CN108130444A - 稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土铝钛硼晶粒细化剂及其制备方法，包括：称量原料，原料包括：氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝锭，以及稀土金属或稀土铝中间合金；原料升温熔化铝锭后，熔体温度控制在700‑1200℃，加入原料进行反应；搅拌直至熔体反应完全后精炼，经保温后扒渣，浇铸成锭或铸棒后挤压成丝或连铸连轧成丝，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂；稀土铝钛硼晶粒细化剂以重量百分比计，包括：钛1.0‑10.0％，硼0.5‑5.0％，稀土0.1‑3.0％，余量为铝。本发明得到的稀土铝钛硼晶粒细化剂，能够改善细化剂中TiAl3、TiB2粒子的尺寸、形貌、分布，获得更高细化性能的晶粒细化剂。

Description

稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金应用技术，具体说，涉及一种稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法。
背景技术
随着铝材在高新技术领域的应用，后续加工对铝材组织和性能提出了严格的要求，而铝材最佳组织要求其铸锭具有细小均匀的等轴晶。晶粒尺寸和形态是铝及其合金铸态组织的最重要特征，由细小均匀等轴晶粒构成的铸态组织，整体各向同性，具有高强、高塑韧的优良综合力学性能，且利于后续变形加工工艺性能提高。
晶粒细化方法分为物理方法和化学方法两大类。物理方法包括快速冷却法、物理场细化法和机械物理细化法等，快速冷却法适合生产简单的小型铸件或粉末制品，很难实现对大型厚断面铸件组织的改善，同时该方法不易操作，人为因素较大；物理场细化法处理的金属纯净度高，但需要的生产设备较复杂，能耗高；机械物理细化法操作复杂，细化效果不稳定。化学方法是通过添加晶粒细化剂，促进晶粒形核或阻碍晶核长大来达到细晶的目的。目前，在铝熔体中添加晶粒细化剂被认为是铝加工行业中最有效、最实用的晶粒细化方法，具有作用快、细化效果好、操作方便、适应性强等优点。
目前最为常用晶粒细化剂是Al-Ti-B细化剂，其存在的一些问题：TiB2粒子易聚集、沉淀失去细化能力；B易与Cr、Zr发生中毒反应，丧失细化能力；常用细化剂中的TiB2粒子、TiAl3相，能够成为有效的异质形核核心的不足1％，细化能力有待提高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种稀土铝钛硼晶粒细化剂及其制备方法，能够改善细化剂中TiAl3、TiB2粒子的尺寸、形貌、分布，获得更高细化性能的晶粒细化剂。
技术方案如下：
一种稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，包括：
称量原料，原料包括：氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝锭，以及稀土金属或稀土铝中间合金；
原料升温熔化铝锭后，熔体温度控制在700-1200℃，加入原料进行反应；
搅拌直至熔体反应完全后精炼，经保温后扒渣，浇铸成锭或铸棒后挤压成丝或连铸连轧成丝，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂；稀土铝钛硼晶粒细化剂以重量百分比计，包括：钛1.0-10.0％，硼0.5-5.0％，稀土0.1-3.0％，余量为铝。
进一步，稀土元素包括：镧0-3.0％，铈0-3.0％，镨0-3.0％，钕0-3.0％，钐0-3.0％，钆0-3.0％，铒0-3.0％，钇0-3.0％，钪0-3.0％中的一种或多种。
进一步，还包括占比为0-2.0％的非稀土原料，非稀土原料包括：金属锶、铝锶中间合金、金属铜、铝铜中间合金、金属铁、铝铁中间合金、镁锭、铝镁中间合金、硅、铝硅中间合金、金属锌、铝锌中间合金中的一种或者多种。
进一步，非稀土原料包括：锶0-2.0％，铜0-2.0％，铁0-2.0％，镁0-2.0％，硅0-2.0％，锌0-2.0％中的一种或者多种。
进一步：保温温度为700-1200℃，保温时间为5-60min。
进一步：搅拌时间为10-150min，精炼采用氩气或氮气或精炼剂，精炼时间为5-60min。
进一步：升温熔化采用感应炉、电阻炉、燃气炉或电弧炉。
一种稀土铝钛硼晶粒细化剂，以重量百分比计，包括：钛1.0-10.0％，硼0.5-5.0％，稀土0.1-3.0％，余量为铝。
优选的，稀土元素包括：镧0-3.0％，铈0-3.0％，镨0-3.0％，钕0-3.0％，钐0-3.0％，钆0-3.0％，铒0-3.0％，钇0-3.0％，钪0-3.0％中的一种或多种。
优选的，还包括锶0-2.0％，铜0-2.0％，铁0-2.0％，镁0-2.0％，硅0-2.0％，锌0-2.0％中的一种或者多种。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
本发明得到的稀土铝钛硼晶粒细化剂改善了细化剂中TiAl3相、TiB2粒子的尺寸、形貌、分布，解决了TiB2粒子易聚集的问题，稀土铝钛硼晶粒细化剂不存在Cr、Zr“中毒”现象，细化效果明显、细化时间快、细化持续时间长，适用于在线细化及炉内细化等各种细化加入方式。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称量原料，原料包括：氟钛酸钾、氟硼酸钾、稀土金属或稀土铝中间合金，以及非稀土原料、铝锭；
非稀土原料包括：金属锶、铝锶中间合金、金属铜、铝铜中间合金、金属铁、铝铁中间合金、镁锭、铝镁中间合金、硅、铝硅中间合金、金属锌、铝锌中间合金中的一种或者多种。
步骤2：在感应炉、电阻炉、燃气炉或电弧炉内升温熔化铝锭后，熔体温度控制在700-1200℃，加入原料进行反应；
步骤3：搅拌直至熔体反应完全后精炼；
搅拌时间为10-150min，精炼采用氩气或氮气或精炼剂，精炼时间为5-60min。
步骤4：经保温后扒渣，浇铸成锭或铸棒后挤压成丝或连铸连轧成丝，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂。
保温温度为700-1200℃，保温时间为5-60min。
稀土铝钛硼晶粒细化剂以重量百分比计，包括下列组分：钛1.0-10.0％，硼0.5-5.0％，稀土0.1-3.0％，非稀土元素0-2.0％，余量为铝；稀土包括：镧0-3.0％，铈0-3.0％，镨0-3.0％，钕0-3.0％，钐0-3.0％，钆0-3.0％，铒0-3.0％，钇0-3.0％，钪0-3.0％中的一种或两种或多种；非稀土原料包括：锶0-2.0％，铜0-2.0％，铁0-2.0％，镁0-2.0％，硅0-2.0％，锌0-2.0％中的一种或者多种。
实施例1
(1)按要求称量氟钛酸钾、氟硼酸钾、金属钆、工业纯铝；
(2)在感应炉内升温熔化工业纯铝后加入各种原料进行反应，升温熔化后熔体温度控制在1200℃；
(3)搅拌直至熔体反应完全后精炼，搅拌时间为10min，精炼采用氮气，精炼时间为60min；
(4)经保温后扒渣，浇铸成棒后挤压成丝，保温温度为1200℃，保温时间为5min，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂。
稀土铝钛硼晶粒细化剂的组分为(按重量百分比计)：钛3.0％，硼3.0％，钆3.0％，余量为铝。
实施例2
(1)按要求称量氟钛酸钾、氟硼酸钾、金属镨、金属钕、工业纯铝；
(2)在电阻炉内升温熔化工业纯铝后加入各种原料进行反应，升温熔化后熔体温度控制在1100℃；
(3)搅拌直至熔体反应完全后精炼，搅拌时间为30min，精炼采用氩气，精炼时间为50min；
(4)经保温后扒渣，浇铸成锭，保温温度为1100℃，保温时间为15min，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂。
稀土铝钛硼晶粒细化剂的组分为(按重量百分比计)：钛4.0％，硼2.5％，镨1.0％，钕1.0％，余量为铝。
实施例3
(1)按要求称量氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝钇中间合金、铝镁中间合金，工业纯铝；
(2)在燃气炉内升温熔化工业纯铝后加入各种原料进行反应，升温熔化后熔体温度控制在1000℃；
(3)搅拌直至熔体反应完全后精炼，搅拌时间为60min，精炼采用精炼剂，精炼时间为40min；
(4)经保温后扒渣，连铸连轧成丝，保温温度为1000℃，保温时间为30min，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂。
稀土铝钛硼晶粒细化剂的组分为(按重量百分比计)：钛5.0％，硼2.0％，钇1.0％，镁0.5％，余量为铝。
实施例4
(1)按要求称量氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝镧中间合金，铝铈中间合金、铝铜中间合金，精铝；
(2)在电弧炉内升温熔化精铝后加入各种原料进行反应，升温熔化后熔体温度控制在900C；
(3)搅拌直至熔体反应完全后精炼，搅拌时间为90min，精炼采用精炼剂，精炼时间为30min；
(4)经保温后扒渣，连铸连轧成丝，保温温度为900C，保温时间为40min，得到稀土铝钛硼粒细化剂。
稀土铝钛硼粒细化剂的组分为(按重量百分比计)：钛6.0％，硼1.5％，镧0.5％，铈0.5％，铜0.2％，余量为铝。
实施例5
(1)按要求称量氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝铒中间合金、铝钐中间合金、精铝；
(2)在感应炉内升温熔化精铝后加入各种原料进行反应，升温熔化后熔体温度控制在800C；
(3)搅拌直至熔体反应完全后精炼，搅拌时间为120min，精炼采用精炼剂，精炼时间为15min；
(4)经保温后扒渣，浇铸成锭，保温温度为800C，保温时间为50min，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂。
稀土铝钛硼晶粒细化剂的组分为(按重量百分比计)：钛8.0％，硼1.0％，铒0.3％，钐0.2％，余量为铝。
实施例6
(1)按要求称量氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝钪中间合金、铝锶中间合金、硅、精铝；
(2)在电阻炉内升温熔化精铝后加入各种原料进行反应，升温熔化后熔体温度控制在700C；
(3)搅拌直至熔体反应完全后精炼，搅拌时间为150min，精炼采用精炼剂，精炼时间为5min；
(4)经保温后扒渣，连铸连轧成丝，保温温度为700C，保温时间为60min，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂。
稀土铝钛硼晶粒细化剂的组分为(按重量百分比计)：钛10.0％，硼0.5％，钪0.1％，锶0.1％，硅0.5％，余量为铝。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，包括：
称量原料，原料包括：氟钛酸钾、氟硼酸钾、铝锭，以及稀土金属或稀土铝中间合金；
原料升温熔化铝锭后，熔体温度控制在700-1200℃，加入原料进行反应；
搅拌直至熔体反应完全后精炼，经保温后扒渣，浇铸成锭或铸棒后挤压成丝或连铸连轧成丝，得到稀土铝钛硼晶粒细化剂；稀土铝钛硼晶粒细化剂以重量百分比计，包括：钛1.0-10.0％，硼0.5-5.0％，稀土0.1-3.0％，余量为铝。
2.如权利要求1所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，稀土元素包括：镧0-3.0％，铈0-3.0％，镨0-3.0％，钕0-3.0％，钐0-3.0％，钆0-3.0％，铒0-3.0％，钇0-3.0％，钪0-3.0％中的一种或多种。
3.如权利要求1所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，还包括占比为0-2.0％的非稀土原料，非稀土原料包括：金属锶、铝锶中间合金、金属铜、铝铜中间合金、金属铁、铝铁中间合金、镁锭、铝镁中间合金、硅、铝硅中间合金、金属锌、铝锌中间合金中的一种或者多种。
4.如权利要求3所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，非稀土原料包括：锶0-2.0％，铜0-2.0％，铁0-2.0％，镁0-2.0％，硅0-2.0％，锌0-2.0％中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：保温温度为700-1200℃，保温时间为5-60min。
6.如权利要求1所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：搅拌时间为10-150min，精炼采用氩气或氮气或精炼剂，精炼时间为5-60min。
7.如权利要求1所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：升温熔化采用感应炉、电阻炉、燃气炉或电弧炉。
8.一种稀土铝钛硼晶粒细化剂，其特征在于，以重量百分比计，包括：钛1.0-10.0％，硼0.5-5.0％，稀土0.1-3.0％，余量为铝。
9.如权利要求8所述稀土铝钛硼晶粒细化剂，其特征在于，稀土元素包括：镧0-3.0％，铈0-3.0％，镨0-3.0％，钕0-3.0％，钐0-3.0％，钆0-3.0％，铒0-3.0％，钇0-3.0％，钪0-3.0％中的一种或多种。
10.如权利要求8所述稀土铝钛硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，还包括：锶0-2.0％，铜0-2.0％，铁0-2.0％，镁0-2.0％，硅0-2.0％，锌0-2.0％中的一种或者多种。
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