CN106278956A - 一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物及其制备方法 - Google Patents

一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物及其制备方法 Download PDF

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刘斌
杨斌盛
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Abstract

本发明提供了一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物及其制备方法。具体步骤包括：将二甲双胍，氢氧化钠按摩尔比为1:1比例用水和醇微热搅拌溶解,在搅拌过程中慢慢滴加CrK(SO4)2·12H2O水溶液，滴加完毕后，微热搅拌一段时间，停止反应，静置2h，过滤，洗涤,得到红色粉末产品。与传统的制备方法相比，本发明具有操作方便，反应温度低，时间短，产物易分离，纯度高，成本低等优点。

Description

一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及金属配合物，具体涉及一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物及其制备方法。
背景技术：
二甲双胍因其抗血糖作用明显、副作用较小且无产生低血糖作用等特点是治疗2型糖尿病的有效药物。而Cr(III)配合物在治疗2型糖尿病(T2D)和降脂的过程中显示出重要作用，Cr(III)离子具有增强胰岛素、促进糖、蛋白质和脂类的代谢作用。给糖尿病人或高血脂的病人补充适量Cr(III)能增强胰岛素的作用,缓释人体受损的葡萄糖耐量因子,降低血糖水平和血清中胆固醇含量。因此，制备这个配合物在复杂的生理环境中起到稳定铬离子的效果，增加人体对铬的吸收，同时也改善了二甲双胍自身的生物活性能力，增强其降糖降脂减肥活性。这对于研发二代含铬营养剂、推广有实际应用价值的铬营养剂以及遏制目前不断增多的高血脂、肥胖症及糖尿病病例具有十分重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是解决现有的有机Cr(III)配合物存在低效、毒性大和不易吸收的技术问题，提供一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物，其结构式为：
一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将盐酸二甲双胍，氢氧化钠按摩尔比为1:1比例加入有机溶剂中，在35-40℃的温度下搅拌溶解；
2)将计算量的Cr(III)盐溶于水中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，在35-40℃的温度下搅拌30-60min，停止反应，静置2h，过滤，得红色固体，用少量蒸馏水、***洗涤后，自然晾干，得到的红色固体即为二甲双胍Cr(III)配合物。
所述的有机溶剂为水和醇,水和醇的摩尔比为1:1-1.5；所述的醇为甲醇或乙醇。
所用Cr(III)盐为硫酸铬钾、氯化铬、硝酸铬或硫酸铬的任意一种，铬(III)盐的摩尔量与步骤1)中盐酸二甲双胍的摩尔量比为：1:1-3。
本发明采用以上技术方案，提供了一种新的Cr(III)配合物，充分利用三价铬的积极效果，同时结合二甲双胍自身特有的药物活性，配合物应该兼有如降糖、降脂、减肥等多重效果。预期该配合物可在降糖降脂减肥药物中得到广泛应用。
附图说明
图1 配合物(盐酸二甲双胍与Cr(III)盐的摩尔比1:1)的质谱图；
图2 配合物(盐酸二甲双胍与Cr(III)盐的摩尔比3:1)的质谱图；
图3 二甲双胍、配合物(1:1)、配合物(3:1)的紫外-可见吸收光谱；
图4 二甲双胍的红外光谱；
图5 配合物(1:1)的红外光谱；
图6 配合物(3:1)的红外光谱。
具体实施方式：
实施例1
一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物(1:1)的制备方法，包括如下步骤：
1)将1.665g盐酸二甲双胍和0.40g氢氧化钠(摩尔比为1:1)加入至5mL水与6mL乙醇的混合溶剂中，在36℃的温度下搅拌溶解；
2)将4.99g硫酸铬钾溶于16.0mL水中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，在36℃的温度下搅拌45min，停止反应，静置2h，过滤，得固体，用少量蒸馏水、***洗涤后，自然晾干，得到的少量红色固体即为硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物。
实施例2
一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物(2:1)的制备方法，包括如下步骤：
1)将3.33g盐酸二甲双胍和0.80g氢氧化钠(按摩尔比为1:1)加入至8mL水与10mL乙醇的混合溶剂中，在36℃的温度下搅拌溶解；
2)将4.99g硫酸铬钾溶于17.0mL水中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，在36℃的温度下搅拌45min，停止反应，静置2h，过滤，得固体，用少量蒸馏水、***洗涤后，自然晾干，得到的少量红色固体即为二甲双胍Cr(III)配合物。
实施例3
一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物(3:1)的制备方法，包括如下步骤：
1)将5.00g盐酸二甲双胍和1.20g氢氧化钠(按摩尔比为1:1)加入至10mL水与12mL乙醇的混合溶剂中，在36℃的温度下搅拌溶解；；
2)将4.99g硫酸铬钾溶于17.0mL水中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，在37℃的温度下搅拌48min，停止反应，静置2h，过滤，得固体，用少量蒸馏水、***洗涤后，自然晾干，得到的少量红色固体即为硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物。
上述实施例中的硫酸铬钾还可以用氯化铬、硝酸铬、硫酸铬等Cr(III)盐代替。
元素分析测定结果，由分子式C12H33Cr KN15O8S2，理论值(％):C,21.49；H,4.96；N:31.33实验值(％):C,21.21；H,4.13；N:31.88(1:1型)与C,21.55；H,4.99；N:31.23(3:1型)。
电喷雾质谱分析测定结果，由图1和图2可见，配合物(1:1)和(3:1)进行了电离质谱分析：在m/z＝439.20和439.22处分别出现最强峰，归属为[Cr(C3H11N5)3]3+,而理论值m/z＝439.24，吻合非常好，进而推断出该配合物为3:1型配合物。
紫外-可见吸收光谱(见附图3)：二甲双胍在234nm处有特征吸收峰(曲线a)，两个配合物的紫外吸收都在234nm处有特征吸收峰(曲线b和c)，基本没有太大的位移而且两个配合物仅仅是吸光度值不一样大，这是因为浓度的问题；但两个配合物在410和580nm都出现的吸收峰归属为配合物中Cr3+的d-d跃迁峰(曲线d和e)，进一步说明二甲双胍与铬盐反应不管摩尔比如何，最后的产物都是形成3:1型的配合物。
红外光谱图(见附图4，5和6)：在400-4000cm-1范围内，采用KBr压片测定配体和配合物的红外光谱图。主要光谱数据列于表1。
表1二甲双胍及配合物的主要红外吸收频率及归属
从表和红外图谱中可知：二甲双胍与Cr(III)形成配合物后，N-H和C-N的伸缩振动发生了明显的变化，N-H键的变形振动变化不是很大；另外，从表和图上还可以知道，不管反应物的摩尔比多少，最终配合物的峰形几乎一致，表明是形成的是同一种配合物。
通过以上综合分析可知：本发明已成功得到了一种新的二甲双胍Cr(III)配合物，而且不管投料的原料摩尔比如何，最终都是形成了3:1型配合物，就是最后生成的配合物产率不同而已；本制备方法反应温度低、时间短、所用的溶剂廉价环保，有利于工业生产。

Claims (5)

1.一种硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物，其特征在于结构式为：
2.如权利要求1所述的硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将盐酸二甲双胍，氢氧化钠按摩尔比为1:1比例加入有机溶剂中，在35-40℃的温度下搅拌溶解；
2)将计算量的Cr(III)盐溶于水中，并将Cr(III)盐溶液慢慢滴加到步骤1)中的溶液中，在35-40℃的温度下搅拌30-60min，停止反应，静置2h，过滤，得红色固体，用少量蒸馏水、***洗涤后，自然晾干，得到的红色固体即为二甲双胍Cr(III)配合物。
3.如权利要求2所述的硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为水和醇的混合物,水和醇的摩尔比为1:1-1.5。
4.如权利要求2所述的硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾的制备方法，其特征在于，所述Cr(III)盐为硫酸铬钾、氯化铬、硝酸铬或硫酸铬。
5.如权利要求2所述的硫酸化二甲双胍合Cr(III)酸钾配合物的制备方法，其特征在于，所述Cr(III)盐与盐酸二甲双胍的摩尔比为1:1-3。
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