CN106248827B - 一种2,4-癸二烯醛的提取及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2,4‑癸二烯醛的提取及检测方法，本发明提取方法包括如下步骤：准确称取0.2g含有2,4‑癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管中，后用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL有机溶剂，超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液。本发明方法简单，误差小。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种测定2,4-癸二烯醛的方法。
背景技术
2,4-癸二烯醛是种黄色液体，密度稍稍大于水，沸点104℃，不溶于水，易溶于酒精和大多数非挥发性油。具有强烈的鸡香和鸡油的香气特征，国标规定其为允许使用的食品用香料，主要用于配置鸡肉香精中。
2,4-癸二烯醛不仅是鸡肉油状香精的主要成分，且是呈现强烈鸡脂风味主要特征的物质。因此，可作为测定鸡肉香精微胶囊包埋率的一个标志物，而目前未见有关于从微胶囊中提取2,4-癸二烯醛的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种2,4-癸二烯醛的提取及分析检测方法。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种2,4-癸二烯醛的提取方法，该方法包括如下步骤：
准确称取0.2g含有2,4-癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管中，后用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL有机溶剂，超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液。
优选地，所述的有机溶剂为正己烷、石油醚、氯仿或***。更优选为***。
本发明还提供了一种2,4-癸二烯醛的分析检测方法，该方法包括如下步骤：
(1)2,4-癸二烯醛的提取：
准确称取0.2g含有2,4-癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管中，后用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL有机溶剂，超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；
(2)2,4-癸二烯醛的GC检测
将步骤(1)中的待测液置于样品瓶中，旋紧密封盖，进行测样，测定条件如下：
Hp-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999％)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，10℃/min升至250℃保持10.0min；
EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1423V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围：40～400amu，溶剂延迟10min。
优选地，所述的有机溶剂为正己烷、石油醚、氯仿或***。更优选为***。
本发明所具有的有益效果：
本发明提供一种2,4-癸二烯醛的提取及分析检测方法，本发明方法简单，误差小。
附图说明
图1为2,4-癸二烯醛的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种测定香精粉末中2,4-癸二烯醛的方法，包括如下步骤：
(1)2,4-癸二烯醛的提取：
准确称取0.2g含有2,4-癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管中，后用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL***超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；(2)2,4-癸二烯醛的GC检测
将步骤(1)中的待测液置于样品瓶中，旋紧密封盖，即可测样，测定条件如下：
Hp-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999％)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，10℃/min升至250℃保持10.0min。
EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1423V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围：40～400amu，溶剂延迟10min。
测定不同有机溶剂的回收率：
对比样品制备：
准确称取0.2g含有2,4-癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管，并加入0.03g的2,4-癸二烯醛单体，后用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL有机溶剂，超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测样；
空白对照样品制备：
准确称取0.2g含有2,4-癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管，再用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL有机溶剂，超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测样；
测定结果如下：
当有机溶剂选择***时，结果如下：
不同有机溶剂对于样品中2,4-癸二烯醛的提取率的测定结果如下表所示：
由上表可以看出，***对于微胶囊中的2,4-癸二烯醛的提取率最高，因此可以选择***作为2,4-癸二烯醛的最佳提取溶剂。
标准曲线的制作：
精确称取0.36g2,4-癸二烯醛单体置于10mL离心管中，再用移液管吸取10mL***，将其溶解，用涡旋振荡器振荡2min，即得浓度为36mg/mL的初始标准液，并依次对上述配置好的标准液作不同梯度的稀释，稀释后的浓度依次为：12mg/mL、6mg/mL、2mg/mL、1mg/mL，测定的标准曲线如图1所示。
重复性实验：
样品提取方法如(1)所示，采用气相分析器对同一个制备好的样品连续进样6次，RSD(％)＝1.91％。
精密度实验：
同一样品，样品提取方法如(1)所示，重复提取六次，进样测定，RSD(％)＝2.23％。稳定性：
对同一份制备好的样品每隔6小时测定一次，测定至30h止，进样测定，RSD(％)＝1.32％。
Claims (1)
1.一种2,4-癸二烯醛的分析检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)2,4-癸二烯醛的提取：
准确称取0.2g含有2,4-癸二烯醛的粉末微胶囊并置于10mL的离心管中，后用1mL移液管吸取2mL水将其溶解，待溶解后，再加入4mL有机溶剂，超声1min，静置2min待分层，吸取上清液1mL，并加入0.2g无水硫酸钠，静置12h后过0.22μm的有机滤膜，即为待测液；
(2)2,4-癸二烯醛的GC检测
将步骤(1)中的待测液置于样品瓶中，旋紧密封盖，进行测样，测定条件如下：
Hp-5毛细管柱，60m×0.25mm×0.25μm，进样口温度250℃，载气为≥99.999％的高纯氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，10℃/min升至250℃保持10.0min；
EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1423V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围：40～400amu，溶剂延迟10min；
所述的有机溶剂为***。
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