CN106312363B - 一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料及其制备方法 - Google Patents
一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Al‑Cu‑Ag‑Ge‑Mg‑Ti铝基中温真空钎料及其制备方法，钎料组成为：Cu 15‑25wt％、Ag 15‑25wt％、Ge 5‑15wt％、Mg 1‑5wt％，Ti 0.01‑0.5wt％，Al余量。该钎料的熔化温度低：460～500℃，在520～530℃便能实现铝合金真空钎焊，钎焊工艺性好，具有良好的润湿性，钎焊润湿角≤20°，焊着率≥90％，焊缝抗拉强度≥95MPa，适于多种铝合金中温钎焊以及分级真空钎焊。制备方法包括：配料，制备中间合金，合金拉铸，固溶处理，热挤压，等温轧制+精密等变形量轧制。采用该制备方法可制备出厚度0.10±0.05mm、宽度大于100mm规格的箔状钎料。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料及其制备方法，主要用于铝合金中温真空钎焊，属于冶金和压延加工技术领域。
背景技术
铝及其合金是有色金属中应用最广泛的结构材料，具有密度小、强度高和耐腐蚀等优点，因而广泛应用于建筑施工、机械设备、交通运输、电气、船舶、化工、航空航天和军事工业等领域。铝及铝合金的广泛应用对铝及铝合金的连接技术提出了新的要求，钎焊是铝合金连接最常用的方法之一，钎焊材料和钎焊技术的发展很大程度上决定了铝及铝合金在相应领域的应用程度。尤其是随着重要铝合金部件的结构精密复杂化，需要采用真空钎焊这一精密的焊接方法，因此对铝合金真空钎料的要求就越来越高。
目前铝合金真空钎焊用钎料主要为Al-Si系，该系钎料具有良好的钎焊性能、抗腐蚀性等优点，是目前使用最广泛的铝合金硬钎焊用钎料。但是该类钎料熔点较高(Al-Si合金共晶温度577℃)，其钎焊温度多在600℃以上，与一些要连接的2A50、6061、6063等铝合金的熔点较接近，极易造成母材发生过烧、溶蚀等现象，从而降低钎焊接头的性能，因此需要研制一种熔点较低的铝合金中温真空钎料。目前许多研究在Al-Si系基础上添加Cu元素来降低熔点温度，Cu的大量加入在降低钎料熔点的同时也极大增加钎料的脆性，使得钎料加工性极差。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料的具体配方，该钎料为铝合金中温真空钎焊用五组元钎料，熔化温度低：460～500℃，焊接性能良好，可在520～530℃实现真空钎焊，适于2A50、3A21、5A05、5A06等多种铝合金中温钎焊以及6063、6061等铝合金的分级真空钎焊。
同时本发明也提供了一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空合金态箔状钎料的制备方法，采用该制备方法可制备出厚度0.10±0.05mm、宽度大于100mm的箔状钎料，更适用于较大规格铝合金构件的真空钎焊。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料，该钎料的成分组成为：Cu 15-25wt％、Ag 15-25wt％、Ge 5-15wt％、Mg 0.5-5wt％，Ti 0.01-1wt％，Al余量。
如上所述的Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料，优选地，该钎料的成分组成为：Cu 18-22wt％、Ag 15-20wt％、Ge 8-12wt％、Mg 0.5-2.5wt％，Ti 0.01-0.25wt％，Al余量。
另一方面，本发明提供一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：
按照各组分的质量百分比称取原料：Cu 15-25wt％、Ag 15-25wt％、Ge 5-15wt％、Mg 0.5-5wt％，Ti 0.01-1wt％，Al余量；
(2)制备中间合金：
制备Al-Cu中间合金：向中频感应炉的石墨坩埚内加入铝锭，升温待铝锭熔化后，使炉温升至800-850℃，将无氧铜压入铝液，铝、铜质量比为1∶(0.9～1.1)，充分搅拌，待无氧铜全部熔清后，保温3-5分钟，开始浇铸，合金浇铸温度750～800℃；
(3)合金拉铸：
将步骤(2)制备的Al-Cu中间合金与高纯Ti、高纯Mg、高纯Ge、高纯Ag、高纯Al采用真空熔铸方法进行熔炼、拉铸；抽真空后开始升温，待炉料全部熔化后精炼5-8分钟，冲入氩气，调节温度至680-700℃，静置2-3分钟，然后进行拉铸获得合金铸锭。
如上所述的制备方法，优选地，所述步骤(1)的原材料选用：
铝：选用高纯铝，纯度大于等于99.995％；铜：选用无氧铜，纯度大于等于99.99％；银：选用脱气后的高纯银，纯度大于等于99.99％；锗：纯度大于等于99.99％；镁：纯度大于等于99.99％；钛：纯度大于等于99.99％。
如上所述的制备方法，优选地，所述步骤(3)之后还包括如下步骤：
(4)固溶处理：
将拉铸得到的铸锭在退火炉中进行固溶处理，加热到380-400℃保温2-3小时；
(5)热挤压：
将固溶处理后的铸锭直接进行热挤压，挤压温度为380-400℃，挤压后得到厚度为3-5mm的带坯；
(6)等温轧制+精密等变形量轧制：
对带坯进行380-400℃等温轧制，带坯轧制至厚度为1mm以下；之后在精密轧机上进行多道次精密等变形量轧制，其道次加工率小于等于5％，最终得到厚度为0.10±0.05mm的箔状钎料。
如上所述的制备方法，优选地，所述步骤(3)合金拉铸，拉铸速度为3mm/s，每拉铸1秒间歇5秒。
又一方面，本发明提供一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料，其是采用如上所述方法制备的。
再一方面，本发明提供上述的Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料在2A50、3A21、5A05、5A06铝合金中温钎焊以及6063、6061铝合金的分级真空钎焊中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供了一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料，钎料中的Ag和Ge可以使钎料合金的固液相线温度有明显降低。同时Ge元素能改善钎料的润湿性，减少钎料对母材的熔蚀。钎料中的Mg元素能活化除膜，使得钎料能很好地润湿母材。钎料中加入微量Ti元素，可以细化钎料合金晶粒组织，提高焊接接头强度。该钎料的熔化温度低：460～500℃，在520～530℃便能实现铝合金真空钎焊，钎焊工艺性好，具有良好的润湿性，钎焊润湿角≤20°，适于2A50、3A21、5A05、5A06等多种铝合金中温钎焊以及6063、6061等铝合金的分级真空钎焊。
(2)钎料中的Ge元素会使钎料组织中脆性金属间化合物增多，降低钎料加工性能。针对钎料塑性差的问题，本发明优化了Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti钎料的制备方法，将真空拉铸、固溶处理、热挤压、等温轧制+精密等变形量轧制等工艺相结合，可制备出厚度0.10±0.05mm、宽度大于100mm的箔状钎料。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料的差热分析图谱。
具体实施方式
下面将对本发明Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料及其制备方法作进一步描述。以下实施例中的原材料选用：
铝：选用高纯铝，纯度大于等于99.995％；铜：选用无氧铜，纯度大于等于99.99％；银：选用脱气后的高纯银，纯度大于等于99.99％；锗：纯度大于等于99.99％；镁：纯度大于等于99.99％；钛：纯度大于等于99.99％。
实施例1制备Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料(一)
步骤1配料：
按照各组分的质量百分比称取原料：Cu 15.0wt％、Ag15.0wt％、Ge 5.0wt％、Mg1.0wt％，Ti 0.01％，Al余量。
步骤2制备中间合金：
制备Al-50Cu中间合金：向非真空感应炉的石墨坩埚内加入铝锭，升温待铝锭熔化后，使炉温升至800℃，将无氧铜压入铝液，铜、铝质量比为1∶1，充分搅拌，待无氧铜全部熔清后，保温5分钟，开始向双水冷铸铁模中浇铸，浇铸成厚度为30mm的锭坯。合金浇铸温度为750℃。
步骤3合金拉铸
采用双真空连铸机进行合金拉铸，具体方法：将配好的Al-50Cu中间合金、高纯Ti、高纯Mg、高纯Ge、高纯Ag、高纯Al放入双真空连铸机的坩埚中进行熔炼；机械泵抽真空后开始升温，待炉料全部熔化后精炼5分钟，冲入氩气，调节温度至680℃，静置2分钟，开始拉铸，速度3mm/s，每拉铸1秒间歇5秒；铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各30～60mm，直至确保铸锭没有缺陷。
步骤4固溶处理
通过对拉铸的铸锭取样进行差热分析测试，根据合金熔点确定固溶处理温度为380-400℃。将拉铸得到的锭坯在退火炉中进行固溶处理，加热到380℃并保温3小时。
步骤5热挤压
采用1250吨挤压机，选取合适的挤压模具，将固溶处理后的锭坯直接进行热挤压，挤压温度为400℃；挤压后得到厚度为3mm、宽度100mm的带坯。
步骤6等温轧制+精密等变形量轧制：
将热挤压的带坯在四辊轧制上进行等温轧制，道次加工率为10％，每道等温轧制后将带坯放入退火炉中进行加热保温，炉子温度400℃，保温10分钟，以提高合金加工性能，连续重复进行等温轧制，当带坯轧制至厚度为1mm以下，之后在二十辊轧机上进行多道次精密等变形量轧制，其道次加工率小于等于5％，最终经裁边处理后得到厚度0.10mm、宽度100mm的箔状钎料。
实施例1制得的箔状钎料差热分析曲线见说明书附图1，其中Te为钎料合金的固相线温度，Tm为钎料合金的液相线温度。
实施例2制备Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料(二)
步骤1配料：
按照各组分的质量百分比称取原料：Cu 20.0wt％、Ag 20.0wt％、Ge 10.0wt％、Mg2.5wt％，Ti 0.25wt％，Al余量。
步骤2制备中间合金：
制备Al-50Cu中间合金：向非真空感应炉的石墨坩埚内加入铝锭，升温待铝锭熔化后，使炉温升至820℃，将无氧铜压入铝液，铜、铝质量比为1∶1，充分搅拌，待无氧铜全部熔清后，保温5分钟，开始向双水冷铸铁模中浇铸，浇铸成厚度为30mm的锭坯。合金浇铸温度为780℃。
步骤3合金拉铸
采用双真空连铸机进行合金拉铸，具体方法：将配好的Al-50Cu中间合金、高纯Ti、高纯Mg、高纯Ge、高纯Ag、高纯Al放入双真空连铸机的坩埚中进行熔炼；机械泵抽真空后开始升温，待炉料全部熔化后精炼5分钟，冲入氩气，调节温度至680℃，静置2分钟，开始拉铸，速度3mm/s，每拉铸1秒间歇5秒；铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各30～60mm，直至确保铸锭没有缺陷。
步骤4固溶处理
通过对拉铸的铸锭取样进行差热分析测试，根据合金熔点确定固溶处理温度为380-400℃。将拉铸得到的锭坯在退火炉中进行固溶处理，加热到390℃并保温2.5小时。
步骤5热挤压
采用1250吨挤压机，选取合适的挤压模具，将固溶处理后的锭坯直接进行热挤压，挤压温度为400℃；挤压后得到厚度为5mm、宽度80mm的带坯。
步骤6等温轧制+精密等变形量轧制：
将热挤压的带坯在四辊轧制上进行等温轧制，道次加工率为8％，每道等温轧制后将带坯放入退火炉中进行加热保温，炉子温度400℃，保温10分钟，以提高合金加工性能，连续重复进行等温轧制，当带坯轧制至厚度为1mm以下，之后在二十辊轧机上进行多道次精密等变形量轧制，其道次加工率小于等于5％，最终经裁边处理后得到厚度0.10mm、宽度100mm的箔状钎料。
实施例3制备Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料(三)
步骤1配料：
按照各组分的质量百分比称取原料：Cu 25wt％、Ag25wt％、Ge 15wt％、Mg 5wt％，Ti 0.5wt％，Al余量。
步骤2制备中间合金：
制备Al-50Cu中间合金：向非真空感应炉的石墨坩埚内加入铝锭，升温待铝锭熔化后，使炉温升至850℃，将无氧铜压入铝液，铜、铝质量比为1∶1，充分搅拌，待无氧铜全部熔清后，保温5分钟，开始向双水冷铸铁模中浇铸，浇铸成厚度为30mm的锭坯。合金浇铸温度为800℃。
步骤3合金拉铸
采用双真空连铸机进行合金拉铸，具体方法：将配好的Al-50Cu中间合金、高纯Ti、高纯Mg、高纯Ge、高纯Ag、高纯Al放入双真空连铸机的坩埚中进行熔炼；机械泵抽真空后开始升温，待炉料全部熔化后精炼5分钟，冲入氩气，调节温度至700℃，静置3分钟，开始拉铸，速度3mm/s，每拉铸1秒间歇5秒；铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各30～60mm，直至确保铸锭没有缺陷。
步骤4固溶处理
通过对拉铸的铸锭取样进行差热分析测试，根据合金熔点确定固溶处理温度为380-400℃。将拉铸得到的锭坯在退火炉中进行固溶处理，加热到400℃并保温2小时。
步骤5热挤压
采用1250吨挤压机，选取合适的挤压模具，将固溶处理后的锭坯直接进行热挤压，挤压温度为400℃；挤压后得到厚度为4mm、宽度100mm的带坯。
步骤6等温轧制+精密等变形量轧制：
将热挤压的带坯在四辊轧制上进行等温轧制，道次加工率为8％，每道等温轧制后将带坯放入退火炉中进行加热保温，炉子温度400℃，保温10分钟，以提高合金加工性能，连续重复进行等温轧制，当带坯轧制至厚度为1mm以下，之后在二十辊轧机上进行多道次精密等变形量轧制，其道次加工率小于等于5％，最终经裁边处理后得到厚度0.10mm、宽度100mm的箔状钎料。
实施例4制备Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料(四)
步骤1配料：
按照各组分的质量百分比称取原料：Cu 19.0wt％、Ag 18wt％、Ge 11.0wt％、Mg1.5wt％，Ti 0.05wt％，Al余量。
步骤2制备中间合金：
制备铝铜中间合金：向非真空感应炉的石墨坩埚内加入铝锭，升温待铝锭熔化后，使炉温升至820℃，将无氧铜压入铝液，铜、铝质量比为1∶1，充分搅拌，待无氧铜全部熔清后，保温5分钟，开始向双水冷铸铁模中浇铸，浇铸成厚度为30mm的锭坯。合金浇铸温度为780℃。
步骤3合金拉铸
采用双真空连铸机进行合金拉铸，具体方法：将配好的Al-50Cu中间合金、高纯Ti、高纯Mg、高纯Ge、高纯Ag、高纯Al放入双真空连铸机的坩埚中进行熔炼；机械泵抽真空后开始升温，待炉料全部熔化后精炼5分钟，冲入氩气，调节温度至680℃，静置2分钟，开始拉铸，速度3mm/s，每拉铸1秒间歇5秒；铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各30～60mm，直至确保铸锭没有缺陷。
步骤4固溶处理
通过对拉铸的铸锭取样进行差热分析测试，根据合金熔点确定固溶处理温度为380-400℃。将拉铸得到的锭坯在退火炉中进行固溶处理，加热到380℃并保温2小时。
步骤5热挤压
采用1250吨挤压机，选取合适的挤压模具，将固溶处理后的锭坯直接进行热挤压，挤压温度为400℃；挤压后得到厚度为3mm、宽度100mm的带坯。
步骤6等温轧制+精密等变形量轧制：
将热挤压的带坯在四辊轧制上进行等温轧制，道次加工率为8％，每道等温轧制后将带坯放入退火炉中进行加热保温，炉子温度400℃，保温10分钟，以提高合金加工性能，连续重复进行等温轧制，当带坯轧制至厚度为1mm以下，之后在二十辊轧机上进行多道次精密等变形量轧制，其道次加工率小于等于5％，最终经裁边处理后得到厚度0.10mm、宽度100mm的箔状钎料。
实施例5性能试验
分别将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的箔状钎料用于差热测试和铝合金真空钎焊试验，取得试验数据见表1。
表1
上述实施例中仅列举出本发明Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基真空钎料及其制备方法的部分实施例，在上述本发明的技术方案中：所述的合金组分中铜、银、锗、镁、钛的含量在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料，其特征在于，该钎料的成分组成为：Cu18-22wt％、Ag 15-20wt％、Ge 8-12wt％、Mg 0.5-2.5wt％，Ti 0.01-0.25wt％，Al余量。
2.一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：
按照各组分的质量百分比称取原料：Cu 18-22wt％、Ag 15-20wt％、Ge 8-12wt％、Mg0.5-2.5wt％，Ti 0.01-0.25wt％，Al余量；
(2)制备中间合金：
制备Al-Cu中间合金：向中频感应炉的石墨坩埚内加入铝锭，升温待铝锭熔化后，使炉温升至800-850℃，将无氧铜压入铝液，铝、铜质量比为1∶(0.9～1.1)，充分搅拌，待无氧铜全部熔清后，保温3-5分钟，开始浇铸，合金浇铸温度750～800℃；
(3)合金拉铸：
将步骤(2)制备的Al-Cu中间合金与高纯Ti、高纯Mg、高纯Ge、高纯Ag、高纯Al采用真空熔铸方法进行熔炼、拉铸；抽真空后开始升温，待炉料全部熔化后精炼5-8分钟，冲入氩气，调节温度至680-700℃，静置2-3分钟，然后进行拉铸获得合金铸锭。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的原材料选用：
铝：选用高纯铝，纯度大于等于99.995％；铜：选用无氧铜，纯度大于等于99.99％；银：选用脱气后的高纯银，纯度大于等于99.99％；锗：纯度大于等于99.99％；镁：纯度大于等于99.99％；钛：纯度大于等于99.99％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)之后还包括如下步骤：
(4)固溶处理：
将拉铸得到的铸锭在退火炉中进行固溶处理，加热到380-400℃保温2-3小时；
(5)热挤压：
将固溶处理后的铸锭直接进行热挤压，挤压温度为380-400℃，挤压后得到厚度为3-5mm的带坯；
(6)等温轧制+精密等变形量轧制：
对带坯进行380-400℃等温轧制，带坯轧制至厚度为1mm以下；之后在精密轧机上进行多道次精密等变形量轧制，其道次加工率小于等于5％，最终得到厚度为0.10±0.05mm的箔状钎料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)合金拉铸，拉铸速度为3mm/s，每拉铸1秒间歇5秒。
6.一种Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料，其特征在于，其是采用权利要求2-5中任一项所述方法制备的。
7.权利要求1或6所述的Al-Cu-Ag-Ge-Mg-Ti铝基中温真空钎料在2A50、3A21、5A05、5A06铝合金中温钎焊以及6063、6061铝合金的分级真空钎焊中的应用。
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