CN106276891A - 一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法 - Google Patents

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叶孙龙
周敦满
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Abstract

本发明提供了一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，先取油茶果壳，破碎，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，再将所得活性炭粗品份与乙酸溶液、甘露醇、大豆卵磷脂、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、酚醛树脂混合，40‑50℃浸渍3‑6h，干燥，最后将改性粗品与碳酸氢钠混合，氮气保护下升温至600‑900℃活化60‑90min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。本发明制备得到的活性炭具有丰富的中孔结构，吸附性能优良，亚甲基蓝吸附值339mg/g，碘吸附值1401mg/g，B.E.T比表面积1714m2/g。

Description

一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法。
背景技术
油茶是我国特有的木本食用油料树种，盛产于我国南方各省，主要分布在湖南、江西、广西、广东、浙江、贵州、云南等省区。油茶果实由油茶果壳和种籽两部分组成。油茶果壳约占整个油茶果实质量的60%以上，其组成成分含有纤维素、半纤维素、木质素和单宁等类物质。据统计，全国现有油茶栽培面积达到400万公顷，年产油茶果实达560多万吨，这江带来300多万吨的油茶果壳。果仁被用来加工成茶油，而果壳往往成为剩余物被丢弃，尚未得到有效利用。因此，如何充分利用这种废弃物制备高附加值产品，实现集约化生产，是油茶产业研究的重点之一。
活性炭是由含碳有机物经炭化、活化工艺而制成的多孔炭质材料，具有较好的选择性吸附力，广泛应用于脱色、净水等领域，是国民经济中重要的化工产品之一。不同的生产方法可制备出不同孔隙结构的活性炭产品，其吸附特性也不同。水蒸气法活性炭的微孔较多，适合吸附小分子杂质。磷酸法活性炭的中孔较多，适合吸附大分子杂质，又因磷酸法生产污染较小，已成为美国工业生产活性炭的主要方法。由于实际处理的工业废水中，杂质分子大小复杂，所以应用于处理工业废水的活性炭要求同时具备微孔和中孔。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，所得活性炭具有丰富的中孔结构，吸附性能优良。
一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液20-30份、甘露醇3-7份、大豆卵磷脂0.5-1.2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.1-0.5份、酚醛树脂0.4-0.6份混合，40-50℃浸渍3-6h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠0.5-1.2份混合，氮气保护下升温至600-900℃活化60-90min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
进一步地，步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm。
进一步地，步骤2中炭化温度为400-500℃、60-90min。
进一步地，步骤2中水蒸气用量为60-80mL/min、活化时间为90-130min、活化温度为800-900℃。
进一步地，步骤4中升温速率为10-20℃/min。
进一步地，步骤2中需要将果壳颗粒与甘露醇按重量比10：0.8-3.2混合后再置于水蒸气活化装置中炭化。
本发明制备得到的活性炭具有丰富的中孔结构，吸附性能优良，亚甲基蓝吸附值339mg/g，碘吸附值1401mg/g，B.E.T 比表面积1714m2/g。
具体实施方式
实施例1
一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液20份、甘露醇3份、大豆卵磷脂0.5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.1份、酚醛树脂0.4份混合，40℃浸渍6h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠0.5份混合，氮气保护下升温至600℃活化90min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm；步骤2中炭化温度为400℃、90min，水蒸气用量为60mL/min、活化时间为90min、活化温度为900℃；步骤4中升温速率为10℃/min。
实施例2
一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液23份、甘露醇4份、大豆卵磷脂0.8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.2份、酚醛树脂0.5份混合，45℃浸渍4h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠0.9份混合，氮气保护下升温至700℃活化80min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm；步骤2中炭化温度为450℃、70min，水蒸气用量为70mL/min、活化时间为100min、活化温度为900℃；步骤4中升温速率为10℃/min。
实施例3
一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液27份、甘露醇6份、大豆卵磷脂0.9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.4份、酚醛树脂0.4份混合，40℃浸渍6h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠0.9份混合，氮气保护下升温至600℃活化90min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm；步骤2中炭化温度为400℃、90min，水蒸气用量为60mL/min、活化时间为90min、活化温度为900℃；步骤4中升温速率为10℃/min。
实施例4
一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液30份、甘露醇7份、大豆卵磷脂1.2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.5份、酚醛树脂0.6份混合，50℃浸渍3h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠1.2份混合，氮气保护下升温至900℃活化60min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm；步骤2中炭化温度为500℃、60min，水蒸气用量为80mL/min、活化时间为130min、活化温度为800℃；步骤4中升温速率为20℃/min。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于步骤2中需要将果壳颗粒与甘露醇按重量比10：0.8-3.2混合后再置于水蒸气活化装置中炭化。
一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，以重量份计，将果壳颗粒10份与甘露醇2.1份混合，混合物置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液23份、甘露醇4份、大豆卵磷脂0.8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.2份、酚醛树脂0.5份混合，45℃浸渍4h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠0.9份混合，氮气保护下升温至700℃活化80min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm；步骤2中炭化温度为450℃、70min，水蒸气用量为70mL/min、活化时间为100min、活化温度为900℃；步骤4中升温速率为10℃/min。
将实施例1至5所得活性炭进行性能测试，结果如下：
由上表可知，本发明制备得到的活性炭具有丰富的中孔，吸附性能优良，亚甲基蓝吸附值339mg/g，碘吸附值1401mg/g，B.E.T 比表面积1714m2/g。实施例5中加入甘露醇，可以减少油茶果壳天然多孔结构的破坏，进一步丰富活性炭的孔隙结构。

Claims (6)

1.一种以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取油茶果壳，破碎，得果壳颗粒；
步骤2，将果壳颗粒置于水蒸气活化装置中炭化，通入水蒸气升温活化，得到活性炭粗品；
步骤3，以重量份计，将活性炭粗品10份与乙酸溶液20-30份、甘露醇3-7份、大豆卵磷脂0.5-1.2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.1-0.5份、酚醛树脂0.4-0.6份混合，40-50℃浸渍3-6h，干燥，得到改性粗品；
步骤4，以重量份计，将改性粗品10份与碳酸氢钠0.5-1.2份混合，氮气保护下升温至600-900℃活化60-90min，冷却至室温，沸水煮洗、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，其特征在于：步骤1中果壳颗粒大小在2-4mm。
3.根据权利要求1所述的以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，其特征在于：步骤2中炭化温度为400-500℃、60-90min。
4.根据权利要求1所述的以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，其特征在于：步骤2中水蒸气用量为60-80mL/min、活化时间为90-130min、活化温度为800-900℃。
5.根据权利要求1所述的以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，其特征在于：步骤4中升温速率为10-20℃/min。
6.根据权利要求1所述的以油茶果壳为原料制备活性炭的方法，其特征在于：步骤2中需要将果壳颗粒与甘露醇按重量比10：0.8-3.2混合后再置于水蒸气活化装置中炭化。
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