CN106283894A - 一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法与应用，是采用浸涂法，将滤纸浸渍于氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液中，超声分散，然后取出，置室温下自然晾干，即得氧化石墨烯改性滤纸。本发明公开的氧化石墨烯改性滤纸制备方法简单、成本低、制得的滤纸稳定性好，对油水混合物具有良好的分离效果，在油水快速分离及含油废水处理中的应用前景广阔。

Description

一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法与应用，属于有机无机复合功能材料技术领域。
背景技术
含油废水主要来自石油开采、原油泄漏、船舶压舱水以及化工、钢铁、食品、纺织、机械加工等行业，含油污水破坏生态平衡，危害人类健康。对含油污水进行处理，有利于水环境的改善；通过油水分离可去除成品油中的水分等杂质，提高油品质量。利用材料的特殊浸润性对油和水的不同界面作用来实现油水分离，已经成为推动油水分离技术发展的重要突破口，与传统的油水分离材料相比，具有特殊浸润性的油水分离材料具有高效性和高选择性。目前，具有特殊浸润性的油水分离材料主要包括除油和除水两类。随着人们对含油水处理和油水分离要求的不断提高，对油水分离技术和材料提出了新的挑战。
氧化石墨烯作为一种新型的纳米材料，本身具有超大的比表面积和多孔结构，化学性质稳定。氧化石墨烯因其在水中具有优越的分散性，长久以来被视为亲水性物质，但氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布，因此氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。鉴于其特殊性能，氧化石墨烯在油水分离领域展现了良好的应用前景。氧化石墨烯在油水分离中的应用主要有两种途径：一是将氧化石墨烯制成薄膜或负载于其它载体表面，利用氧化石墨烯本身的超亲水及水下超疏油性实现油水分离；二是将氧化石墨烯还原为石墨烯，利用石墨烯的超疏水性实现油水分离。中国专利CN103768960A公开了一种石墨烯基膜的制备方法及其在油水分离中的应用，其由氧化石墨烯与交联剂形成凝胶，干燥，在10～200千帕压强下压实后还原得到。中国专利CN104815608A公开了一种基于氧化石墨烯纳米带多功能油水分离材料的制备方法，利用氧化法切割功能化氧化石墨烯纳米带，然后通过真空抽滤方法制备氧化石墨烯纳米带多孔薄膜。中国专利CN103623709A公开了氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜及制备方法和应用，将亲水聚合物水敏剂、交联成膜剂、纳米硅溶胶混合，以氧化石墨烯为无机交联剂，超声分散，涂渍于丝网成膜，烘干交联，得超亲水及水下超疏油的油水分离网膜。中国专利CN104841287A公开了一种多功能分等级油水分离复合膜材料的制备方法，采用氢气泡模板法制备多孔网状Cu薄膜，通过浸渍法在多孔Cu薄膜表面制备壳聚糖(CS)和氧化石墨烯(GO)复合涂层。中国专利CN104828817A公开了一种具有高效油水分离能力的氧化石墨烯网膜及其制备方法，将表面具有大量缺陷的不锈钢网浸泡到氧化石墨烯水溶液中，使氧化石墨烯覆盖到不锈钢网网丝表面，得到一种氧化石墨烯网膜。中国专利CN105396466A公开了一种高水通量的纤维素纳米纤维-氧化石墨烯杂化的复合超滤膜及其制备方法，其结构包括至少一层纤维素纳米纤维与氧化石墨烯杂化的过滤层，及至少一层微滤膜支持层或者静电纺纳米纤维支持层，该复合超滤膜在油水分离过程中具有良好的抗污染结垢性能和耐压性能。中国专利CN103626171A公开了一种油水分离材料的制备方法，将海绵材料浸泡于氧化石墨烯溶液中，得到氧化石墨烯包覆海绵材料，在还原剂的作用下进行还原反应，得到油水分离材料。中国专利CN103432994A公开了一种磁性的石墨烯基吸油泡沫复合材料的制备方法，将氧化石墨超声分散后得到氧化石墨烯水溶液，并加入碳纳米管，经抽滤成膜，通过水热还原法得到石墨烯基泡沫材料，通过化学方法在其表面负载氧化铁制备磁性石墨烯基泡沫复合材料。
在保持高油水分离效率的前提下，选择通用材料作为基体，简化工艺过程，提高稳定性，降低造价，实现氧化石墨烯在油水分离材料中的大规模制备与应用是该领域的发展方向。与金属网膜或其他硬质材料相比，纸基材料具有柔软、易成形等优点，制备油水分离材料具有独特优势，但是纸基氧化石墨烯材料的报道较少。中国专利CN105254920A公开了一种石墨烯纸预浸料的制备方法，将超声分散均匀的石墨烯悬浮液采用微孔滤膜真空过滤，将石墨烯膜材料连同滤纸干燥，将滤物从微孔滤膜上揭下，然后热处理以去除分散剂，从而得到自支撑的石墨烯纸状材料，将其置于环氧树脂和溶剂的混合液中浸渍，得到树脂浸渍的石墨烯纸预浸料。中国专利CN103086373A公开了一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸及其制备方法，其主要组分为二氧化钛纳米带和石墨烯或者二氧化钛纳米带、石墨烯和添加剂，制备主要包括合成-复合-分散-抽滤-干燥等工序。
将氧化石墨烯包覆于基体表面，通过增大氧化石墨烯与基体结合力可以有效提高材料的使用性能与寿命。中国专利CN105214512A公开了一种载体表面氧化石墨烯膜的制备方法，首先在载体表面引入氨基活性基团，然后将氧化石墨烯均匀负载到载体表面得到氧化石墨烯膜，由于氧化石墨烯中的含氧基团与氨基发生反应，增强了氧化石墨烯膜与载体间的结合力。中国专利CN103788413A公开了一种氧化石墨烯化学修饰无机填料的方法，采用化学修饰法将氧化石墨烯连接到无机填料表面，使二者之间产生牢固的共价键结合。利用偶联剂的“桥连作用”可增大氧化石墨烯与滤纸之间的结合力，不仅可以提高氧化石墨烯改性滤纸的性能，同时为氧化石墨烯改性滤纸的广泛应用创造条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法与应用。
本发明所述一种氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，是采用浸涂法，将滤纸浸渍于氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液中，超声分散，然后取出，置室温下自然晾干，即得氧化石墨烯改性滤纸；
其特征在于：
所述滤纸是平均孔径为1～50微米的普通中速定性或定量滤纸；
所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液按以下配比制得，氧化石墨烯:硅烷偶联剂:去离子水:无水乙醇为1g～5g:0.05g～0.5g:20mL～30mL:70mL～80mL；
所述超声分散的条件是：超声功率200W～400W，超声温度25℃～35℃，超声时间1～3小时；
所述自然晾干的时间为12～36小时。
上述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法中：所述滤纸优选是平均孔径为30～50微米的普通中速定性或定量滤纸。
上述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法中：所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液优选按以下配比制得，氧化石墨烯:硅烷偶联剂:去离子水:无水乙醇为1g～2g:0.05g～0.2g:20mL:80mL。
上述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法中：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，商品名为KH550。
上述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法：所述超声分散的条件优选是：超声功率250W～300W，超声温度25℃～30℃，超声时间2～3小时。
上述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法：所述自然晾干的时间优选为24～36小时。
本发明所述方法制备的氧化石墨烯改性滤纸。
本发明所述的氧化石墨烯改性滤纸在油水快速分离及含油废水处理中的应用。
实验证实，本发明所述的氧化石墨烯改性滤纸可实现油水快速分离，分离效率可达到98％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
本发明所具有突出效果是：
(1)本发明提出了一种氧化石墨烯改性滤纸及其制备方法，工艺简单便捷，可大规模制备，有利于拓展氧化石墨烯在油水分离中的应用。
(2)利用偶联剂的“桥连作用”，通过共价键增大氧化石墨烯与滤纸之间的结合力，有效避免了氧化石墨烯从滤纸表层的脱落，进一步了提高氧化石墨烯改性滤纸的性能。
(3)本发明提供的氧化石墨烯改性滤纸成本低、物理化学性能稳定、可自由裁剪并重复使用，废弃的滤纸可集中焚烧处理，避免二次污染。
具体实施方式
为易于进一步理解本发明，下列实施例将对本发明作进一步阐述。这些实施例具有一定的代表性，但不能囊括所有实例，仅用于更加清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将1g氧化石墨烯与0.05g硅烷偶联剂KH550溶于20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率300W，超声温度30℃，超声时间2小时)。将普通定性滤纸(平均孔径30～50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散1小时，室温下自然晾干24小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:3的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到98％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例2
(1)将1g氧化石墨烯与0.1g硅烷偶联剂KH550溶于20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率250W，超声温度25℃，超声时间3小时)。将普通定性滤纸(平均孔径30～50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散2小时，室温下自然晾干24小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将煤油和去离子水按体积比1:2的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到99％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例3
(1)将2g氧化石墨烯与0.1g硅烷偶联剂KH550溶于30mL去离子水和70mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率400W，超声温度35℃，超声时间1小时)。将普通定量滤纸(平均孔径30～50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散3小时，室温下自然晾干36小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将煤油和去离子水按体积比1:4的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到99％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例4
(1)将1g氧化石墨烯0.1g硅烷偶联剂KH550溶于20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率200W，超声温度25℃，超声时间3小时)。将普通中速定性滤纸(平均孔径30-50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散2小时，室温下自然晾干36小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将煤油和去离子水按体积比1:3的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到99％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例5
(1)将2g氧化石墨烯与0.2g硅烷偶联剂KH550溶于20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率350W，超声温度30℃，超声时间2小时)。将普通中速定性滤纸(平均孔径30-50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散2小时，室温下自然晾干36小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将煤油和去离子水按体积比1:2的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到99％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例5
(1)将2g氧化石墨烯与0.1g硅烷偶联剂KH550溶于20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率250W，超声温度30℃，超声时间3小时)。将普通中速定性滤纸(平均孔径30-50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散2小时，室温下自然晾干36小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将石油醚(沸点60～90℃)和去离子水按体积比1:4的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到99％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。
实施例6
(1)将2g氧化石墨烯与0.1g硅烷偶联剂KH550溶于20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，超声分散均匀(超声分散的条件是：超声功率250W，超声温度30℃，超声时间3小时)。将普通中速定性滤纸(平均孔径30-50微米)浸渍于上述混合液中，超声分散2小时，室温下自然晾干36小时，即得到氧化石墨烯改性滤纸。
(2)采用普通过滤装置进行油水分离，把氧化石墨烯改性滤纸折叠成漏斗状置入过滤漏斗中。室温下(25℃)，将正己烷和去离子水按体积比1:3的比例混合，超声分散成油水混合物，快速倒入滤纸内，可实现油水快速分离，分离效率可达到99％以上。该滤纸稳定性好，可重复利用。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，是采用浸涂法，将滤纸浸渍于氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液中，超声分散，然后取出，置室温下自然晾干，即得氧化石墨烯改性滤纸；
其特征在于：
所述滤纸是平均孔径为1～50微米的普通中速定性或定量滤纸；
所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液按以下配比制得，氧化石墨烯:硅烷偶联剂:去离子水:无水乙醇为1g～5g:0.05g～0.5g:20mL～30mL:70mL～80mL；
所述超声分散的条件是：超声功率200W～400W，超声温度25℃～35℃，超声时间1～3小时；
所述自然晾干的时间为12～36小时。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，其特征在于：所述滤纸是平均孔径为30～50微米的普通中速定性或定量滤纸。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的混合溶液按以下配比制得，氧化石墨烯:硅烷偶联剂:去离子水:无水乙醇为1g～2g:0.05g～0.2g:20mL:80mL。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，商品名为KH550。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，其特征在于：所述超声分散的条件是：超声功率250W～300W，超声温度25℃～30℃，超声时间2～3小时。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性滤纸的制备方法，其特征在于：所述自然晾干的时间为24～36小时。
7.权利要求1所述方法制备的氧化石墨烯改性滤纸。
8.权利要求6所述方法制备的氧化石墨烯改性滤纸在油水快速分离及含油废水处理中的应用。
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