CN106245392B - 一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,具体包括以下步骤:对POD短切纤维进行预处理;将经预处理后的POD短切纤维用疏解机进行第一次疏解;然后再加入间位芳纶浆粕纤维,进行二次疏解;最后再加入分散剂,进行第三次疏解,得悬浮液;将得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型,经压榨、干燥处理后得芳纶复合纸原纸;将所得的芳纶复合纸原纸进行热压成型,得高性能的芳纶复合纸。本发明提供的芳纶复合纸制备方法,可以最大限度地利用短切纤维的高强特性,提高间位芳纶纸的强度性能。
Description
技术领域
本发明属于造纸工业和材料工业交叉技术领域,涉及一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法。
背景技术
以间位芳纶(聚间苯二甲酰间苯二胺)浆粕纤维和间位芳纶短切纤维为原料,利用现代造纸湿法造纸技术抄造和热压成型制得的片状复合材料,是一种高性能合成纤维纸基材料。因其具有强韧的机械性能、良好的介电性能、理想的耐高温性能以及灵活的可设计性,可作为绝缘材料、电子材料、结构材料在航空航天、交通电力、国防军事等特殊领域广泛应用。
然而,间位芳纶纸基材料的国产化还面临重重难题,有原料质量的问题、纤维分散和湿法成网工艺及设备的问题,特别是热压成型工艺问题。形成的间位芳纶纸机械强度性能差,且羊皮化现象严重,耐老化性差。成为制约芳纶纸进一步应用的瓶颈。
宝德纶(聚芳恶二唑)英文简称POD,POD纤维具有优异的耐热性和高温尺寸稳定性,芳纶1313(间位芳纶)、芳砜纶和P84的热分解温度分别为414℃、422℃和450℃,POD纤维的热分解温度远高于芳纶1313和芳砜纶,在250℃下经过65天的热氧老化,断裂强度保持率为64%,300℃下的热收缩率为1%,远小于芳纶和芳砜纶。POD纤维还具有良好的化学稳定性,除浓硫酸、发烟硫酸、三氟乙酸和多聚磷酸外,POD纤维不溶于其它已知的溶剂。然而POD纤维为疏水性纤维,在水中分散效果差,在合成纤维纸浆料的分散过程中,容易絮聚而影响成纸匀度及强度。在制备高性能合成纤维纸的研究过程中,如何提高纸的匀度和强度是目前造纸领域研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,可以最大限度地利用短切纤维的高强特性,提高间位芳纶纸的强度性能。
本发明所采用的技术方案是,一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,对POD短切纤维进行预处理;
步骤2,将经步骤1预处理后的POD短切纤维用疏解机进行第一次疏解;然后再加入间位芳纶浆粕纤维,进行二次疏解;最后再加入分散剂,进行第三次疏解,得悬浮液;
步骤3,将步骤2得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型,经压榨、干燥处理后得芳纶复合纸原纸;
步骤4,将步骤3所得的芳纶复合纸原纸进行热压成型,得高性能的芳纶复合纸。
本发明的特点还在于,
其中步骤1的预处理过程为:
将POD短切纤维在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L~3×10-3mol/L、温度为40℃~60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h~1h,然后水洗3~5次,最后在100℃~105℃真空干燥箱中烘至绝干。
其中步骤2中POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维的质量比为4:6。
其中步骤2中的分散剂为聚氧化乙烯,添加量为相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05%~0.07%,第一次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r;第二次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r;第三次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r。
其中步骤3的具体过程为:将步骤2所得的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机压榨处理1min~3min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干。
其中步骤3中油压机的压力为0.4MPa~0.6MPa。
其中步骤3中在纸张烘干器中的烘干温度为95℃~105℃,烘干时间为5min~8min。
其中步骤4的具体过程为:
首先将步骤3制备出的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上热压2~4次,然后再放在三辊热压机上热压1~3次。
其中步骤4中在平板硫化机上的热压参数为:热压温度为240℃~290℃,热压时间为2min~10min,热压压力为9MPa~21MPa。
其中步骤4中在三辊热压机上的热压参数为:热压温度为220℃~240℃,热压压力100bar~140bar,辊速0.5~1.5m/min。
本发明的有益效果是,本发明提供的制备方法采用POD纤维与间位芳纶浆粕纤维作为原材料,控制热压温度,使温度低于纤维的熔点,使得POD纤维表而部分熔融,间位芳纶浆粕纤维发生熔融,并且一定的压力条件使得纸张结晶度提高,分子链排列更加规整有序,浆粕纤维形变和迁移的结果是使得纤维间空隙变小和变少,纤维间结合面积更大,纤维结合更紧密,使成纸抗张指数大幅度提高,POD纤维增强间位芳纶纸的优点在于可以最大限度地利用短切纤维的高强特性,提高间位芳纶纸的强度性能。
附图说明
图1是本发明一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法的热压过程中平板硫化机热压温度对芳纶纸强度性能的影响;
图2是本发明一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法的热压过程中平板硫化机热压压力对芳纶纸强度性能的影响;
图3是本发明一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法的热压过程中平板硫化机热压时间对芳纶纸强度性能的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,对POD短切纤维进行预处理;
POD短切纤维的预处理过程为:将POD短切纤维在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L~3×10-3mol/L、温度为40℃~60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h~1h,然后水洗3~5次,最后在100℃~105℃真空干燥箱中烘至绝干。
步骤2,将经步骤1预处理后的POD短切纤维用疏解机进行第一次疏解;然后再加入间位芳纶浆粕纤维,进行二次疏解;最后再加入分散剂,进行第三次疏解,得悬浮液;
POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维的质量比为4:6,分散剂为聚氧化乙烯,添加量为相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05%~0.07%,第一次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%;第二次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%;第三次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,本发明所采用的疏解机均为标准疏解机。
步骤3,将步骤2得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型,经压榨、干燥处理后得芳纶复合纸原纸;
步骤3的具体过程为:将步骤2所得的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机压榨处理1min~3min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干。
其中油压机的压力为0.4MPa~0.6MPa,纸张烘干器中的烘干温度为95℃~105℃,烘干时间为5min~8min;
步骤4,将步骤3所得的芳纶复合纸原纸进行热压成型,得高性能的芳纶复合纸;步骤4的具体过程为:
首先将步骤3制备出的芳纶原纸在平板硫化机上热压2~4次,然后再放在三辊热压机上热压1~3次;
在平板硫化机上的热压参数为:热压温度为240℃~290℃,热压时间为2min~10min,热压压力为9MPa~21MPa;
在三辊热压机上的热压参数为:热压温度为220℃~240℃,热压压力100bar~140bar,辊速0.5~1.5m/min。
实施例1
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L、温度为40℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h,然后水洗3次,最后在100℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解15000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解15000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解15000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.4MPa的压力下压榨处理1min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为95℃,烘干时间为5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压2次,热压温度为240℃,热压时间为2min,热压压力为9MPa;然后再放在三辊热压机上热压1次,热压温度为220℃,热压压力为100bar,辊速为0.5m/min,得高性能的芳纶复合纸。
实施例2
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为3.0×10-3mol/L、温度为60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡1h,然后水洗5次,最后在105℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解25000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解25000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.07%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中疏解25000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.6MPa的压力下压榨处理3min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为105℃,烘干时间为8min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压4次,热压温度为290℃,热压时间为10min,热压压力为21MPa;然后再放在三辊热压机上热压3次,热压温度为240℃,热压压力为140bar,辊速为1.5m/min,得高性能的芳纶复合纸。
实施例3
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为240℃,热压时间为8min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为34.0N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例4
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为250℃,热压时间为8min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为60.2N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例5
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为260℃,热压时间为8min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为66.1N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例6
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为270℃,热压时间为8min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为73.5N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例7
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为8min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为95.9N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例8
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为290℃,热压时间为8min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为95.6N·m·g-1的芳纶复合纸。
在以上实施例3~8的芳纶复合纸制备过程中,其余工艺参数不变,对平板硫化机的热压温度进行了优化,优化的检测指标是抗张指数的测定,如下表1是优化实验中平板硫化机在不同热压温度下对芳纶复合纸强度性能的影响:
表1
优化结果如图1所示,由图1可知,采用平板硫化机进行热压时,在一定区间温度下,随着温度的升高,芳纶复合纸的抗张指数逐渐增加,且280℃是平板硫化机热压时的最佳温度。由于纤维与基体的化学结构类似,二者之间的熔点差异较小,造成加工温度区间较窄,不合适的加工温度会使纤维取向结构的熔融而引起纤维在整个材料中所占比重较小,对材料的性能造成较大的影响,因此热压温度的选择是芳纶复合纸制备过程中的关键因素。
实施例9
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为8min,热压压力为9MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为67.1N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例10
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为8min,热压压力为12MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为78.4N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例11
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为8min,热压压力为18MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为92.7N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例12
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为8min,热压压力为21MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为83.5N·m·g-1的芳纶复合纸。
在以上实施例7、9、10、11、12的芳纶复合纸制备过程中,其余工艺参数不变,对平板硫化机的热压压力进行了优化,优化的检测指标是抗张指数的测定,如下表2是优化实验中平板硫化机在不同热压压力下对芳纶纸强度性能的影响:
表2
优化的结果如图1所示,由图2可知,采用平板硫化机进行热压时,在一定压力区间下,随着压力的升高,芳纶复合纸的抗张指数逐渐增加,且在18Mpa的压力下,芳纶复合纸的纸张性能最好。
实施例13
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为2min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为69.3N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例14
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为4min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为78.2N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例15
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为6min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为84.2N·m·g-1的芳纶复合纸。
实施例16
将POD短切纤维进行预处理,预处理过程为:在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h,然后水洗4次,最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干;称取1.27g预处理后的绝干POD短切纤维,在疏解机中疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,然后称取1.90g绝干间位芳纶浆粕,加入经疏解的POD短切纤维溶液中,再次疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,最后将相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06%的聚氧化乙烯加入POD短切纤维与间位芳纶浆粕混合浆液中,疏解20000r,疏解浓度控制在质量百分比0.3%,得悬浮液,将得到的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片,然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min,除去湿纸片中多余的水分,最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为6.5min,得芳纶复合纸原纸;将得到的芳纶复合纸原纸先在平板硫化机上热压3次,热压温度为280℃,热压时间为10min,热压压力为15MPa;然后再放在三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,得抗张指数为83.2N·m·g-1的芳纶复合纸。
在以上实施例7、、13、14、15、16的芳纶复合纸制备过程中,其余工艺参数不变,对平板硫化机的热压时间进行了优化,优化的检测指标是抗张指数的测定,如下表3是优化实验中平板硫化机在不同热压时间下对芳纶纸强度性能的影响:
表3
优化的结果如图3所示,由图3可知,采用平板硫化机进行热压时,在一定时间区间下,随着时间的增加,芳纶复合纸的抗张指数逐渐增加,且在热压8min时,芳纶复合纸的纸张性能最好。
由以上实施例3~16可以的得出,采用平板硫化机进行热压,热压温度280℃、热压压力15MPa、热压时间8min时,结合三辊热压机上热压2次,热压温度为230℃,热压压力为120bar,辊速为1m/min,芳纶复合纸抗张强度达到最大,即95.9N·m·g-1。采用平板硫化机热压阶段,芳纶复合纸在温度与压力双重作用下,热压实际温度高于实际设置温度,在热压温度高于间位浆粕纤维玻璃化转变温度273℃,浆粕纤维熔融程度较高,粘流性增强,紧密地包裹在短切纤维表面,纤维间有效结合面积变大,短切纤维与浆粕分子间相互渗透融合,短切纤维增强相与浆粕基体相之间形成的相界面粘结性能大幅度提升。采用三辊热压机热压阶段,芳纶复合纸经热压光作用,纸张表面强度进一步提升,纸张表面更加平滑,匀度提升,进一步提升了纸张强度性能。采用平板硫化机热压处理与三辊热压机热压处理相结合的热压方式,制备出的芳纶复合纸强度性能较单独使用三辊热压机与平板硫化机热压后纸张其抗张指数提高了52%。
Claims (7)
1.一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤1,对POD短切纤维进行预处理;
步骤2,将经步骤1预处理后的POD短切纤维用疏解机进行第一次疏解;然后再加入间位芳纶浆粕纤维,进行二次疏解;最后再加入分散剂,进行第三次疏解,得悬浮液;
步骤3,将步骤2得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型,经压榨、干燥处理后得宝德纶芳纶复合纸原纸;
所述步骤3的具体过程为:将步骤2所得的悬浮液注入纸页成型器中,制备出定量为100g/m2宝德纶芳纶复合纸湿片,然后经油压机压榨处理1min~3min,除去宝德纶芳纶复合纸湿片中多余的水分,最后将压榨处理后的宝德纶芳纶复合纸湿片在纸张烘干器中进行烘干;
步骤4,将步骤3所得的宝德纶芳纶复合纸原纸进行热压成型,得高性能的宝德纶芳纶复合纸;
所述步骤4的具体过程为:
首先将步骤3制备出的宝德纶芳纶复合纸原纸在平板硫化机上热压2~4次,然后再放在三辊热压机上热压1~3次;
所述步骤4中在平板硫化机上的热压参数为:热压温度为250℃~290℃,热压时间为2min~10min,热压压力为9MPa~21MPa。
2.根据权利要求1所述的一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:所述步骤1的预处理过程为:
将POD短切纤维在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L~3×10-3mol/L、温度为40℃~60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h~1h,然后水洗3~5次,最后在100℃~105℃真空干燥箱中烘至绝干。
3.根据权利要求1所述的一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:所述步骤2中POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维的质量比为4:6。
4.根据权利要求3所述的一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的分散剂为聚氧化乙烯,添加量为相对于POD短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05%~0.07%,第一次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r;第二次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r;第三次疏解的疏解参数为:疏解机疏解15000r~25000r。
5.根据权利要求1所述的一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:所述步骤3中油压机的压力为0.4MPa~0.6MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:所述步骤3中在纸张烘干器中的烘干温度为95℃~105℃,烘干时间为5min~8min。
7.根据权利要求1所述的一种高性能宝德纶芳纶复合纸的制备方法,其特征在于:所述步骤4中在三辊热压机上的热压参数为:热压温度为220℃~240℃,热压压力100bar~140bar,辊速0.5~1.5m/min。
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