CN106276878A - 一种电沉积法制备石墨烯泡沫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电沉积制备石墨烯泡沫的方法,包括以下几个步骤:步骤(1)将氧化石墨加入到球磨机中球磨,然后将球磨后的氧化石墨加入到水中超声分散,形成悬浮液;步骤(2)将金属盐硫酸铝或者硫酸镁或者氯化铝加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源进行电沉积反应;步骤(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应,反应完全后自然冷却;步骤(4)将上述的产物浸渍于盐酸中,反应,反应完全后得到泡沫石墨烯。本发明的方法设备要求简单,操作容易。
Description
技术领域
本发明属于碳材料技术领域,特别是涉及一种石墨烯泡沫的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型碳纳米材料,由单层sp2 碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构。石墨烯具有优异的电学、热学、光学和力学性能。同时石墨烯高的理论比表面积和优异的电导率决定了其作为电极材料在电化学储能器件的巨大潜力。
成会明等(N. Li et al., Proc. Natl. Acad. Sci. 109(2012)17360)利用化学气相沉积(CVD)- 金属模板法成功制备了高导电率、柔性的三维多孔泡沫石墨烯,并以此为集流体得到钛酸锂/ 泡沫石墨烯电极。该电极在200C 的倍率下仍有135 mAh g-1 的比容量。与传统二维集流体相比,采用三维纳米结构集流体材料能够为活性物质提供更加良好的导电环境,降低电极内阻。季恒星等 (H.X. Ji et al., Nano Lett. 4(2012)2446)通过研究表明采用石墨烯基集流体的电极比采用传统集流体(铝箔)的电极表现出更好的电化学性能:电极拥有更高的活性物质负载量与更好的倍率性能。同时石墨烯基集流体在2-5Vvs.Li/Li+ 电压窗口中展示出优异的电化学稳定性,是一种具有很好应用前景的高电压锂离子电池用集流体。
现有技术制备石墨烯泡沫的方法,通常是利用化学气相沉积法在泡沫镍上沉积一层石墨烯,通过酸处理移除基体从而得到三维多孔的石墨烯泡沫。但是这种方法一般采用CVD法进行,需要消耗大量的能量,且不易于大规模生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为克服现有技术的缺点,采用电沉积法在泡沫镍表面吸附一层氧化石墨烯,然后通过化学还原法对其进行还原,最后通过酸处理移除泡沫镍,得到三维柔性的泡沫石墨烯。
本发明提供一种泡沫石墨烯的制备方法为:
步骤(1)将氧化石墨加入到球磨机中球磨30-60min,然后将球磨后的氧化石墨加入到水中超声分散,形成浓度1-20g/L的悬浮液。
步骤(2)将金属盐硫酸铝、硫酸镁、氯化铝等加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源进行电沉积反应。
步骤(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入氢氮混合气保护的马弗炉内800-1100℃反应1-10h,反应完全后自然冷却。
步骤(4)将上述的产物浸渍于1-3mol/L的盐酸中,60-80℃反应5-10h,反应完全后得到泡沫石墨烯。
进一步地,所述步骤(1)中球磨时间为30-60min;
进一步地,所述步骤(1)在氧化石墨悬浮液的浓度为1-20g/L的悬浮液;
进一步地,所述步骤(2)中电沉积的反应时间为0.5-2h,工作电压为20-30V;
进一步地,所述步骤(2)中金属盐硫酸铝、硫酸镁、氯化铝与氧化石墨的质量比为0.1-0.5;
进一步地,所述步骤(3)中马弗炉内的气氛为含体积浓度5%氢气的氢氮混合气;
进一步地,所述步骤(3)在马弗炉内的反应温度为800-1100℃,反应时间为1-10h;
进一步地,所述步骤(4)中盐酸浓度为1-3mol/L;
进一步地,所述步骤(4)在盐酸中的反应温度为60-80℃,反应时间为5-10h。
本发明具有如下有益效果:(1)由这种方法制备的石墨烯泡沫既有柔性的特点,又具备石墨烯的导电性与化学稳定性;(2)本发明的方法设备要求简单,操作容易。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明:
实施例1
(1)将10g氧化石墨加入到球磨机中球磨30min,然后加入水中超声分散,形成浓度1g/L的悬浮液。
(2)将1g硫酸铝加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源在20V电压下反应2h进行电沉积反应。
(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入含体积浓度5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内800℃反应10h,反应完全后自然冷却。
(4)将上述的产物浸渍于1mol/L的盐酸中,60℃反应10h,反应完全后得到泡沫石墨烯。
实施例2
(1)将10g氧化石墨加入到球磨机中球磨60min,然后加入水中超声分散,形成浓度20g/L的悬浮液。
(2)将5g硫酸镁加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源在30V电压下反应0.5h进行电沉积反应。
(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入含体积浓度5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内1100℃反应1h,反应完全后自然冷却。
(4)将上述的产物浸渍于3mol/L的盐酸中, 80℃反应5h,反应完全后得到泡沫石墨烯。
实施例3
(1)将10g氧化石墨加入到球磨机中球磨45min,然后加入水中超声分散,形成浓度3g/L的悬浮液。
(2)将2g氯化铝加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源在25V电压下反应1h进行电沉积反应。
(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入含体积浓度5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内1000℃反应5h,反应完全后自然冷却。
(4)将上述的产物浸渍于2mol/L的盐酸中,75℃反应7h,反应完全后得到泡沫石墨烯。
实施例4
(1)将10g氧化石墨加入到球磨机中球磨40min,然后加入水中超声分散,形成浓度10g/L的悬浮液。
(2)将3g硫酸铝加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源在28V电压下反应1.5h进行电沉积反应。
(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入含体积浓度5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内950℃反应7h,反应完全后自然冷却。
(4)将上述的产物浸渍于1.5mol/L的盐酸中,65℃反应9h,反应完全后得到泡沫石墨烯。
实施例5
(1)将10g氧化石墨加入到球磨机中球磨40min,然后加入水中超声分散,形成浓度5g/L的悬浮液。
(2)将2.5g硫酸铝加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源在23V电压下反应1.7h进行电沉积反应。
(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入含体积浓度5%氢气的氢氮混合气保护的马弗炉内1000℃反应3h,反应完全后自然冷却。
(4)将上述的产物浸渍于2.5mol/L的盐酸中,75℃反应4h,反应完全后得到泡沫石墨烯。
如图1所示,将制备的泡沫石墨烯进行锟压得到电极片,按照通常超级电容器的制备工艺将电极片、隔膜和电极片通过叠层的方式组成电芯,然后注入电解液,注入的电解液为1mol/L Et4NBF4的AN溶液,封口,得到超级电容器。
其效果如表1所示,由表1可知:本发明制备电极片质量比容量达到了305.8-317.2F/g。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
质量比容量(F/g) | 305.8 | 307.5 | 313.5 | 317.2 | 310.9 |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种电沉积制备石墨烯泡沫的方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
步骤(1)将氧化石墨加入到球磨机中球磨,然后将球磨后的氧化石墨加入到水中超声分散,形成悬浮液;
步骤(2)将金属盐硫酸铝或者硫酸镁或者氯化铝加入到上述悬浮液中制备成电解液,然后将石墨电极和泡沫镍电极***到电解液中,分别连接恒压电源的正负极,接通电源进行电沉积反应;
步骤(3)取下泡沫镍电极,蒸干溶剂,再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应,反应完全后自然冷却;
步骤(4)将上述的产物浸渍于盐酸中,反应,反应完全后得到泡沫石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中球磨时间为30-60min。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)在氧化石墨悬浮液的浓度为1-20g/L的悬浮液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中电沉积的反应时间为0.5-2h,工作电压为20-30V。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中金属盐硫酸铝或者硫酸镁或者氯化铝与氧化石墨的质量比为0.1-0.5。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中马弗炉内的气氛为含体积浓度5%氢气的氢氮混合气。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)在马弗炉内的反应温度为800-1100℃,反应时间为1-10h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中盐酸浓度为1-3mol/L。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)在盐酸中的反应温度为60-80℃,反应时间为5-10h。
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