CN106282623A - 耐高温稀土镁合金的制备方法 - Google Patents

耐高温稀土镁合金的制备方法 Download PDF

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CN106282623A CN201611020462.5A CN201611020462A CN106282623A CN 106282623 A CN106282623 A CN 106282623A CN 201611020462 A CN201611020462 A CN 201611020462A CN 106282623 A CN106282623 A CN 106282623A
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magnesium
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magnesium alloy
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钟静海
梁莲香
苏永植
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Abstract

本发明公开了一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理；步骤三、于真空条件下，对坩埚加热，得到合金汤；步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钕，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。

Description

耐高温稀土镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温稀土镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金是以镁为基加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小(1.8g/cm3镁合金左右)，比强度高，比弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。普通的镁合金高温力学性能较差，当温度升高时，其强度大幅度下降，在高温下难以长时间使用。提高镁合金的高温力学性能是镁合金研究的重要课题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种耐高温稀土镁合金的制备方法。
为此，本发明提供的技术方案为：
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa～-20MPa，处理20～30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5～3:1:5～6:3～4:80～90；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钕，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。
优选的是，所述的耐高温稀土镁合金的制备方法中，所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
优选的是，所述的耐高温稀土镁合金的制备方法中，所述步骤二中，所述真空压力为-35MPa，处理25min。
优选的是，所述的耐高温稀土镁合金的制备方法中，所述步骤三中，所述加热温度为575℃，保温50min。
优选的是，所述的耐高温稀土镁合金的制备方法中，所述步骤四中，所述惰性气体为氩气。
优选的是，所述的耐高温稀土镁合金的制备方法中，所述步骤四中，所述挤压的压力为600～700T。
优选的是，所述的耐高温稀土镁合金的制备方法中，所述步骤四中，所述挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用高能球磨过的混合粉作为原料，能够获得具有适度活性的复合金属颗粒，在真空条件下进行熔炼处理，能够使合金之间的作用更加均匀，二者联合使用，也避免了长时间加热所产生的衍生物等杂质。同时，在加热后在惰性气体保护下加入锂纳米材料，这样一是能够保持锂元素的活性，与铝进行反应，获得产品的柔韧性更好二是使得最终的产品微观组织均匀细小，结构更加均衡。再有，在加热之后再通过挤压成型，且采用多种稀土元素加入到镁合金的加工中，能够使得结构更加对称、稳定，耐高温力学性能更好，能够延长高温下镁合金材料的使用寿命。同时，还涂覆有耐腐蚀层，耐腐蚀层与镁合金结合后，能进一步增强该板材在高温下的强度，延长其使用寿命。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa～-20MPa，处理20～30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5～3:1:5～6:3～4:80～90；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钕，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤二中，所述真空压力为-35MPa，处理25min。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤三中，所述加热温度为575℃，保温50min。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤四中，所述惰性气体为氩气。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤四中，所述挤压的压力为600～700T。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤四中，所述挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s。
实施例1
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa，处理20min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550℃，保温40min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10:1，所述挤压的压力为650T，挤压的速度为0.3mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5:1:5:3:80。
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3份的钕，10份的Ni，5份的Al和30份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例2
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-20MPa，处理30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为600℃，保温60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为15:1，，所述挤压的压力为700T，挤压的速度为0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为3:1:6:4:90。
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.5份的钕，15份的Ni，7.5份的Al和35份的Nb
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例3
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.5h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-30MPa，处理25min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为575℃，保温50min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，所述挤压的压力为600T。挤压时的挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s；所述惰性气体为氩气。
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：4份的钕，20份的Ni，10份的Al和40份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例4
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.1h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-48MPa，处理21min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为560℃，保温42min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为11:1，挤压的速度为0.4mm/s，所述挤压的压力为610T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.6:1:5.1:3.1:81；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.1份的钕，11份的Ni，6份的Al和31份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例5
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.2h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-46MPa，处理22min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为570℃，保温42min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为12:1，挤压的速度为0.5mm/s，所述挤压的压力为620T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.7:1:5.2:3.2:82；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.2份的钕，12份的Ni，6份的Al和32份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例6
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.3h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-44MPa，处理24min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为570℃，保温48min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为13:1，挤压的速度为0.5mm/s，所述挤压的压力为640T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.7:1:5.7:3.7:88；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.3份的钕，13份的Ni，7份的Al和33份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例7
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.7h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-38MPa，处理26min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为578℃，保温57min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为12:1，挤压的速度为0.6mm/s，所述挤压的压力为660T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.9:3.9:89；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.4份的钕，14份的Ni，8份的Al和34份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例8
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.9h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-33MPa，处理25min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为570℃，保温52min,得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为14:1，挤压的速度为0.8mm/s，所述挤压的压力为680T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.9:1:5.9:3.9:89；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.5份的钕，17份的Ni，9份的Al和39份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例9
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.4h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-39MPa，处理26min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为589℃，保温56min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为12.5:1，挤压的速度为0.7mm/s，所述挤压的压力为666T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.8:3.8:88；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.9份的钕，18份的Ni，8份的Al和37份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
实施例10
一种耐高温稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.2h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-36MPa，处理26min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为587℃，保温51min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为14:1，挤压的速度为0.6mm/s，所述挤压的压力为677T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.7:1:5.7:3.5:85；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.8份的钕，17份的Ni，7份的Al和34份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
对比例
采用本领域常规的技术方法制备镁合金。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
各实施例的制备得到的镁合金的室温强度和150℃高温下的强度
由测试结果可知，依照本发明的方法制备得到的镁合金具有较高的强度，在高温下也能保持较高强度和较好韧性，可以满足现代工业对耐热镁合金材料的需求。
这里说明的模块数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的耐高温稀土镁合金的制备方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.一种耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa～-20MPa，处理20～30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并采用均质混合均匀，之后于温度100℃和搅拌条件下反应30min，然后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5～3:1:5～6:3～4:80～90；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钕，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。
2.如权利要求1所述的耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钆合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
3.如权利要求1所述的耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述真空压力为-35MPa，处理25min。
4.如权利要求1所述的耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述加热温度为575℃，保温50min。
5.如权利要求1所述的耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述惰性气体为氩气。
6.如权利要求1所述的耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述挤压的压力为600～700T。
7.如权利要求1所述的耐高温稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s。
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