CN106317465A - 一种纤维素高效抗菌材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）制修饰纤维素酶；（2）制纤维素粉末；（3）制纤维素；（4）制抗菌材料。本发明中修饰纤维素酶反应过程中始终保持较高的催化活性，使用的纤维素具有可再生性、良好的生物相容性的优点；聚合物在可水溶胀的材料中提供有效而且无毒的抗菌活性；硝酸银水溶液与纤维素混合静置，避光后通过微波处理得到的材料表现出抗菌活性，同时银离子的加入使材料不容易光降解或光敏感；所得纤维素负载纳米银抗菌材料在纳米增强材料、抗菌手术服、伤口敷料、药物控释、纺织涂料等领域都具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，具体涉及一种纤维素高效抗菌材料的制备方法。
背景技术
在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的功能，如部分带有特定基团的有机化合物､一些无机金属材料及其化合物､部分矿物质和天然物质。但目前抗菌材料更多的是指通过添加一定的抗菌物质 (称为 抗菌剂)， 从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌能力的一类新型功能材料，如抗菌塑料､抗菌纤维和织物､抗菌金属材料等。纤维素是全球再生量最大的生物质资源，每年生物合成量超过500亿吨。纤维素高值化利用的关键在于如何使其高效降解成单糖，进而可以转化成用途广泛的重要化学品或燃料。因此从长远考虑，实现纤维素高效转化成单糖是解决化石资源日益减少所带来的全球资源危机的有效途径之一。
纳米银因其具有广谱杀菌、高比表面积、低成本、纳米级精细尺度、超强的活性及更强的组织渗透性等优点而受到了广泛的关注。含银材料的一个问题是它们通常对光敏感，这会导致含银材料不可控制的褪色。已经作了许多努力以使这些材料对光稳定，但是仍然需要在某些包含亲水、两性和阴离子聚合物的材料中增强银的光稳定性。如何通过简单的工艺，寻求一种良好的载体，实现无毒、低能耗的纳米银抗菌材料的高效制备，改善光稳定性，是目前纳米银颗粒抗菌材料制备技术中亟待解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纤维素高效抗菌材料的制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制修饰纤维素酶：在30-35℃下，向pH=7.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，加入天然纤维素酶，待其完全溶解后，缓慢加入与天然纤维素酶等质量的聚乙二醇马来酰亚胺，恒温混合反应3小时；
（2）制纤维素粉末：聚丙烯酸酯、聚氨酯和胶原按照重量比5：2：2混合所得的混合物和稻草秸秆纤维按照重量比为1:20的比例混合，以200rpm的转速搅拌130min，然后用真空泵抽滤，在真空烘箱中控制真空度为0.2MPa，干燥温度为70℃，干燥时间为8-10h；
（3）制纤维素：将6 wt % NaOH /10wt %尿素水溶液混合，然后加入步骤（2）中制得的纤维素粉末，得到均相溶液，在30℃下按照每毫升溶剂2-3mg的加入量加入步骤（1）中的修饰纤维素酶，反应1.5h；
（4）制抗菌材料：将质量浓度为0.03-0.05％的硝酸银水溶液与步骤（3）所得的纤维素混合静置，避光放置24h，将该混合液置于微波炉中，经过功率为1000W的微波处理30-40min。
进一步的，所述步骤（3）中体系降温到-10℃，修饰酶主动从反应体系中析出，可直接回收利用。
进一步的，所述步骤（4）中硝酸银可替换为氯化银、硫酸银或乙酸银中的任意一种。
本发明的有益效果为：
本发明提供的新型修饰纤维素酶，能在强碱性NaOH/尿素体系下表现出良好的活性和稳定性及温敏性，很好地促进纤维素降解，并可高效回收纤维素酶，提高了酶的催化活性，在反应过程中始终保持较高的催化活性，并可实现酶的高效回收和重复使用，使用的纤维素具有可再生性、良好的生物相容性的优点，；聚丙烯酸酯、聚氨酯和胶原组成的聚合物在可水溶胀的材料中提供有效而且无毒的抗菌活性；硝酸银水溶液与纤维素混合静置，避光后通过微波处理得到的材料表现出抗菌活性，同时银离子的加入使材料不容易光降解或光敏感。
本发明的生产工艺简单，安全性高，能耗小，产量高，所得纤维素负载纳米银抗菌材料在纳米增强材料、抗菌手术服、伤口敷料、药物控释、纺织涂料等领域都具有广泛的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制修饰纤维素酶：在30℃下，向pH=7.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，加入天然纤维素酶，待其完全溶解后，缓慢加入与天然纤维素酶等质量的聚乙二醇马来酰亚胺，恒温混合反应3小时；
（2）制纤维素粉末：聚丙烯酸酯、聚氨酯和胶原按照重量比5：2：2混合所得的混合物和稻草秸秆纤维按照重量比为1:20的比例混合，以200rpm的转速搅拌130min，然后用真空泵抽滤，在真空烘箱中控制真空度为0.2MPa，干燥温度为70℃，干燥时间为8h；
（3）制纤维素：将6 wt % NaOH /10wt %尿素水溶液混合，然后加入步骤（2）中制得的纤维素粉末，得到均相溶液，在30℃下按照每毫升溶剂2mg的加入量加入步骤（1）中的修饰纤维素酶，反应1.5h；
（4）制抗菌材料：将质量浓度为0.03％的硝酸银水溶液与步骤（3）所得的纤维素混合静置，避光放置24h，将该混合液置于微波炉中，经过功率为1000W的微波处理30-40min。
进一步的，所述步骤（3）中体系降温到-10℃，修饰酶主动从反应体系中析出，可直接回收利用。
进一步的，所述步骤（4）中硝酸银可替换为氯化银、硫酸银或乙酸银中的任意一种。
实施例2
一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制修饰纤维素酶：在33℃下，向pH=7.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，加入天然纤维素酶，待其完全溶解后，缓慢加入与天然纤维素酶等质量的聚乙二醇马来酰亚胺，恒温混合反应3小时；
（2）制纤维素粉末：聚丙烯酸酯、聚氨酯和胶原按照重量比5：2：2混合所得的混合物和稻草秸秆纤维按照重量比为1:20的比例混合，以200rpm的转速搅拌130min，然后用真空泵抽滤，在真空烘箱中控制真空度为0.2MPa，干燥温度为70℃，干燥时间为9h；
（3）制纤维素：将6 wt % NaOH /10wt %尿素水溶液混合，然后加入步骤（2）中制得的纤维素粉末，得到均相溶液，在30℃下按照每毫升溶剂2.5mg的加入量加入步骤（1）中的修饰纤维素酶，反应1.5h；
（4）制抗菌材料：将质量浓度为0.04％的硝酸银水溶液与步骤（3）所得的纤维素混合静置，避光放置24h，将该混合液置于微波炉中，经过功率为1000W的微波处理35min。
进一步的，所述步骤（3）中体系降温到-10℃，修饰酶主动从反应体系中析出，可直接回收利用。
进一步的，所述步骤（4）中硝酸银可替换为氯化银、硫酸银或乙酸银中的任意一种。
实施例3
一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制修饰纤维素酶：在35℃下，向pH=7.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，加入天然纤维素酶，待其完全溶解后，缓慢加入与天然纤维素酶等质量的聚乙二醇马来酰亚胺，恒温混合反应3小时；
（2）制纤维素粉末：聚丙烯酸酯、聚氨酯和胶原按照重量比5：2：2混合所得的混合物和稻草秸秆纤维按照重量比为1:20的比例混合，以200rpm的转速搅拌130min，然后用真空泵抽滤，在真空烘箱中控制真空度为0.2MPa，干燥温度为70℃，干燥时间为10h；
（3）制纤维素：将6 wt % NaOH /10wt %尿素水溶液混合，然后加入步骤（2）中制得的纤维素粉末，得到均相溶液，在30℃下按照每毫升溶剂2-3mg的加入量加入步骤（1）中的修饰纤维素酶，反应1.5h；
（4）制抗菌材料：将质量浓度为0.05％的硝酸银水溶液与步骤（3）所得的纤维素混合静置，避光放置24h，将该混合液置于微波炉中，经过功率为1000W的微波处理40min。
进一步的，所述步骤（3）中体系降温到-10℃，修饰酶主动从反应体系中析出，可直接回收利用。
进一步的，所述步骤（4）中硝酸银可替换为氯化银、硫酸银或乙酸银中的任意一种。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）制修饰纤维素酶：在30-35℃下，向pH=7.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，加入天然纤维素酶，待其完全溶解后，缓慢加入与天然纤维素酶等质量的聚乙二醇马来酰亚胺，恒温混合反应3小时；
（2）制纤维素粉末：聚丙烯酸酯、聚氨酯和胶原按照重量比5：2：2混合所得的混合物和稻草秸秆纤维按照重量比为1:20的比例混合，以200rpm的转速搅拌130min，然后用真空泵抽滤，在真空烘箱中控制真空度为0.2MPa，干燥温度为70℃，干燥时间为8-10h；
（3）制纤维素：将6 wt % NaOH /10wt
%尿素水溶液混合，然后加入步骤（2）中制得的纤维素粉末，得到均相溶液，在30℃下按照每毫升溶剂2-3mg的加入量加入步骤（1）中的修饰纤维素酶，反应1.5h；
（4）制抗菌材料：将质量浓度为0.03-0.05％的硝酸银水溶液与步骤（3）所得的纤维素混合静置，避光放置24h，将该混合液置于微波炉中，经过功率为1000W的微波处理30-40min。
2.根据权利要求1所述一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中体系降温到-10℃，修饰酶主动从反应体系中析出，可直接回收利用。
3.根据权利要求1所述一种纤维素高效抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中硝酸银可替换为氯化银、硫酸银或乙酸银中的任意一种。
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| CN201510370783.7A CN106317465A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种纤维素高效抗菌材料的制备方法 |
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| CN201510370783.7A CN106317465A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种纤维素高效抗菌材料的制备方法 |
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| CN106317465A true CN106317465A (zh) | 2017-01-11 |
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ID=57722640
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| CN201510370783.7A Pending CN106317465A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种纤维素高效抗菌材料的制备方法 |
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| CN109997871A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-12 | 华南理工大学 | 一种一步法负载纳米银的水热碳球及其制备方法与应用 |
| CN110915812A (zh) * | 2019-11-30 | 2020-03-27 | 华南理工大学 | 一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用 |
| CN111995799A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-11-27 | 江苏科技大学 | 一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法 |
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2015
- 2015-06-30 CN CN201510370783.7A patent/CN106317465A/zh active Pending
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| CN110915812A (zh) * | 2019-11-30 | 2020-03-27 | 华南理工大学 | 一种原位制备并固定纳米银颗粒的抗菌秸秆及其制备方法与应用 |
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| CN111995799A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-11-27 | 江苏科技大学 | 一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法 |
| CN111995799B (zh) * | 2020-10-12 | 2022-03-08 | 江苏科技大学 | 一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法 |
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