接线端和导线与真空室外的温度计表头相连。
第三方面,本发明实施例还提供了一种微尺度样品热电势的测量方法,使用本发明实施例提供的微尺度样品热电势的测量装置进行测量,所述方法包括:
在制作有微测量电极的衬底表面固定标定温度计,并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上;
将所述微测量电极上的电极连线端与样品座上的电气接线端电连接,将标定温度计与样品座上的温度计接线端相连。
将变温样品台的温度控制恒定在某一温度,利用标定温度计监测衬底的温度,当衬底的温度稳定在某一温度后,记录标定温度计此时测量到的温度。
依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻,改变衬底的温度,重新测量多组第一电阻温度计电阻和第二电阻温度计电阻随衬底温度变化的数据并建立所述第一电阻温度计和第二电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线;
使用加热器在微尺度样品两端形成温差,使用热电电压测量仪记录样品两端的热电电压,控制切换开关,依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻,并根据所述电阻随温度变化的工作曲线获得两个温度计测量到的温度,计算两个温度计测量到的温差,得到一组温差和热电电压之间的对应关系,调整加热器的输出功率,获取多组温差和热电电压之间的对应关系。
根据所述多组温差和热电电压之间的对应关系得到样品的表观热电势。
第四方面,本发明实施例还提供了一种镂空掩模板对准固定装置,用于执行本发明实施例提供的微测量电极的制作方法,所述装置包括:
样品台、光学显微镜、光学显微镜摄像头、对准用计算机、显示器和掩模板操纵装置,所述样品台用以固定衬底,并能够在水平面内旋转和上下、前后和左右移动,使得所述微尺度样品可以清晰的显示在显示器上;所述光学显微镜用以放大衬底上的微尺度样品和镂空掩模板的镂空图形的图象,所述光学显微镜摄像头分别与对准用计算机和光学显微镜相连接,用以捕捉光学显微镜所放大的微尺度样品和镂空掩模板的镂空图形的图象,并将所述放大的图像发送到对准用计算机,使计算机将拍摄到的图像在显示器上显示,并依据放大的微尺度样品图象绘出微尺度样品的轮廓,所述掩模板操纵装置用以调整所述镂空掩模板的位置,实现镂空掩模板上电阻温度计镂空图形与微尺度样品图像轮廓的交叠。
采用本发明实施例所提供的技术方案,通过预先制作包括至少一个加热器及第一电阻温度计、第二电阻温度计的镂空图形的掩模板。并将承载有微尺度样品的衬底与所述预先制作的镂空掩模板对准固定后,进行金属沉积。在金属沉积后移除镂空掩模板,形成微测量电极。避免出现可能由于采用光刻-剥离工艺所产生化学污染使得样品的热电传输性质发生变化的情况,进而提高测量微尺度样品热电传输性质的可靠性。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1是本发明第一实施例提供的微测量电极的制作方法的流程示意图;
图2是本发明第一实施例提供的承载有微尺度样品的衬底的结构示意图;
图3是本发明第一实施例提供的微测量电极的制作方法中镂空掩模板的镂空图形的结构示意图;
图4是本发明第一实施例提供的微测量电极的制作方法中金属沉积后形成的微测量电极的结构示意图;
图5是本发明第二实施例提供的微尺度样品热电势的测量装置的结构示意图;
图6是本发明第二实施例提供的微尺度样品热电势的测量装置中变温样品台的结构示意图;
图7是本发明第二实施例提供的微尺度样品热电势的测量装置中测量电路的结构示意图;
图8是本发明第三实施例提供的微尺度样品热电势的测量方法的流程示意图;
图9是本发明第三实施例提供的微尺度样品热电势的测量方法中电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线示意图;
图10是本发明第三实施例提供的微尺度样品热电势的测量方法中微尺度样品两端的热电电压随温差变化的实验曲线示意图;
图11是本发明第四实施例提供的镂空掩模板对准固定装置的结构示意图。
图中:
1、加热器;2、第一电阻温度计;3、第二电阻温度计;4、变温样品台;5、真空室;6、控温仪;7、温度计表头;8、真空室电气接头;9、计算机;10、标定温度计;11、样品座电气接线端;12、样品座;13、样品台加热器;14、样品台温度计;15、第一锁相放大器;16、第二锁相放大器;17、热电电压测量仪;18、加热器电源;19、切换开关、20、样品台;21、光学显微镜;22、光学显微镜摄像头;23、真空吸盘;24、中空管;25、支撑杆;26、移动平台;27、对准用计算机;28、显示器;29、微尺度样品;30、温度计接头;31、样品座温度计接线端;32、测温金属线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。另外还需要说明的是,为了便于描述,附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。
在本发明实施例中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的或者是针对竖直、垂直或重力方向上而言的各部件相互位置关系描述用词。
实施例一
图1示出本发明的第一实施例。
图1是本实施例提供的微测量电极的制作方法的流程示意图。参考图1、2、图3和图4,所述微测量电极的制作方法,包括:
步骤S101,制作镂空掩模板,所述镂空掩模板包括至少一个加热器及加热器接线端的镂空图形,和第一电阻温度计和第二温度计的镂空图形,所述温度计的镂空图形包括测温金属线和接线端的镂空图形。
所述镂空掩模板如图3所示,图3是镂空掩模板的镂空图形结构示意图,由图3可以看出,所述的镂空掩模板包括至少一个加热器1及加热器1接线端的镂空图形,和第一电阻温度计2和第二电阻温度计3的镂空图形,所述电阻温度计的镂空图形包括测温金属线和接线端的镂空图形。共有10个接线端镂空图形,其中接线端P9-P10的接线端镂空图形与加热器1的镂空图形相连;接线端P1-P4的接线端镂空图形与第一电阻温度计2的测温金属线的镂空图形相连;接线端P5-P8的接线端镂空图形与第二电阻温度计3的测温金属线的镂空图形相连。所述镂空掩模板的材质优选为金属钼。第一电阻温度计1和第二电阻温度2计镂空图形之间的间距为20微米。且镂空掩模板中第一电阻温度计2的测温金属线镂空图形与第二电阻温度计3的测温金属线镂空图形平行。
步骤S102,将承载有微尺度样品的衬底与所述镂空掩模板对准固定,形成镂空掩模板-衬底复合体。
在制作完成衬底和镂空掩模板后,利用长工作距离光学显微镜21、样品台20、掩模板操纵装置、光学显微镜摄像头22、对准用计算机27和显示器28等装置,使微尺度样品的轮廓与镂空掩模板上两组电阻温度计的图形交叠,但不与加热器1的图形发生交叠,使用胶带将镂空掩模板和衬底进行固定。
步骤S103,将所述镂空掩模板-衬底复合体进行金属沉积。
将所述镂空掩模板-衬底复合体进行金属沉积,包括黏附层和贵金属层的沉积,所述黏附层可以是铬层,所述贵金属层可以是金或者铂层。上述金属层的沉积可以采用金属蒸镀、磁控溅射或者电子束蒸镀等方法完成。
步骤S104,从金属沉积后的镂空掩模板-衬底复合体中移除镂空掩模板。
在金属沉积完成后,移去掩模板。在掩模板镂空位置形成的相应的金属沉积,形成加热器1、第一电阻温度计2、第二电阻温度计3和与之对应的接线端。在去除镂空掩模板后,即形成如图4所示的金属沉积后形成的微测量电极。
采用本实施例所提供的技术方案,能够避免出现可能由于采用光刻-剥离工艺所产生化学污染使得样品的热电传输性质发生变化的情况,进而提高测量微尺度样品热电传输性质的可靠性,同时提高微电极的制作效率。
在本实施例的一个优选方式中,在制作镂空掩模板之前,还包括将微尺度样品转移到衬底上,使所述衬底承载所述微尺度样品。微尺度样品可以被石英片、玻璃片或者SiO2/Si片等衬底承载。在本实施例中,微尺度样品为通过机械剥离方法制备的Bi2Se3薄片,长度大概是50~60微米,宽度约30微米,衬底为玻璃片。所制成的承载有微尺度样品的衬底如图2所示。
实施例二
本实施例提供了一种微尺度样品热电势的测量装置。参见图5和图6,图5是微尺度样品热电势的测量装置的结构示意图;图6是微尺度样品热电势的测量装置中变温样品台的结构示意图。所述测量微尺度样品热电势的装置包括:实施例一所制作的微测量电极及变温样品台4、真空室5、测量电路、控温仪6、标定温度计10和温度计表头7,所述变温样品台4置于真空室5中,所述的变温样品台4包括样品座12、样品座电气接线端11、样品座温度计接线端31、样品台加热器13和样品台温度计14,所述样品台加热器13和样品台温度计14通过导线与真空室外的一台控温仪6相连,所述样品座电气接线端11安装在样品座12上并与真空室外的测量电路相连;所述制作有微测量电极的衬底放置在变温样品台4的样品座12上,所述的微测量电极接线端与样品座电气接线端11相连,标定温度计10固定在衬底表面与样品座温度计接线端31连接,并通过导线与真空室外的温度计表头7相连。
所述的测量电路包括:加热器电源18、电阻温度计测量模块、热电电压测量仪17和切换开关19;所述加热器电源18为所述微测量电极上的加热器1提供电源,所述热电电压测量仪17用于测量热电电压,所述热电电压测量仪17的两个输入端分别与微测量电极上的第一电阻温度计2的一个电压测量接线端和第二电阻温度计3的一个电压测量接线端连接,所述电阻温度计测量模块与第一电阻温度计2或者第二电阻温度计3构成回路,用以测量第一电阻温度计或2者第二电阻温度计3的电阻,所述切换开关19用以配合电阻温度计测量模块交替测量第一电阻温度计2和第二电阻温度计3的电阻。
所述测量微尺度样品热电势的装置还可包括计算机9,所述计算机9与控温仪6、温度计表头7、加热器电源18、电阻温度计测量模块、热电电压测量仪17和切换开关19连接,用以控制控温仪6、温度计表头7、加热器电源18、电阻温度计测量模块、热电电压测量仪17和切换开关19的动作并进行数据采集。
所述的电阻温度计测量模块可以采用三种不同类型,这三种类型都采用了锁相测量技术,可以大大提高测量的精度。第一种类型的可以由一台交流电压源、第一锁相放大器15、第二锁相放大器16和一个已知阻值为RRef的采样电阻R0组成,在某些情况下,第一锁相放大器与交流电压源可以合并为一台设备,由交流电压源、取样电阻R0、第一电阻温度计2(或者第二电阻温度计3)构成串联回路,从第一电阻温度计2的电压信号端P1和P3(或者第二电阻温度计3的电压信号端P6和P8)取出的电压信号Vs输入到第一锁相放大器15中,从取样电阻R0两端取出的电压信号VRef输入到第二锁相放大器16中,第一电阻温度计或者第二电阻温度计的电阻Rs可以按照下面的公式计算得到,Rs=Vs×RRef/VRef。
第二种类型可以由一台交流恒流信号源、一台锁相放大器构成,交流恒流信号源和第一电阻温度计2(或者第二电阻温度计3)构成回路,交流恒流信号源输出幅度为I0的交流信号,从第一电阻温度计2的电压信号端P1,P3(或者第二电阻温度计3的电压信号端P6和P8)取出的电压信号Vs输入到所述锁相放大器中,第一温度计或者第二温度计的电阻Rs可以按照下面的公式计算得到,Rs=Vs/I0。
第三种类型可以由一台交流电压源、一台锁相放大器、一台交流电流表组成,在某些情况下,锁相放大器与交流电压源可以合并为一台设备。交流电压源、交流电流表和第一电阻温度计2(或者第二电阻温度计3)构成回路,交流电压信号源向回路输出交流电压信号,交流电流表测量回路中的交流电流幅度值IMea,从第一电阻温度计2的电压信号端P1,P3(或者第二电阻温度计3的电压信号端P6和P8)取出电压信号Vs输入到上述锁相放大器中,第一电阻温度计或者第二电阻温度计的电阻Rs可以按照下面的公式计算得到,Rs=Vs/IMea。
在本实施例中,采用如图7所示的第一种类型的电阻温度计测量模块,其中第一锁相放大器15采用SR850锁相放大器,交流电压源采用该锁相放大器自带的交流信号源;第二锁相放大器16采用SR830锁相放大器。所述第一锁相放大器15和第二锁相放大器16分别与计算机相连接。
本实施例通过采用一组电阻温度计测量模块与开关电路配合,交替测量两组电阻温度计的电阻,简化了测量电路,降低了测量设备的成本。并且在电阻温度计测量模块采用锁相放大器,能够降低信号噪声,提高了测量的精度。
实施例三
图8示出本发明的第三实施例。
图8是本发明第三实施例提供的微尺度样品热电势的测量方法的流程示意图,本方法使用第二实施例所提供的微尺度样品热电势的测量装置进行测量。
参见图8、9和10,所述微尺度样品热电势的测量方法包括:
步骤S301,在制作有微测量电极的衬底表面固定标定温度计,并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上。
在本实施例中,采用一组T型热电偶作为标定温度计,在制作有微测量电极的衬底表面用银胶固定一组T型热电偶。将所述衬底放置在样品座12上。在衬底与样品座之间施加导热胶,使衬底与样品座之间有很好的热接触,从而使衬底表面各处的温度均匀一致。
步骤S302,将所述微测量电极上的电极连线端与样品座电气接线端电连接,将标定温度计与样品座上的温度计接线端相连。
使用细的铜导线将微测量电极连线端与样品座电气接线端11连接起来。将T型热电偶与样品座上的T型热电偶接线端31连接起来。上述电气接线端11和热电偶接线端31可分别与真空室的外接电气接头8和外接温度计接头30相连。
步骤S303,将变温样品台的温度控制恒定在某一温度,利用标定温度计监测衬底的温度,当衬底的温度稳定在某一温度后,记录标定温度计此时测量到的温度。
使用控温仪6将变温样品台4的温度控制恒定在某一温度,利用标定温度计10监测衬底的温度,当衬底的温度稳定在某一温度后,记录标定温度计10此时测量到的温度。
步骤S304,依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻,改变衬底的温度,重新测量多组第一电阻温度计电阻和第二电阻温度计电阻随衬底温度变化的数据并建立所述第一电阻温度计和第二电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线。
利用计算机9控制切换开关19,使得SA1,SA2,SA3和SA4开关闭合,SB1,SB2,SB3和SB4开关断开,测量第一电阻温度计2的电阻,随后利用计算机控制切换开关19,使得SA1,SA2,SA3和SA4开关断开,SB1,SB2,SB3和SB4开关闭合,测量第二电阻温度计3的电阻。
改变衬底的温度,另外测量3组第一电阻温度计2电阻和第二电阻温度计3电阻随衬底温度变化的数据,建立起如图9所示的两个电阻温度计电阻随温度变化之间的工作曲线,由图9可以看出,两个电阻温度计的电阻都随温度线性增加。
步骤S305,使用加热器在微尺度样品两端形成温差,使用热电电压测量仪记录样品两端的热电电压,控制切换开关,依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻,并根据所述电阻随温度变化的工作曲线获得两个温度计测量到的温度,计算两个温度计测量到的温差,得到一组温差和热电电压之间的对应关系,调整加热器的输出功率,获取多组温差和热电电压之间的对应关系。
当衬底的温度稳定后,启动加热器电源18,在微尺度样品29两端形成一个温差,使用热电电压测量仪17记录微尺度样品29两端的热电电压,由于热电电压的大小与温差的大小成正比,当热电电压的值稳定后,可以认为样品29两端的温差值达到了平衡,记录微尺度样品29两端的热电电压ΔUth,然后利用计算机9控制切换开关19,使得SA1,SA2,SA3和SA4开关闭合,SB1,SB2,SB3和SB4开关断开,测量第一电阻温度计2的电阻;再利用计算机控制切换开关19,使得SA1,SA2,SA3和SA4开关断开,SB1,SB2,SB3和SB4开关闭合,测量第二电阻温度计3的电阻,根据第一电阻温度计2和第二电阻温度计3的工作曲线,可以分别得到两个温度计测量到的温度T1和T2,两个电阻温度计测量到的温差可以表示为ΔT12=T1-T2,由此得到一组温差和热电电压之间的对应关系ΔT12~ΔUth,改变加热器1的输出功率,得到另外3组ΔT12~ΔUth值。
步骤S306,根据所述多组温差和热电电压之间的对应关系得到样品的表观热电势。
根据步骤S305所获取的温差和热电电压之间的对应关系ΔUth和ΔT12,将ΔUth对ΔT12作图,得到如图10所示的微尺度样品两端的热电电压和温差变化的实验曲线示意图,从直线的斜率ΔUth/ΔT12可以得到样品的表观热电势S表观,考虑到连接铜导线的热电势S导线,样品的热电势S样品可根据公式S样品=-ΔUth/ΔT12+S导线将样品的表观热电势进行修正后得到。
采用本实施例所提供的微尺度样品热电势的测量方法,能够在使用微尺度样品热电势的测量装置进行测量的基础上,快速可靠地完成测量微尺度样品热电势。
实施例四
本实施例提供了一种镂空掩模板对准固定装置,用于执行本发明第一实施例提供的微测量电极的制作方法。图11为镂空掩模板对准固定装置的结构示意图。参见图11,所述镂空掩模板对准固定装置包括:样品台20、光学显微镜21、光学显微镜摄像头22、对准用计算机27、显示器28和掩模板操纵装置,所述样品台20用以固定衬底,并可在水平面内旋转和上下、前后、左右移动,使得所述微尺度样品29可以清晰的显示;所述光学显微镜21用以放大微尺度样品和镂空掩模板的镂空图形,所述光学显微镜摄像头22分别与对准用计算27机和光学显微镜21相连接,用以捕捉光学显微镜21所放大的图像,并将所述放大的图像发送到对准用计算机27,使对准用计算机27将拍摄到的图像在显示器28上显示,所述掩模板操纵装置用以调整所述镂空掩模板的位置,实现镂空掩模板上电阻温度计镂空图形与微尺度样品图像轮廓的交叠。所述掩模板操纵装置包括:移动平台26、支撑杆25、中空管24和真空吸盘23,所述支撑杆25固定在移动平台26上,并可随移动平台26移动,所述中空管24固定在支撑杆25上,中空管24的前端安装有真空吸盘23,用来吸住镂空掩模板,中空管24的后端与真空发生装置相连。中空管24可以由金属和塑料等制成。
下面结合镂空掩模板对准固定装置的使用过程对本实施例作进一步的描述。
将承载有微尺度样品的衬底固定到样品台20上,通过调节样品台20水平面内横向和纵向的位置以及显微镜的焦距,使得微尺度样品的图像能够通过长工作距离光学显微镜21和光学显微镜摄像头22清晰地显现在显示器28的屏幕中央;进而通过调节样品台20在水平面内的旋转角度使得微尺度样品的纵向方向平行或垂直于样品台20横向方向。利用计算机图形处理软件在显示器28屏幕上描绘出微尺度样品的轮廓。开启真空发生装置,使用真空吸盘23吸住镂空掩模板,通过调节移动平台26,将镂空掩模板移动到衬底的上方,使得镂空掩模板和样品衬底之间在竖直方向上存在一个间隙,调节光学显微镜21的焦距,使镂空掩模板的镂空图形的图象出现在显示器28屏幕上,镂空掩模板上测温金属线镂空位置应垂直或平行于样品台20横向方向,由于微尺度样品的纵向方向平行或垂直于样品台20横向方向,因此镂空掩模板上测温金属线镂空位置与所述微尺度样品的纵向近似垂直。调节镂空掩模板在水平面横向和纵向上的位置,使得微尺度样品的轮廓与镂空掩模板上的镂空图形对准,使得微尺度样品的轮廓与两组电阻温度计的镂空图形交叠,但不与加热器的图形发生交叠。
调节镂空掩模板操纵装置,将镂空掩模板沿竖直方向降下,与衬底接触,并采用胶带将镂空掩模板与衬底之间固定。在完成固定后将真空吸盘23从镂空掩模板上移去,完成相应的镂空掩模板与衬底上微尺度样品的对准固定过程。
本实施例所提供的镂空掩模板对准固定装置,通过长工作距离光学显微镜和光学显微镜摄像头和计算机在显示器屏幕上描绘出微尺度样品的轮廓,并通过镂空掩模板操纵装置移动镂空掩模板,能够准确地实现镂空掩模板与衬底上微尺度样品的对准和固定。
使用上述镂空掩模板对准固定装置,还可以用于除热电势测量目的以外的测量电极制作,如制作测量电导率,霍尔系数需要的电极。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种微测量电极的制作方法,其特征在于,包括:
制作镂空掩模板,所述镂空掩模板包括至少一个加热器及加热器接线端的镂空图形,和第一电阻温度计和第二温度计的镂空图形,所述温度计的镂空图形包括测温金属线和接线端的镂空图形;
将承载有微尺度样品的衬底与所述镂空掩模板对准固定,形成镂空掩模板-衬底复合体;
将所述镂空掩模板-衬底复合体进行金属沉积;
从金属沉积后的镂空掩模板-衬底复合体中移除镂空掩模板。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在将承载有微尺度样品的衬底与所述镂空掩模板固定,形成镂空掩模板-衬底复合体之前,还包括:
将微尺度样品放置在衬底上,使所述衬底承载所述微尺度样品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镂空掩模板中第一电阻温度计的测温金属线镂空图形与第二温度计的测温金属线镂空图形平行。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将承载有微尺度样品的衬底与所述镂空掩模板对准固定,包括:
将衬底放置到样品台上,调整样品台在水平面的旋转角度和样品台在水平面横向和纵向的位置,并调节光学显微镜的焦距,使得衬底上微尺度样品的图像位于显示器上,并依据所述图像描绘出微尺度样品的轮廓;
移动吸附所述镂空掩模板的移动平台,使镂空掩模板移动到衬底的上方,使得镂空掩模板和样品衬底之间在竖直方向上存在间隙,改变镂空掩模板在水平面上横向或者纵向上的位置,使得镂空掩模板的图案与样品轮廓相对准,并使得微尺度样品的轮廓与所述第一和第二电阻温度计的镂空图形交叠,但不与所述加热器的镂空图形发生交叠;
调节所述移动平台,使得镂空掩模板沿竖直方向向下移动,并与衬底接触;
利用胶带将镂空掩模板和衬底固定起来,构成衬底-镂空掩模板组合体。
5.一种微尺度样品热电势的测量装置,其特征在于,所述装置包括:变温样品台、真空室、测量电路、控温仪、标定温度计和温度计表头,还包括采用权利要求1所述的微测量电极的制作方法制作的微测量电极;
其中,所述变温样品台置于真空室中,所述的变温样品台包括:样品座、样品座电气接线端、样品座温度计接线端、样品台加热器和样品台温度计,所述样品台加热器和样品台温度计通过导线与真空室外的控温仪相连,所述样品座电气接线端安装在样品座上并与真空室外的测量电路相连;标定温度计固定在衬底表面并通过所述样品座温度计接线端和导线与真空室外的温度计表头相连。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,所述测量电路包括:加热器电源、电阻温度计测量模块、热电电压测量仪和切换开关;所述加热器电源为所述微测量电极上的加热器提供电源,所述热电电压测量仪用于测量热电电压,所述热电电压测量仪的两个输入端分别与微测量电极上的第一电阻温度计的一个电压测量接线端和第二电阻温度计的一个电压测量接线端连接,所述电阻温度计测量模块与第一电阻温度计或者第二电阻温度计构成回路,用以测量第一电阻温度计或者第二电阻温度计的电阻,所述切换开关用以配合电阻温度计测量模块交替测量第一电阻温度计和第二电阻温度计的电阻。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述装置还包括:计算机,所述计算机与控温仪、温度计表头、加热器电源、电阻温度计测量模块、热电电压测量仪和切换开关连接,用以控制控温仪、温度计表头、加热器电源、电阻温度计测量模块、热电电压测量仪和切换开关的动作并进行数据采集。
8.一种微尺度样品热电势的测量方法,使用权利要求5所述微尺度样品热电势的测量装置进行测量,其特征在于,所述方法包括:
在制作有微测量电极的衬底表面固定标定温度计,并将所述衬底放置到变温样品台的样品座上;
将所述微测量电极上的电极连线端与样品座上的电气接线端电连接,将标定温度计与样品座上的温度计接线端相连;
将变温样品台的温度控制恒定在某一温度,利用标定温度计监测衬底的温度,当衬底的温度稳定在某一温度后,记录标定温度计此时测量到的温度;
依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻,改变衬底的温度,重新测量多组第一电阻温度计电阻和第二电阻温度计电阻随衬底温度变化的数据并建立所述第一电阻温度计和第二电阻温度计电阻随温度变化的工作曲线;
使用加热器在微尺度样品两端形成温差,使用热电电压测量仪记录样品两端的热电电压,控制切换开关,依次测量第一电阻温度计的电阻和第二电阻温度计的电阻,并根据所述电阻随温度变化的工作曲线获得两个温度计测量到的温度,计算两个温度计测量到的温差,得到一组温差和热电电压之间的对应关系,调整加热器的输出功率,获取多组温差和热电电压之间的对应关系;
根据所述多组温差和热电电压之间的对应关系得到样品的表观热电势。
9.一种镂空掩模板对准固定装置,用于执行权利要求1所述的微测量电极的制作方法,其特征在于,所述装置包括:样品台、光学显微镜、光学显微镜摄像头、对准用计算机、显示器和掩模板操纵装置,所述样品台用以固定衬底,并能够在水平面内旋转和上下、前后和左右移动,使得所述微尺度样品可以清晰的显示在显示器上;所述光学显微镜用以放大衬底上的微尺度样品和镂空掩模板的镂空图形的图像,所述光学显微镜摄像头分别与对准用计算机和光学显微镜相连接,用以捕捉光学显微镜所放大的微尺度样品和镂空掩模板的镂空图形的图像,并将所述放大的图像发送到对准用计算机,使计算机将拍摄到的图像在显示器上显示,并依据放大的微尺度样品图像绘出微尺度样品的轮廓,所述掩模板操纵装置用以调整所述镂空掩模板的位置,实现镂空掩模板上电阻温度计镂空图形与微尺度样品图像轮廓的交叠。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述掩模板操纵装置包括:移动平台、支撑杆、中空管和真空吸盘,所述支撑杆固定在移动平台上,并能够随移动平台移动,所述中空管固定在支撑杆上,中空管的前端安装有真空吸盘,后端与真空发生装置相连。
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