CN1063017A - 杀螟硫磷微胶囊制剂制造方法 - Google Patents

杀螟硫磷微胶囊制剂制造方法 Download PDF

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朱正昌
刘国华
孙苗喜
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Abstract

一种以杀螟硫磷农药原油为原料制造杀螟硫磷 微胶囊农药制剂的配方和方法，其特征是将一定量杀 螟硫磷原油和一定量甲苯二异氰酸酯混溶后加入搅 拌着的聚乙烯醇水溶液中，使杀螟硫磷农药原油形成 微粒后加入定量的丙三醇，继续搅拌，使甲苯二异氰 酸酯和丙三醇充分作用，即可形成不同浓度的，以杀 螟硫磷农药原油为囊芯、甲苯二异氰酸酯和丙三醇聚 酯为囊皮的杀螟硫磷微胶囊水悬剂农药产品。

Description

本发明属于农药制造中的农药制剂化技术。
缓释剂微胶囊农药可控制农药中活性物质的有效释放，使液体农药变为固体制剂，降低农药毒性，掩盖农药气味，延长药效，减少损失。国外商品化的农药微胶囊制剂品种有甲基、乙基对硫磷，氯菊酯，地亚农（Pennwalt公司）;保幼激素，蒙王-王（Zoecon公司）;增效除虫菊酯，矮壮素阳离子（3M公司）;地虫磷（斯托弗化学公司）;杀鼠灵（WARF  Inst）等。其制剂制造方法根据主药成分的化学性质及对包囊物的降解要求而各不相同。
CN  85102011：《以界面缩聚法进行高浓度包胶过程》公开了一种采用如聚酰胺、聚磺酰胺、聚酯、聚碳酸酯或聚氨酯等薄膜构成小型或微型胶囊的方法;
CN  1045524：《用于长效制剂的控制药物释放的包衣材料》则公开了以两种共聚物构成的微胶囊包衣材料，它们分别为：
1.摩尔比为1∶2∶0.1的丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和氯化三甲铵甲基丙烯酸乙酯的共聚物;
2.摩尔比为1∶1或2∶1的甲基丙烯酸及酯和甲基丙烯酸共聚物;
CN  1043442：《制备一种新的微胶囊的方法》也公开了一种染料微胶囊及抗原微胶囊的制备方法;
我国河南省安阳林药厂则用界面聚合法、以聚甲基聚苯基异氰酸酯（PAPI）和木质素磺酸钠等为原料生产25%乙基对硫磷微胶囊产品。
本方法的发明目的是用一种成本低、材料来源广、制造工艺简便的方法来生产杀螟硫磷缓释微胶囊农药产品。
用本方法制取杀螟硫磷微胶囊农药的材料为甲苯二异氰酸酯（TDI）、多元醇丙三醇（甘油）、杀螟硫磷农药原油和聚乙烯醇水溶液。其制造方法如下：
将一定量杀螟硫磷原油和一定量甲苯二异氰酸酯混溶后加入搅拌着的聚乙烯醇水溶液中，使杀螟硫磷农药原油形成微粒（微粒大小由搅拌速度确定）。搅拌一定时间后加入定量的丙三醇，继续搅拌，使甲苯二异氰酸酯和丙三醇充分作用，即可形成以杀螟硫磷农药原油为囊芯、甲苯二异氰酸酯和丙三醇聚酯为囊皮的杀螟硫磷微胶囊水悬剂农药产品。
具体各种成分的配比及工艺参数，将结合以下各实施例予以介绍。
实施例1：10%杀螟硫磷微胶囊水悬剂的制造方法：
1.将400份0.5%聚乙烯醇水溶液加入非铁、铜、铝制的反应容器内（容器置于恒温水浴中），在常温下以50转/分的速度用搅拌器搅拌约2分钟;
2.将88%杀螟硫磷原油60份，加入TDI7份，充分搅拌均匀后在常温下加入上述反应容器中，调节搅拌器转速至450转/分，搅拌5～6分钟，使杀螟硫磷原油达到所需的粒径大小（粒径大小可用显微镜检测）;
3.取丙三醇14份，细流加入上述搅拌中的容器中，加完后继续以450转/分的速度搅拌20分钟，同时将容器内液体升温至30～40℃，降低搅拌器转速至200转/分，继续搅拌30～40分钟;
4.调节容器内药液至微酸性（pH6～7），即成微胶囊粒径约为25～30μm的10%杀螟硫磷微胶囊农药制剂。
实施例2：20%杀螟硫磷微胶囊水悬剂的制造方法：
1.将180份0.5%聚乙烯醇水溶液加入非铁、铜、铝制的反应容器内（容器置于恒温水浴中），在常温下以50转/分的速度用搅拌器搅拌约2分钟;
2.将88%杀螟硫磷原油60份，加入TDI7份，充分搅拌均匀后在常温下加入上述反应容器中，调节搅拌器转速至450转/分，搅拌5～6分钟，使杀螟硫磷原油达到所需的粒径大小（粒径大小可用显微镜检测）;
3.取丙三醇6份，细流加入上述搅拌中的容器中，加完后继续以450转/分的速度搅拌20分钟，同时将容器内液体升温至30～40℃，降低搅拌器转速至200转/分，继续搅拌30～40分钟;
4.调节容器内药液至微酸性（pH6～7），即成微胶囊粒径约为25～30μm的20%杀螟硫磷微胶囊农药制剂。
实施例3：30%杀螟硫磷微胶囊水悬剂的制造方法：
1.将400份0.5%聚乙烯醇水溶液加入非铁、铜、铝制的反应容器内（容器置于恒温水浴中），在常温下以50转/分的速度用搅拌器搅拌约2分钟;
2.将88%杀螟硫磷原油60份，加入TDI7份，充分搅拌均匀后在常温下加入上述反应容器中，调节搅拌器转速至450转/分，搅拌5～6分钟，使杀螟硫磷原油达到所需的粒径大小（粒径大小可用显微镜检测）;
3.取丙三醇14份，细流加入上述搅拌中的容器中，加完后继续以450转/分的速度搅拌20分钟，同时将容器内液体升温至30～40℃，降低搅拌器转速至200转/分，继续搅拌30～40分钟;
4.调节容器内药液至微酸性（pH6～7）后静置，待杀螟硫磷微胶囊下沉后轻轻吸去上层澄清液（水分）310份，即成微胶囊粒径约为25～30μm的30%杀螟硫磷微胶囊农药制剂。
在上述各实施例中，采用了同样的搅拌速度、时间和药液温度。若改变搅拌速度、时间和药液温度，将会改变微胶囊的粒径与均匀度。
采用本方法所制成的经贮存一年的杀螟硫磷微胶囊药液的主要理化性状如下：
外观  浅褐色水悬剂（静置时分两层）
胶囊形状  略呈球形
平均颗粒直径（μm）  27（35℃时）
致死中量LD50（mg/kg） 3459
囊壁厚度（μm）  50～100
54±2℃贮存2周分解率（%）  0.88～2.80
悬浮率（%）  72

Claims (2)

1、一种以杀螟硫磷农药原油为原料制造杀螟硫磷微胶囊制剂的配方，其特征是以甲苯二异氰酸酯(TDI)、多元醇丙三醇(甘油)、杀螟硫磷农药原油和聚乙烯醇水溶液为原料。
2、一种以杀螟硫磷农药原油为原料制造杀螟硫磷微胶囊水悬剂的方法，其特征是将一定量杀螟硫磷原油和一定量甲苯二异氰酸酯混溶后加入搅拌着的聚乙烯醇水溶液中，使杀螟硫磷农药原油形成微粒后加入定量的丙三醇，继续搅拌，使甲苯二异氰酸酯和丙三醇充分作用后形成以杀螟硫磷农药原油为囊芯、甲苯二异氰酸酯和丙三醇聚酯为囊皮的杀螟硫磷微胶囊水悬剂产品。
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