CN106282626B - 一种超细硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细硬质合金的制备方法,包括以下步骤:S1、计算和脱胶,计算原料的用量,并进行低温预热脱胶;S2、预烧,低压烧结致密化,低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯;S3、磨制,进行粗磨和精磨,得到粗毛坯;S4、烧结,升温升压将粗毛坯进行烧结;S5、退火冷却出炉,采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长,防止晶粒以杂质为核心进行胶结成粒,并且整个过程在真空条件下进行,有效防止杂质侵扰,采用两次烧结,在预烧过程中,对设计形状的控制更加精确,有效地降低了生产成本生产周期低。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金制备领域,具体涉及一种超细硬质合金的制备方法。
背景技术
超细硬质合金(烧结后晶粒度平均值0.2~0.5μm)因其特有的高硬度和高强度“双高”力学特性,已成为国内外硬质合金材料研究和开发的热点之一,是硬质合金工业的一个重要研发和发展方向。
晶粒的超细化可以提高硬质合金刀具的强度和硬度等力学性能,但是目前进行晶粒细化的过程主要受到杂质的影响,而晶粒往往会依据杂质为核心,从而形成一个个大晶粒,而且在进行晶粒细化的过程汇总,将就慢火不间断烧结,因此对于客户或者设计要求的形状难以达到严格的标准,影响产品的质量。
发明内容
针对以上问题,本发明提供了一种超细硬质合金的制备方法,采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长,防止晶粒以杂质为核心进行胶结成粒,并且整个过程在真空条件下进行,有效防止杂质侵扰,采用两次烧结,在预烧过程中,对设计形状的控制更加精确,有效地降低了生产成本生产周期低,可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种超细硬质合金的制备方法,包括以下步骤:
S1、计算和脱胶,首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量, 然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂,并将所有原料进行低温预热脱胶;
S2、预烧,将预热后的原料放入成形模具中,保持温度不变,并且在150MPa压力下模压成形,随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化,低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯;
S3、磨制,对原始毛坯进行粗磨,并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接,在端面对接的过程中进行精磨,以达到相邻端面直接的无缝接触,得到粗毛坯;
S4、烧结,升温将粗毛坯进行烧结,且升温平均速率为8℃/min,升压平均速率为6MPa/min,烧结温度在1350-1460℃,压强在10MPa下进行,整个烧结过程为3-5小时;
S5、退火冷却出炉,在S4中,烧结结束后,首先进行恒温降压,降压平均速率为4MPa/min,在压强降为常压后在进行退火降温,降温平均速率为4℃/min,直至温度降为室温。
根据上述技术方案,所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2%VC-0.8%Cr3C2。
根据上述技术方案,所述步骤S1中,低温预热脱胶的温度为350-400℃,保温3-4小时。
根据上述技术方案,所述步骤S4中,在粗磨之后,端面的粗糙度应低于0.7,且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5。
根据上述技术方案,所述步骤S4中,在最高温度1460℃保温0.5-1小时。
根据上述技术方案,所述步骤S4中,在进行磨制以后,在磨制的新鲜面检测晶粒的大小,当晶粒大于10毫米时,应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂,且在烧结过程中实时观察颗粒变化,当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂,直至晶粒不在变大。
根据上述技术方案,所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克。
根据上述技术方案,整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
本发明的有益效果:
本发明采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长,并且先进行脱胶处理,提出掉原料表面的杂质,防止在后续烧结过程中,晶粒以杂质为核心进行胶结成粒,并且整个过程在真空条件下进行,有效防止杂质侵扰,而且烧结过程中采用两次烧结,在预烧过程中,获得粗糙的毛坯,并可以检测毛坯的晶体粒度,并对磨具外形进行适度磨制,并对端面进行精磨,达到设计的粗糙程度,在进行二次烧结过程中,可以有意识的根据粒度大小添加晶粒长大抑制剂来控制晶粒的大小,对设计形状的控制更加精确;对模具的占用时间更少,能够腾出模具,提高生产效率,降低使用费用,大大削减了模具费用,有效地降低了生产成本生产周期低,缩短了一半以上的产品生产周期。
附图说明
图1为本发明生产流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例 仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
一种超细硬质合金的制备方法,包括以下步骤:
S1、计算和脱胶,首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量,然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂,并将所有原料进行低温预热脱胶;
S2、预烧,将预热后的原料放入成形模具中,保持温度不变,并且在150MPa压力下模压成形,随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化,低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯;
S3、磨制,对原始毛坯进行粗磨,并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接,在端面对接的过程中进行精磨,以达到相邻端面直接的无缝接触,得到粗毛坯;
S4、烧结,升温将粗毛坯进行烧结,且升温平均速率为8℃/min,升压平均速率为6MPa/min,烧结温度在1350℃,压强在10MPa下进行,整个烧结过程为3小时;
S5、退火冷却出炉,在S4中,烧结结束后,首先进行恒温降压,降压平均速率为4MPa/min,在压强降为常压后在进行退火降温,降温平均速率为4℃/min,直至温度降为室温。
所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2%VC-0.8%Cr3C2;所述步骤S1中,低温预热脱胶的温度为350℃,保温3-4小时;所述步骤S4中,在粗磨之后,端面的粗糙度应低于0.7,且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5;所述步骤S4中,在最高温度保温0.5小时;所述步骤S4中,在进行磨制 以后,在磨制的新鲜面检测晶粒的大小,当晶粒大于10毫米时,应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂,且在烧结过程中实时观察颗粒变化,当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂,直至晶粒不在变大;所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克;整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
实施例2:
一种超细硬质合金的制备方法,包括以下步骤:
S1、计算和脱胶,首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量,然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂,并将所有原料进行低温预热脱胶;
S2、预烧,将预热后的原料放入成形模具中,保持温度不变,并且在150MPa压力下模压成形,随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化,低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯;
S3、磨制,对原始毛坯进行粗磨,并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接,在端面对接的过程中进行精磨,以达到相邻端面直接的无缝接触,得到粗毛坯;
S4、烧结,升温将粗毛坯进行烧结,且升温平均速率为8℃/min,升压平均速率为6MPa/min,烧结温度在1405℃,压强在10MPa下进行,整个烧结过程为3.5小时;
S5、退火冷却出炉,在S4中,烧结结束后,首先进行恒温降压,降压平均速率为4MPa/min,在压强降为常压后在进行退火降温,降温平均速率为4℃/min,直至温度降为室温。
所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2%VC-0.8%Cr3C2;所述步骤S1中,低温预热脱胶的温度为375℃,保温3.5小时;所述步骤S4中,在粗磨之后,端面的粗糙度应低于0.7,且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5;所述步骤S4中,在最高温度保温0.75小时;所述步骤S4中,在进行磨制以后,在磨制的新鲜面检测晶粒的大小,当晶粒大于10毫米时,应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂,且在烧结过程中实时观察颗粒变化,当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂,直至晶粒不在变大;所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克;整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
实施例3:
一种超细硬质合金的制备方法,包括以下步骤:
S1、计算和脱胶,首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量,然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂,并将所有原料进行低温预热脱胶;
S2、预烧,将预热后的原料放入成形模具中,保持温度不变,并且在150MPa压力下模压成形,随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化,低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯;
S3、磨制,对原始毛坯进行粗磨,并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接,在端面对接的过程中进行精磨,以达到相邻端面直接的无缝接触,得到粗毛坯;
S4、烧结,升温将粗毛坯进行烧结,且升温平均速率为8℃/min,升压平均速率为6MPa/min,烧结温度在1460℃,压强在10MPa下进行,整个烧 结过程为5小时;
S5、退火冷却出炉,在S4中,烧结结束后,首先进行恒温降压,降压平均速率为4MPa/min,在压强降为常压后在进行退火降温,降温平均速率为4℃/min,直至温度降为室温。
所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2%VC-0.8%Cr3C2;所述步骤S1中,低温预热脱胶的温度为400℃,保温4小时;所述步骤S4中,在粗磨之后,端面的粗糙度应低于0.7,且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5;所述步骤S4中,在最高温度1460℃保温1小时;所述步骤S4中,在进行磨制以后,在磨制的新鲜面检测晶粒的大小,当晶粒大于10毫米时,应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂,且在烧结过程中实时观察颗粒变化,当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂,直至晶粒不在变大;所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克;整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
通过排水法对热挤压后的高硅铝合金材料进行了密度测试,测量结果如下表:
实施例 | 理论密度g·cm(-3) | 测量密度g·cm(-3) | 致密度% |
1 | 2.6000 | 2.5814 | 99.28 |
2 | 2.6000 | 2.6498 | 98.08 |
3 | 2.6000 | 2.4912 | 95.82 |
由表中可以看出,硬质合金的密度均在标准密度附近,一般其值在2.5814~2.6498g/cm3之间变化,其值与理论计算关系式所计算的结果很接近,利用该工艺可以制备出接近全致密的硬质铝合金材料,这主要 是由于粉末在热挤压时受强大的三向压应力作用及切向剪应力作用,促进粉末颗粒之间形成良好的冶金结合,减少了热缺陷的形成,得到了非常致密的高硅铝合金材料。
基于上述,本发明的优点在于,本发明采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长,并且先进行脱胶处理,提出掉原料表面的杂质,防止在后续烧结过程中,晶粒以杂质为核心进行胶结成粒,并且整个过程在真空条件下进行,有效防止杂质侵扰,而且烧结过程中采用两次烧结,在预烧过程中,获得粗糙的毛坯,并可以检测毛坯的晶体粒度,并对磨具外形进行适度磨制,并对端面进行精磨,达到设计的粗糙程度,在进行二次烧结过程中,可以有意识的根据粒度大小添加晶粒长大抑制剂来控制晶粒的大小,对设计形状的控制更加精确;对模具的占用时间更少,能够腾出模具,提高生产效率,降低使用费用,大大削减了模具费用,有效地降低了生产成本生产周期低,缩短了一半以上的产品生产周期。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、计算和脱胶,首先根据超细硬质合金的成分要求计算原料的用量,然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂,并将所有原料进行低温预热脱胶;
S2、预烧,将预热后的原料放入成形模具中,保持温度不变,并且在150MPa压力下模压成形,随后将粉末在1420℃,5MPa下低压烧结致密化,低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯;
S3、磨制,对原始毛坯进行粗磨,并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接,在端面对接的过程中进行精磨,以达到相邻端面直接的无缝接触,得到粗毛坯;
S4、烧结,升温将粗毛坯进行烧结,且升温平均速率为8℃/min,升压平均速率为6MPa/min,烧结温度在1350-1460℃,压强在10MPa下进行,整个烧结过程为3-5小时;
S5、退火冷却出炉,在S4中,烧结结束后,首先进行恒温降压,降压平均速率为4MPa/min,在压强降为常压后再进行退火降温,降温平均速率为4℃/min,直至温度降为室温。
2.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2%VC-0.8%Cr3C2。
3.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,低温预热脱胶的温度为350-400℃,保温3-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,在粗磨之后,端面的粗糙度应低于0.7,且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5。
5.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,在最高温度1460℃保温0.5-1小时。
6.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,在进行磨制以后,在磨制的新鲜面检测晶粒的大小,当晶粒大于10毫米时,应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂,且在烧结过程中实时观察颗 粒变化,当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂,直至晶粒不再变大。
7.根据权利要求6所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克。
8.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法,其特征在于,整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
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