CN106283160A - 一种医用金属基生物涂层的制备方法 - Google Patents

一种医用金属基生物涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医用金属基生物涂层的制备方法，属于金属涂层材料合成领域。本发明首先用丙酮清洗镁合金表面除油，涂刷蜂蜜后，浸入海水和二沉池活性污泥，经阳光暴晒催化海水与污泥中微生物和藻类侵入镁合金表面生长腐蚀，经干燥烧结后，使镁合金表面形成有利于羟基磷灰石结晶的富含羟基的组分，在电泳沉积过程中，使基体与涂层间形成化学键合，大大提高界面结合强度，最后经烧结得到医用金属基生物涂层。所得生物涂层厚度均匀，与基体结合力强，使用过程中不易松动剥落，寿命大大提高。

Description

一种医用金属基生物涂层的制备方法
技术领域
本发明公开了一种医用金属基生物涂层的制备方法，属于金属涂层材料合成领域。
背景技术
羟基磷灰石（简称HA），与人体骨骼中的无机物结构相同，无毒，植入人体后无外体反应，具有良好的生物活性和生物相容性，是理想的人体骨骼替代材料。研究表明，多孔HA植入生物体后，能使界面的软硬组织都长入空隙内，形成纤维组织和新生成骨组织交叉结合状态，这种界面能保持正常的代谢关系，骨-材料的界面结构具有生理性结合。但由于多孔HA属于脆性材料，强度低、韧性差，这就大大限制了它作为人体植入体的使用。
因此采用有效方法在金属表面涂覆以生物活性HA涂层而得到的金属基复合生物材料，其兼备金属材料的强度、韧性和HA的表面活性及生物相容性。这种材料植入生物体即可使材料-骨界面达到生理结合，又可有效的抑制金属离子向生物体内的释放，是一种理想的新型生物材料。
目前，金属表面涂层的制备方法很多，就其制备工艺而言主要有喷镀法、气相沉积法、焙烧法、热化学反应法、激光法和扩散法等。
喷镀法是采用燃烧能或电能将喷镀材料（粉末或颗粒）熔化或雾化，造成熔融态或半熔融态的粒子流，并高速喷射到底材上而堆积成涂层的方法。其中等离子喷镀法是近年来开发和应用较快的一种方法。采用等离子喷涂法可制备出厚度＞30μm的HA涂层材料，涂层与金属基底的结合强度＞60MPa。但随着研究的深入和临床应用发现，等离子喷涂HA涂层材料尚存在一些问题，主要是：（1）由于线性喷涂工艺而造成粗糙基底表面涂层的不均匀和无法进行复杂形状基材的表面涂层；（2）目前临床普遍应用的等离子喷涂HA涂层材料在制备过程中的处理温度很高，有时甚至高达10000K，使涂层在冷却过程中产生界面应力而残留在涂层材料中，甚至使涂层产生裂纹或当涂层材料植入生物体后，由于长期服役于体液环境中而使涂层松动或剥落。同时，由于高温的作用易使HA发生分解，在涂层中产生杂质和非晶HA而影响涂层的生物性能。
焙烧法制备HA涂层的工艺是将HA细粉与粘结剂一起制成浆料涂覆在基材上，干燥后，在高于1000℃的温度下焙烧而成，其表面经高温烧结后而成为陶瓷涂层。该涂层具有制备工艺简单，涂层结合强度高，致密度高等优点。但其仍采用高温处理，不可避免地要产生HA的分解和生物活性的降低。
生物涂层材料的制备方法较多，但迄今为止应用于临床的涂层材料还仅限于等离子涂层材料，涂层材料的临床应用受限的主要原因是涂层和基体的界面结合问题，除等离子涂层外，用其他方法制备的HA涂层材料的界面结合强度均低于20MPa。而等离子喷涂HA涂层材料的界面结合强度虽然可高达60MPa，但由于存在着前述的弊端，而使其在临床上的广泛应用收到了极大的限制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统医用金属基生物涂层在制备过程中出现的，采用等离子喷涂得到的涂层不均匀，处理温度高，在使用过程中易出现涂层松动剥落，焙烧等其他方法所得涂层界面结合强度低的问题，提供了一种医用金属基生物涂层的制备方法。本发明首先用丙酮清洗镁合金表面除油，涂刷蜂蜜后，浸入海水和二沉池活性污泥，经阳光暴晒催化海水与污泥中微生物和藻类侵入镁合金表面生长腐蚀，经干燥烧结后，使镁合金表面形成有利于羟基磷灰石结晶的富含羟基的组分，在电泳沉积过程中，使基体与涂层间形成化学键合，大大提高界面结合强度，最后经烧结得到医用金属基生物涂层。所得生物涂层厚度均匀，与基体结合力强，使用过程中不易松动剥落，寿命大大提高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）截取尺寸为20mm×16mm×1mm轧板AZ31镁合金，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，用丙酮清洗镁合金轧板表面3～5次，再用质量浓度为75%酒精清洗2～4次，待表面自然风干后，用毛刷经人工涂覆10～12g蜂蜜，再将镁合金板轧板转入75～80℃真空干燥箱中，干燥处理2～4h，得预处理镁合金轧板，备用；
（2）在混料机中，依次加入2～4L海水和100～150g二沉池活性污泥，启动搅拌其，以600～800r/min转速搅拌混合20～30min，出料，将所得物料转入密闭玻璃容器中，再将玻璃容器置于太阳光下，暴晒3～5h；
（3）待暴晒结束，将步骤（1）备用预处理镁合金轧板投入上述玻璃容器中，置于太阳光下，密闭暴晒处理3～5周，取出，用去离子水洗涤3～5次，除去镁合金轧板表面残留污泥，再将镁合金轧板转入80～85℃真空干燥箱中，干燥处理3～5h；
（4）将上述干燥结束后的镁合金轧板投入马弗炉，以3～5mL/min速率通入氮气，直至排出所有空气，随后以4～6℃/min速率逐步升温至400～440℃，在氮气保护状态下保温烧结20～30min，停止加热，随炉冷却至室温，得表面改性镁合金轧板，备用；
（5）在烧杯中，依次加入20～30g600目羟基磷灰石粉末，200～220mL质量浓度为75%乙醇溶液，滴加质量浓度为8～12%氨水，调节pH至8.8～9.0，再将烧杯转入超声振荡仪中，以10～12kHz功率超声振荡5～8min，得均匀悬浮液；
（6）以步骤（4）备用表面改性镁合金轧板为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有180～200mL上述所得均匀悬浮液的电解池中，设定电场强度为5.2～5.8V/cm，电泳沉积40～60min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于105～110℃烘箱中干燥至恒重，随后将其转入马弗炉，在氮气保护状态下，加热升温至720～780℃，烧结处理1～2h，随炉冷却至室温，即得医用金属基生物涂层。
本发明所得涂层材料的物理性质：本发明所得医用金属基生物涂层表面光亮，无夹杂，厚度均匀，为30～50μm，界面结合强度为68～72MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用微生物预处理镁合金材料，表面处理过程温和且均匀，大大提高了合金材料与涂层之间的结合强度，使产品使用寿命大大提高，减少了原材料的消耗；
（2）本发明处理过程简单，无须投入大型重型设备，生产成本低，绿色环保，可推广使用。
具体实施方式
截取尺寸为20mm×16mm×1mm轧板AZ31镁合金，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，用丙酮清洗镁合金轧板表面3～5次，再用质量浓度为75%酒精清洗2～4次，待表面自然风干后，用毛刷经人工涂覆10～12g蜂蜜，再将镁合金板轧板转入75～80℃真空干燥箱中，干燥处理2～4h，得预处理镁合金轧板，备用；在混料机中，依次加入2～4L海水和100～150g二沉池活性污泥，启动搅拌其，以600～800r/min转速搅拌混合20～30min，出料，将所得物料转入密闭玻璃容器中，再将玻璃容器置于太阳光下，暴晒3～5h；待暴晒结束，将备用预处理镁合金轧板投入上述玻璃容器中，置于太阳光下，密闭暴晒处理3～5周，取出，用去离子水洗涤3～5次，除去镁合金轧板表面残留污泥，再将镁合金轧板转入80～85℃真空干燥箱中，干燥处理3～5h；将上述干燥结束后的镁合金轧板投入马弗炉，以3～5mL/min速率通入氮气，直至排出所有空气，随后以4～6℃/min速率逐步升温至400～440℃，在氮气保护状态下保温烧结20～30min，停止加热，随炉冷却至室温，得表面改性镁合金轧板，备用；在烧杯中，依次加入20～30g600目羟基磷灰石粉末，200～220mL质量浓度为75%乙醇溶液，滴加质量浓度为8～12%氨水，调节pH至8.8～9.0，再将烧杯转入超声振荡仪中，以10～12kHz功率超声振荡5～8min，得均匀悬浮液；以备用表面改性镁合金轧板为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有180～200mL上述所得均匀悬浮液的电解池中，设定电场强度为5.2～5.8V/cm，电泳沉积40～60min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于105～110℃烘箱中干燥至恒重，随后将其转入马弗炉，在氮气保护状态下，加热升温至720～780℃，烧结处理1～2h，随炉冷却至室温，即得医用金属基生物涂层。
实例1
截取尺寸为20mm×16mm×1mm轧板AZ31镁合金，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，用丙酮清洗镁合金轧板表面3次，再用质量浓度为75%酒精清洗2次，待表面自然风干后，用毛刷经人工涂覆10g蜂蜜，再将镁合金板轧板转入75℃真空干燥箱中，干燥处理2h，得预处理镁合金轧板，备用；在混料机中，依次加入2L海水和100g二沉池活性污泥，启动搅拌其，以600r/min转速搅拌混合20min，出料，将所得物料转入密闭玻璃容器中，再将玻璃容器置于太阳光下，暴晒3h；待暴晒结束，将备用预处理镁合金轧板投入上述玻璃容器中，置于太阳光下，密闭暴晒处理3周，取出，用去离子水洗涤3次，除去镁合金轧板表面残留污泥，再将镁合金轧板转入80℃真空干燥箱中，干燥处理3h；将上述干燥结束后的镁合金轧板投入马弗炉，以3mL/min速率通入氮气，直至排出所有空气，随后以4℃/min速率逐步升温至400℃，在氮气保护状态下保温烧结20min，停止加热，随炉冷却至室温，得表面改性镁合金轧板，备用；在烧杯中，依次加入20g600目羟基磷灰石粉末，200mL质量浓度为75%乙醇溶液，滴加质量浓度为8%氨水，调节pH至8.8，再将烧杯转入超声振荡仪中，以10kHz功率超声振荡5min，得均匀悬浮液；以备用表面改性镁合金轧板为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有180mL上述所得均匀悬浮液的电解池中，设定电场强度为5.2V/cm，电泳沉积40min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于105℃烘箱中干燥至恒重，随后将其转入马弗炉，在氮气保护状态下，加热升温至720℃，烧结处理1h，随炉冷却至室温，即得医用金属基生物涂层。
本发明所得医用金属基生物涂层表面光亮，无夹杂，厚度均匀，为30μm，界面结合强度为68MPa。
实例2
截取尺寸为20mm×16mm×1mm轧板AZ31镁合金，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，用丙酮清洗镁合金轧板表面4次，再用质量浓度为75%酒精清洗3次，待表面自然风干后，用毛刷经人工涂覆11g蜂蜜，再将镁合金板轧板转入78℃真空干燥箱中，干燥处理3h，得预处理镁合金轧板，备用；在混料机中，依次加入3L海水和120g二沉池活性污泥，启动搅拌其，以700r/min转速搅拌混合25min，出料，将所得物料转入密闭玻璃容器中，再将玻璃容器置于太阳光下，暴晒4h；待暴晒结束，将备用预处理镁合金轧板投入上述玻璃容器中，置于太阳光下，密闭暴晒处理4周，取出，用去离子水洗涤4次，除去镁合金轧板表面残留污泥，再将镁合金轧板转入82℃真空干燥箱中，干燥处理4h；将上述干燥结束后的镁合金轧板投入马弗炉，以4mL/min速率通入氮气，直至排出所有空气，随后以5℃/min速率逐步升温至420℃，在氮气保护状态下保温烧结25min，停止加热，随炉冷却至室温，得表面改性镁合金轧板，备用；在烧杯中，依次加入25g600目羟基磷灰石粉末，210mL质量浓度为75%乙醇溶液，滴加质量浓度为10%氨水，调节pH至8.9，再将烧杯转入超声振荡仪中，以11kHz功率超声振荡6min，得均匀悬浮液；以备用表面改性镁合金轧板为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有190mL上述所得均匀悬浮液的电解池中，设定电场强度为5.6V/cm，电泳沉积50min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于108℃烘箱中干燥至恒重，随后将其转入马弗炉，在氮气保护状态下，加热升温至760℃，烧结处理1.5h，随炉冷却至室温，即得医用金属基生物涂层。
本发明所得医用金属基生物涂层表面光亮，无夹杂，厚度均匀，为40μm，界面结合强度为70MPa。
实例3
截取尺寸为20mm×16mm×1mm轧板AZ31镁合金，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，用丙酮清洗镁合金轧板表面5次，再用质量浓度为75%酒精清洗4次，待表面自然风干后，用毛刷经人工涂覆12g蜂蜜，再将镁合金板轧板转入80℃真空干燥箱中，干燥处理4h，得预处理镁合金轧板，备用；在混料机中，依次加入4L海水和150g二沉池活性污泥，启动搅拌其，以800r/min转速搅拌混合30min，出料，将所得物料转入密闭玻璃容器中，再将玻璃容器置于太阳光下，暴晒5h；待暴晒结束，将备用预处理镁合金轧板投入上述玻璃容器中，置于太阳光下，密闭暴晒处理5周，取出，用去离子水洗涤5次，除去镁合金轧板表面残留污泥，再将镁合金轧板转入85℃真空干燥箱中，干燥处理5h；将上述干燥结束后的镁合金轧板投入马弗炉，以5mL/min速率通入氮气，直至排出所有空气，随后以6℃/min速率逐步升温至440℃，在氮气保护状态下保温烧结30min，停止加热，随炉冷却至室温，得表面改性镁合金轧板，备用；在烧杯中，依次加入30g600目羟基磷灰石粉末，220mL质量浓度为75%乙醇溶液，滴加质量浓度为12%氨水，调节pH至9.0，再将烧杯转入超声振荡仪中，以12kHz功率超声振荡8min，得均匀悬浮液；以备用表面改性镁合金轧板为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有200mL上述所得均匀悬浮液的电解池中，设定电场强度为5.8V/cm，电泳沉积60min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于110℃烘箱中干燥至恒重，随后将其转入马弗炉，在氮气保护状态下，加热升温至780℃，烧结处理2h，随炉冷却至室温，即得医用金属基生物涂层。
本发明所得医用金属基生物涂层表面光亮，无夹杂，厚度均匀，为50μm，界面结合强度为72MPa。

Claims (1)

1.一种医用金属基生物涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）截取尺寸为20mm×16mm×1mm轧板AZ31镁合金，用金相砂纸打磨至表面均匀光滑为止，用丙酮清洗镁合金轧板表面3～5次，再用质量浓度为75%酒精清洗2～4次，待表面自然风干后，用毛刷经人工涂覆10～12g蜂蜜，再将镁合金板轧板转入75～80℃真空干燥箱中，干燥处理2～4h，得预处理镁合金轧板，备用；
（2）在混料机中，依次加入2～4L海水和100～150g二沉池活性污泥，启动搅拌其，以600～800r/min转速搅拌混合20～30min，出料，将所得物料转入密闭玻璃容器中，再将玻璃容器置于太阳光下，暴晒3～5h；
（3）待暴晒结束，将步骤（1）备用预处理镁合金轧板投入上述玻璃容器中，置于太阳光下，密闭暴晒处理3～5周，取出，用去离子水洗涤3～5次，除去镁合金轧板表面残留污泥，再将镁合金轧板转入80～85℃真空干燥箱中，干燥处理3～5h；
（4）将上述干燥结束后的镁合金轧板投入马弗炉，以3～5mL/min速率通入氮气，直至排出所有空气，随后以4～6℃/min速率逐步升温至400～440℃，在氮气保护状态下保温烧结20～30min，停止加热，随炉冷却至室温，得表面改性镁合金轧板，备用；
（5）在烧杯中，依次加入20～30g600目羟基磷灰石粉末，200～220mL质量浓度为75%乙醇溶液，滴加质量浓度为8～12%氨水，调节pH至8.8～9.0，再将烧杯转入超声振荡仪中，以10～12kHz功率超声振荡5～8min，得均匀悬浮液；
（6）以步骤（4）备用表面改性镁合金轧板为阴极，碳棒为阳极，浸入盛有180～200mL上述所得均匀悬浮液的电解池中，设定电场强度为5.2～5.8V/cm，电泳沉积40～60min，待电泳沉积结束后，将阴极材料置于105～110℃烘箱中干燥至恒重，随后将其转入马弗炉，在氮气保护状态下，加热升温至720~780℃，烧结处理1~2h，随炉冷却至室温，即得医用金属基生物涂层。
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