CN106319511B - 一种石墨烯/碳化钛复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/碳化钛复合涂层及其制备方法，所述涂层是以TiC为主相，石墨烯、Fe和Fe3C为第二相，其中TiC的含量为该涂层的70～90wt.％，石墨烯的含量为0.1～1wt.％。将TiC半烧结体工具电极和工件浸没于由烷基功能化改性石墨烯和煤油组成的固液混合加工液中，调控工具电极与工件至合适间隙后施加脉冲放电，利用放电产生的能量使TiC工具电极熔化并转移至工件表面微熔池，微熔池材料在重新凝固的过程中与分散于工作液中的石墨烯在工件表面共沉积，最终在工件表面形成石墨烯/碳化钛复合涂层。该复合涂层与工件间呈现冶金结合，具有硬度高且韧性好，减摩耐磨损等优点，可有效延长工、模的使用寿命。

Description

一种石墨烯/碳化钛复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于工件表面处理方法技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯/碳化钛复合涂层及其制备方法。
背景技术
由于TiC涂层具有硬度高和良好的化学稳定性等优点，可用于机械加工和切削工具、钻头和各种成型用的模具上的耐磨涂层，也适用于制造耐磨零件，如喷嘴等的表面防护涂层。然而，TiC本征脆性大，同时由于目前的主流技术，如物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)，所制备的TiC涂层与工件间存在结合力不高等原因。涂层的横向断裂强度和抗压强度，特别是抗冲击强度和疲劳强度有待提高，以至在冲击载荷的工况下，TiC涂层容易出现严重磨损，甚至剥离失效。
针对上述不足，主要有两种改善措施：(1)通过氮原子取代TiC涂层中部分的碳原子，形成新型的TiCxN1-x涂层。与TiC涂层相比，TiCxN1-x涂层的韧性得到明显的改善，同时也提高了涂层与工件间的结合力。但氮原子的引入导致涂层的硬度随之降低而摩擦系数升高。大的摩擦系数不但增加切削力或冲压力而且导致更多的加工余热，增加涂层的黏着磨损。(2)制备TiC基复合涂层。其中由类金刚石非晶碳和TiC纳米晶组成的非晶纳米晶复合涂层在增韧和减摩两方面都取得较好的效果。
然而上述非晶碳/TiC复合涂层的摩擦磨损性能受复合涂层中各相的含量、分布以及界面结构，特别是非晶碳第二相中SP2-碳和SP3-碳的比例和分布，碳-碳悬挂键终端原子种类等因素影响较大，要获得良好减摩耐磨性能的涂层依赖于精密设备和实验条件的精确控制。因此，开发兼具高硬度、好韧性、高结合力和减摩耐磨损等优点的新型TiC基复合涂层及其简便且高效的制备方法对于扩展TiC涂层在服役于高速、重载工况下的工、模具和重要零部件中的应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目在于克服现有技术中TiC涂层在服役于高速、重载工况下由于脆性大和与基体结合力不足等原因引起的耐磨性差的问题，提供一种新型的TiC基复合涂层及其简便和高效的制备方法。
本发明上述目的是通过以下技术方案予以实现：
一种石墨烯/碳化钛复合涂层，其特征在于，包括TiC主相和第二相；所述第二相包括石墨烯、Fe和Fe3C，所述TiC主相的含量为石墨烯/碳化钛复合涂层的70～90wt.％；所述第二相的含量为石墨烯/碳化钛复合涂层的10～30wt.％；所述石墨烯的含量为石墨烯/碳化钛复合涂层的0.1～1wt.％。
优选地，所述石墨烯/碳化钛复合涂层的厚度为2～30μm。
一种石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将工具电极碳化钛半烧结体和工件浸没于固液混合加工液中；
S2.采用伺服控制***，调整碳化钛半烧结体与工件的间隙，采用脉冲电源在碳化钛半烧结体与工件之间进行脉冲放电；
S3.用小型螺旋桨在碳化钛半烧结体与工件间脉冲放电的整个过程中对工作液施加持续搅拌；
S4.利用脉冲放电产生的能量使碳化钛半烧结体熔化并转移至工件表面微熔池，微熔池材料在重新凝固的过程中与分散于工作液中的石墨烯共沉积，最终在工件表面形成以TiC为主相，石墨烯、Fe和Fe3C为第二相的石墨烯/碳化钛复合涂层。
优选地，步骤S1所碳化钛半烧结体是由99wt.％的碳化钛粉末和1wt.％的硬酯酸锌均匀混合物，在不锈钢模具中压制成型后，经烧结而成。
优选地，所述碳化钛粉末的粒度为0.2～2μm；所述不锈钢模具中压制成型的压力为5～15MPa，所述烧结的温度为700～1000℃，所述烧结的时间为1～3h。
优选地，步骤S1所述工件为高速钢、模具钢或中低碳钢。
优选地，步骤S1所述固液混合加工液是由石墨烯二维纳米片和煤油混合而成。
优选地，所述石墨烯二维纳米片在煤油中的浓度为0.01～0.5gL-1；所述石墨烯二维纳米片是经碳链长度为C12～C18的烷基官能团的功能化改性制得；所述石墨烯二维纳米片的尺寸为0.05～5μm，厚度为1～10个原子层，
优选地，步骤S2所述工具电极与工件的间隙为50～150μm。
优选地，步骤S2所述脉冲放电的参数为脉宽10～100μs，峰值电流2～6A，脉间距20～200μs，放电时间5～30min。
本发明中工具电极碳化钛半烧结体的制备过程中添加了1wt.％的硬酯酸锌有两个作用：其一，为使碳化钛压结体易于从不锈钢模具中脱离，起到润滑剂的作用；其二，为增加碳化钛压结体的成型性，起到粘结剂的作用。而且，硬酯酸锌在随后的烧结过程中会完全分解，不会对碳化钛半烧结体造成污染。
此外，石墨烯/碳化钛复合涂层由熔化的碳化钛半烧结体和熔化的工件材料在工作表面微熔池均匀混合后重新凝固而成。由于碳化钛半烧结体中TiC的熔点高，在微熔池中优先凝固，而工件材料中如Fe、Fe3C等由于类毛细管吸力渗透在凝固的TiC晶粒间，使得石墨烯/碳化钛复合涂层与工件间呈现冶金结合，显著提高了复合涂层与工件间的结合力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的石墨烯/碳化钛复合涂层兼具高硬度和好韧性的优点。由于石墨烯具有优异的力学性能，在TiC基体中引入石墨烯，不但保留了TiC高硬度的特性，而且石墨烯通过裂纹偏转、分支和弥合等增韧机制改善了TiC的本征脆性。
2.本发明的石墨烯/碳化钛复合涂层具有减摩耐磨的优点。在复合涂层与对磨件摩擦过程中石墨烯在摩擦副界面形成具有自润滑和高结合特性的连续转移膜，有效阻止摩擦副间的直接接触，从而减小复合涂层的摩擦系数和磨损率。
3.本发明的石墨烯/碳化钛复合涂层与工件间结合力好。复合涂层与工件间呈现冶金结合，进一步改善了石墨烯/碳化钛复合涂层在冲击载荷工况下的抗磨性能。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯/碳化钛复合涂层的原理图。其中100为伺服控制***，200为工具电极碳化钛半烧结体，300为工件，400为脉冲电源，500为工件表面放电点微熔池，600为烷基功能化石墨烯，700为煤油，800为小型螺旋桨，900为等离子体放电通道，110为石墨烯/煤油固液混合加工液，120为熔化的工具电极碳化钛半烧结体，130为石墨烯/碳化钛复合涂层。
图2为实施例5所制备的石墨烯/碳化钛复合涂层的XRD图。
图3为实施例5所制备的石墨烯/碳化钛复合涂层的Raman图。
图4为实施例5所制备的石墨烯/碳化钛复合涂层的SEM图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1工具电极的制备
用球磨混合的方法把粒度为0.2～2μm的碳化钛与硬酯酸锌(质量比99：1)均匀混合，所得的混合物在不锈钢模具中压制成型，成型压力为15MPa，上述压结体在Ar气氛保护下，700℃烧结1h，随炉冷却后得到用作工具电极的碳化钛半烧结体。
实施例2
与实施例1不同在于，成型压力为5MPa，烧结温度为1000℃，烧结时间为3h。
实施例3石墨烯/煤油固液混合加工液的配制
石墨烯/煤油固液混合加工液由石墨烯600和煤油700固液两相组成。石墨烯与煤油混合前经过烷基功能化改性，本实施例是通过酰化活化和酰胺反应两步法在石墨烯表面稼接碳链长度为C12～C18的烷基官能团。
石墨烯烷基功能化改性的步骤为：取1g表面含有-COOH官能团的石墨烯分散于1L二甲基甲酰胺与氯化亚砜的混合液(体积比1:1)，70℃下反应24h后，过滤并100℃真空干燥后得到酰化活化石墨烯。把上述酰化活化石墨烯分散于1L十二烷基胺液体中，120℃下反应4天，过滤并100℃真空干燥。此时，石墨烯表面的-COOH官能团被-CO-NH(CH2)n-CH3(n＝11)官能团所取代，由此得到十二烷基功能化石墨烯。取0.01g上述十二烷基功能化石墨烯与1L煤油混合，超声波分散30min，得到浓度为0.01gL-1十二烷基功能化石墨烯/煤油固液混合加工液。
实施例4
与实施例1不同在于，所选用的烷基胺为十八烷基胺，石墨烯表面的-COOH官能团被-CO-NH(CH2)n-CH3(n＝17)官能团所取代，由此得到十八烷基功能化石墨烯。取0.5g上述十八烷基功能化石墨烯与1L煤油混合，超声波分散30min，得到浓度为0.5gL-1十八烷基功能化石墨烯/煤油固液混合加工液。
实施例5石墨烯/碳化钛复合涂层的制备
石墨烯/碳化钛复合涂层的原理图如图1所示。具体过程如下：首先将实施例1所得工具电极碳化钛半烧结体200和45#钢工件300浸没于实施例4所得的石墨烯/煤油固液混合加工液110中；采用伺服控制***100，将工具电极碳化钛半烧结体与工件之间的间隙控制到150μm，用脉冲电源400在工具电极与工件之间进行脉冲放电，脉冲放电的参数如下：脉宽100μs、峰值电流6A，脉间200μs，放电时间30min；在工具电极与工件间脉冲放电的整个过程中用小型螺旋桨800对工作液施加持续搅拌；当工具电极和工件间工作液被脉冲放电击穿，两极间形成等离子体放电通道900，由此产生的具大热量一方面使工具电极材料熔化，另一方面在工件放电点形成微熔池500。同时，由于工具电极材料的熔融和气化所产生的热***力使熔化的工具电极材料120抛离工具电极表面并以很高的速度撞击工件表面形成的微熔池，实现工具电极材料和工件材料的熔化混合。当脉冲放电进入脉间时期，放电通道随之发生消电离，由此产生的负压力使分散于放电通道附近的石墨烯随煤油高速撞击工件表面微熔池，与重新凝固的微熔池材料共沉积于工件表面，形成石墨烯/碳化钛复合涂层130。
图2是实施例5所述方法制备的石墨烯/碳化钛复合涂层的XRD图。从图中可知，复合涂层以TiC为主相，质量分数约为90％，另有微量Fe3C和Fe存在。由于石墨烯在涂层中的含量较少，XRD难以检测其是否存在。故采用Raman光谱进一步验证石墨烯的存在。如图3所示，Raman光谱中在1352cm-1和1594cm-1处有明显的信号峰，分别对应于石墨烯的D峰和G峰，说明涂层中有石墨烯，通过XPS分析手段估算出石墨烯的含量约为1wt.％。因此，实施例5所述方法成功制备了石墨烯/碳化钛复合涂层。
图4是实施例5所述方法制备的石墨烯/碳化钛复合涂层的SEM图。从图中可以看到所获得的涂层厚度约为30μm，组织致密且均匀，特别是涂层与工件间呈现冶金结合。附着力结果测试表明涂层的结合力高达140N，是物理气相沉积技术制备的碳化钛涂层的4倍。此外，石墨烯/碳化钛复合涂层断裂韧性是3.5Mpa·m1/2，比不含有石墨烯的碳化钛涂层高出16.7％，同时显微硬度的测试结果表明，石墨烯/碳化钛复合涂层比不含有石墨烯的碳化钛涂层具有更高的硬度(1350HV0.05vs.990HV0.05)。由此可见，本发明的石墨烯/碳化钛复合涂层兼具高硬度和优良韧性的优点。
通过CFT-1材料表面性能综合测试仪研究石墨烯/碳化钛复合涂层的摩擦磨损性能，以涂层为盘，直径为6mm的GCr15球为对磨球，以旋转方式测试石墨烯/碳化钛复合涂层的摩擦磨损性能。在恒定测试条件下，如：大气氛下干摩擦，50N载荷，旋转速度300rpm，旋转半径5mm，对磨时间15min，石墨烯/碳化钛复合涂层的摩擦系数为0.1，摩损率为0.8×10- 5mm3N-1m-1，分别是物理气相沉积技术制备的碳化钛涂层的75％和20％。结果表明，本发明方法所制备的石墨烯/碳化钛复合涂层具有良好的减摩和耐磨性能。
实施例6
与实施例5不同在于，所用工具电极是实施例2所述电极，石墨烯/煤油固液混合加工液是实施例3所述加工液，脉冲放电的参数如下：脉宽10μs、峰值电流2A，脉间200μs，放电时间5min，所制备的石墨烯/碳化钛复合涂层的厚度约为2μm，复合涂层中碳化钛和石墨烯的质量分数约为70％和0.1％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯/碳化钛复合涂层，其特征在于，包括TiC主相和第二相；所述第二相包括石墨烯、Fe和Fe3C，所述TiC主相的含量为石墨烯/碳化钛复合涂层的70～90wt.％；所述第二相的含量为石墨烯/碳化钛复合涂层的10～30wt.％；所述第二相中石墨烯的含量为石墨烯/碳化钛复合涂层的0.1～1wt.％。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳化钛复合涂层，其特征在于，所述石墨烯/碳化钛复合涂层的厚度为2～30μm。
3.一种石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将工具电极碳化钛半烧结体和工件浸没于固液混合加工液中；
S2.采用伺服控制***，调整碳化钛半烧结体与工件的间隙，采用脉冲电源在碳化钛半烧结体与工件之间进行脉冲放电；
S3.用小型螺旋桨在碳化钛半烧结体与工件间脉冲放电的整个过程中对工作液施加持续搅拌；
S4.利用脉冲放电产生的能量使碳化钛半烧结体熔化并转移至工件表面微熔池，微熔池材料在重新凝固的过程中与分散于工作液中的石墨烯共沉积，最终在工件表面形成以TiC为主相，石墨烯、Fe和Fe3C为第二相的石墨烯/碳化钛复合涂层。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1所述碳化钛半烧结体是由99wt.％的碳化钛粉末和1wt.％的硬酯酸锌均匀混合物，在不锈钢模具中压制成型后，经烧结而成。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，所述碳化钛粉末的粒度为0.2～2μm；所述不锈钢模具中压制成型的压力为5～15MPa，所述烧结的温度为700～1000℃，所述烧结的时间为1～3h。
6.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1所述工件为高速钢、模具钢或中低碳钢。
7.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1所述固液混合加工液是由石墨烯二维纳米片和煤油混合而成。
8.根据权利要求7所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，所述石墨烯二维纳米片在煤油中的浓度为0.01～0.5gL-1；所述石墨烯二维纳米片是经碳链长度为C12～C18的烷基官能团的功能化改性制得；所述石墨烯二维纳米片的尺寸为0.05～5μm，厚度为1～10个原子层。
9.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2所述工具电极与工件的间隙为50～150μm。
10.根据权利要求3所述的石墨烯/碳化钛复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2所述脉冲放电的参数为脉宽10～100μs，峰值电流2～6A，脉间距20～200μs，放电时间5～30min。
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