CN106317693A - 基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法，属于有机合成中间体、高分子材料单体合成技术领域。其组成成分及重量分数配比为：PVC100份，叠氮类化合物份2~5份，复合稳定剂2~8份。本发明还公开了一种基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用的制备方法。采用廉价易得的硝基化合物为原料，在室温条件下先与还原剂发生还原反应，再依次与其他成分发生氧化及叠氮化反应，生成有机叠氮系列产物。合成的叠氮类化合物添加量少量即可提高稳定剂的性能。
Description
技术领域
本发明公开了基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法，属于有机合成中间体、高分子材料单体合成技术领域。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）结构存在缺陷，在热和机械剪切力作用下极易降解，释放出HCl，使得制品颜色加深，机械性能也出现下降，最后失去使用价值，因此PVC的加工必须使用热稳定剂。目前，国内的热稳定剂主要由铅盐类、有机金属皂类、有机锡类、复合稳定剂类、有机热稳定剂类等。铅盐类稳定剂虽然具有优良的热稳定性，但毒性较大，使用过程中会危害人体健康，在国外已经被逐步禁止或限制使用。金属皂类通常要配合使用，加工过程中容易析出，加工制品不稳定。有机锡类是十分有效的热稳定剂，能够使PVC制品保持较高的透明度，具有较好的热稳定性，并且用了较少，但其主要缺点是加工昂贵，并且有异味。同时，有机锡类在使用过程中对人体中枢神经***有危害。随着人们环保意识进一步增强，研究和开发环境友好型PVC热稳定剂已成必然趋势。在试剂生产过程中，单一的稳定剂往往难以满足具体的使用要求，因而将几种稳定剂配合使用，或者是配合辅助稳定剂制成复合稳定剂。
自从1864年Peter Grieb制备出第一个叠氮化合物——苯基叠氮以来，这类富含能量的中间体一直备受国内外学者、专家和科研人员的高度重视。伺候Curtius发现了叠氮化氢，由此产生了由酰基叠氮转化为相应的异氰酸酯的重排反应。随着酰基叠氮、芳香基叠氮和烷基叠氮化学新的应用的产生，有机叠氮化合物在20世纪50-60年代受到了越来越多的关注。叠氮化合物可以作为药物合成中的关键剂与官能团而引入，合成一些杂环类化合物如1,2,3-***和四唑，由此引起了人们对其应用的广泛兴趣。例如，一种治疗艾滋病的药物——叠氮核苷分子吸引了国际上众多科学家的兴趣。它具有重要的生理活性，可以实现功能分子在惰性集采上的偶联和固定——纳米材料的表面改性和固定化酶的制备。和叠氮化氢一样，通过轻微的外力作用，例如在压力、撞击、光、热下，其他大多数叠氮化合物也是随着氮气的释放而分解的***性物质。例如重金属叠氮化合物就是***性物质，他们可以作为***使用。叠氮类化合物具有较大的潜能。有机叠氮化合物是一类活性很高的化工原料及中间体，可广泛应用于精细化工、生物技术等领域。
本发明采用廉价易得的硝基化合物为原料，在室温条件下先与还原剂发生还原反应，再依次分别发生氧化及叠氮化反应，生成有机叠氮系列产物，本发明所述反应连续进行，而中间产物不需分离；本方法具有成本低、反应效率高、操作便利等优点，有望应用于工业化生产，所合成的有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团，可广泛应用于有机合成相关领域。
发明内容
本发明的目的在于提供基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法，其组成成分及重量分数配比为：
PVC100份；用于本申请的PVC并无特别限定，可以为市售的任意商业化产品。在一种实施方式中，所述PVC的平均聚合度为800～1500；更优选地，所述PVC的平均聚合度为930。
叠氮化合物2~5份，优选2、3、4、5份；叠氮化合物可以作为合成反应中的关键剂与官能团而引入，具有较高的活性。
复合稳定剂2~8份，优选2、3、4、5、6、7、8份；复合稳定剂被广泛应用在PVC加工中，可以有效地提高PVC制品的品质。
基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
一种PVC制品，该PVC制品制备过程中加入了上述的固体聚苯并咪唑改性氧化石墨烯新型复合稳定剂，加入量为：0.5~5wt%，优选0.5~3wt%，更优选0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0wt%。
有益效果：本发明所述反应连续进行，而中间产物不需分离；本方法具有成本低、反应效率高、操作便利等优点，有望应用于工业化生产，所合成的有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团，本稳定剂添加量较低，加工成本得以控制，只需要少量添加在复合稳定剂中即可提高稳定剂的性能。同时，该稳定剂是一种环保高效的稳定剂，属于环境友好型产品。具有良好的应用价值和市场前景。
具体实施方式
实施例1：
配方：PVC100份，基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂2份，复合稳定剂 2份；
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
本实施例制备的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为0.5wt%。
实施例2：
配方：PVC100份，基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂3份，复合稳定剂 3份；
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
本实施例制备的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为0.5wt%。
对比例3：
配方：PVC100份，基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂4份，复合稳定剂 4份；
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
本实施例制备的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为0.5wt%。对比例4：
配方：PVC100份，基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂3份，复合稳定剂 5份；
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
本实施例制备的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为0.5wt%。
对比例5：
配方：PVC100份，基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂2份，复合稳定剂 5份；
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
本实施例制备的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为1wt%。
对比例6：
配方：PVC100份，基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂5份，复合稳定剂 3份；
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物。
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂。
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同。
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48。将挤出物剪切成颗粒状。
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5 mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处。
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
本实施例制备的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为1wt%。
| 名称 | 高效环保稳定剂添加量/份 | 加入量/wt% | 刚果红试纸初始变色时间/min | 刚果红试纸初始变色时间/min | 测试方法 |
| 实施例1 | 2 | 0.5 | 11.35 | 13.23 | 刚果红法 |
| 实施例2 | 3 | 0.5 | 24.56 | 29.15 | 刚果红法 |
| 对比例3 | 4 | 0.5 | 30.29 | 36.10 | 刚果红法 |
| 对比例4 | 5 | 0.5 | 41.09 | 47.66 | 刚果红法 |
| 对比例5 | 2 | 1 | 20.12 | 23.90 | 刚果红法 |
| 对比例6 | 5 | 1 | 65.21 | 67.32 | 刚果红法 |
Claims (4)
1.基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法，其特征在于其组分及质量百分比如下：
PVC 100份
叠氮类化合物 2~5份
复合稳定剂 2~8份。
2.一种如1所述的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法，其特征在于，具有如下步骤：
（1）叠氮化合物的制备：按一定比例将硝基化合物、还原剂、醋酸、水、叠氮化钠加入到反应器中，在室温下反应3-10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10-30分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1-5h即得混合产物；用乙酸乙酷萃取上一步骤中得到的混合产物多次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯，得到叠氮化合物；
（2）将步骤（1）中制备的叠氮化合物与复合钙锌稳定剂干燥后，按照一定比例混合均匀，即得到可以添加在PVC中的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂；
（3）热稳定性检测
参照PVC材料加工方而相关研究中的惯例，以PVC质量为100份，其余物质按占PVC质量百分比缩写为phr，下同；
先将PVC树脂、例制备的高性能氧化石墨烯钙锌稳定剂及其他助剂，按照一定比例称取后高速混匀，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出机螺杆温度范围为150~180℃，螺杆转速为100~200rpm，螺杆长径比为15~48；将挤出物剪切成颗粒状；
然后将颗粒分别放入直径15mm的玻璃试管中，颗粒堆积厚度约为50 mm，再将宽度约5mm，长15 mm的刚果红试制一端***固定于橡胶塞中的内径约1 mm的玻璃管中，另一端底边悬于样品颗粒上方约40 mm处；
最后将油浴温度稳定于180℃左右，约30分钟后，将上述装有样品颗粒的试管放入油浴中，使管内样品表而与油浴表而置于同一平面，记录样品放入油浴中到刚果红试纸下端出现蓝色的时间，即为刚果红试纸初始变色时间；而从样品放入油浴到刚果红试纸完全变蓝的时间，为刚果红试纸完全变色时间。
3.根据权利要求所述的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂应用及其制备方法，其特征在于：所述制备叠氮化合物时采用的还原剂为铁粉、锌粉中的一种。
4.一种PVC制品，该PVC制品制备过程中加入了上述的基于叠氮类化合物的高效环保稳定剂，加入量为：0.5~5wt%。
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