CN106223103B - 一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，具体包括以下步骤：对PET短切纤维进行预处理；将经预处理后的PET短切纤维用疏解机进行第一次疏解；然后再加入间位芳纶浆粕纤维，进行二次疏解；最后再加入分散剂，进行第三次疏解，得悬浮液；将得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型，经压榨、干燥处理后得聚酯间位芳纶复合纸原纸；将得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型，经压榨、干燥处理后得芳纶电气绝缘纸原纸；将所得的聚酯间位芳纶复合纸原纸进行热压成型，即得。本发明提供的芳纶复合纸的制备方法，可以最大限度地利用短切纤维的高强特性以及聚酯纤维较低的软化温度而作为黏结纤维，提高间位芳纶纸的强度性能与绝缘性能。

Description

一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法
技术领域
本发明属于造纸工业和材料工业交叉技术领域，涉及一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法。
背景技术
以间位芳纶(聚间苯二甲酰间苯二胺)浆粕纤维和间位芳纶短切纤维为原料，利用现代造纸湿法造纸技术抄造和热压成型制得的片状复合材料，是一种高性能合成纤维纸基材料。因其具有强韧的机械性能、良好的介电性能、理想的耐高温性能以及灵活的可设计性，可作为绝缘材料、电子材料、结构材料在航空航天、交通电力、国防军事等特殊领域广泛应用。
目前，间位芳纶纸基材料的国产化还面临重重难题，有原料质量的问题、纤维分散和湿法成网工艺及设备的问题，特别是热压成型工艺问题。形成的间位芳纶纸机械强度性能差，且羊皮化现象严重，纸张绝缘性能较差。成为制约芳纶纸进一步应用于结构材料以及绝缘材料领域的瓶颈。
涤纶(聚对苯二甲酸乙二酯)，英文简称PET，PET纤维是一种热塑性纤维，耐热性相对较好，在205℃时开始产生黏结软化点温度为238～240℃，熔点为255～260℃，初始分解温度350℃以上。PET纤维还具有优良的介电性能、弹性、尺寸稳定性，耐摩擦，耐日光，不霉不蛀。PET纤维与电绝缘性能和耐高温性能的合成纤维混合抄造高性能的绝缘纸。利用PET纤维为原料制备耐热绝缘纸，不仅能够提高合成纤维纸的使用性能，还可以减少间位芳纶纤维的使用量，降低成本，获得性价比较高的合成纤维纸。并且在制备高性能合成纤维纸的研究过程中，把握合适的热压工艺对成纸强度性能具有决定性的影响。因此如何提高纸的匀度和强度是目前造纸领域研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，可以最大限度地利用短切纤维的高强特性以及聚酯纤维较低的软化温度而作为黏结纤维，提高间位芳纶纸的强度性能与绝缘性能。
本发明所采用的技术方案是，一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，对PET短切纤维进行预处理；
步骤2，将经步骤1预处理后的PET短切纤维用疏解机进行第一次疏解；然后再加入间位芳纶浆粕纤维，进行二次疏解；最后再加入分散剂，进行第三次疏解，得悬浮液；
步骤3，将步骤2得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型，经压榨、干燥处理后得聚酯间位芳纶复合纸原纸；
步骤4，将步骤3所得的聚酯间位芳纶复合纸原纸进行热压成型，即得。
本发明的特点还在于，
其中步骤1的预处理过程为：
将PET短切纤维在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L～3×10-3mol/L、温度为40℃～60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h～1h，然后水洗3～5次，最后在100℃～105℃真空干燥箱中烘至绝干。
其中步骤2中PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维的质量比为4：6。
其中步骤2中的分散剂为聚氧化乙烯，添加量为相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05％～0.07％，第一次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r；第二次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r；第三次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r。
其中步骤3的具体过程为：将步骤2所得的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机压榨处理1min～3min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干。
其中步骤3中油压机的压力为0.4MPa～0.6MPa。
其中步骤3中在纸张烘干器中的烘干温度为95℃～105℃，烘干时间为5min～8min。
其中步骤4的具体过程为：
首先将步骤3制备出的芳纶原纸在平板硫化机上预热30s～50s，然后在平板硫化机上热压2～4次，最后放在三辊热压机上热压1～3次。
其中步骤4中在平板硫化机上的热压参数为：热压温度为210℃～260℃，热压时间为2min～10min，热压压力为9MPa～21MPa。
其中步骤4中在三辊热压机上的热压参数为：热压温度为170～190℃，热压压力100bar～140bar，辊速0.5～1.5m/min。
本发明的有益效果是，本发明提供的制备方法采用PET纤维与间位芳纶浆粕纤维作为原材料，控制热压温度，使温度高于PET纤维的熔点且低于间位芳纶浆粕纤维的玻璃化转变温度，使得PET纤维表面部分熔融，间位芳纶浆粕纤维发生熔融，并且一定的压力条件使得纸张结晶度提高，分子链排列更加规整有序，浆粕纤维形变和迁移的结果是使得纤维间空隙变小和变少，纤维间结合面积更大，纤维结合更紧密，使成纸抗张指数大幅度提高，PET纤维增强间位芳纶纸的优点在于可以最大限度地利用短切纤维的高强特性和PET纤维黏结特性，并且在热压过程中有效的分散热流密度，从而改善间位芳纶纸的强度性能。
附图说明
图1是本发明一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法的热压过程中平板硫化机热压温度对芳纶纸强度/绝缘性能的影响；
图2是本发明一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法的热压过程中平板硫化机热压压力对芳纶纸强度/绝缘性能的影响；
图3是本发明一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法的热压过程中平板硫化机热压时间对芳纶纸强度/绝缘性能的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，对PET短切纤维进行预处理；
PET短切纤维的预处理过程为：将PET短切纤维在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L～3×10-3mol/L、温度为40℃～60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h～1h，然后水洗3～5次，最后在100℃～105℃真空干燥箱中烘至绝干。
步骤2，将经步骤1预处理后的PET短切纤维用疏解机进行第一次疏解；然后再加入间位芳纶浆粕纤维，进行二次疏解；最后再加入分散剂，进行第三次疏解，得悬浮液；
PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维的质量比为4：6，分散剂为聚氧化乙烯，添加量为相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05％～0.07％，第一次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％；第二次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％；第三次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％。
步骤3，将步骤2得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型，经压榨、干燥处理后得聚酯间位芳纶复合纸原纸；
步骤3的具体过程为：将步骤2所得的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机压榨处理1min～3min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干。
其中油压机的压力为0.4MPa～0.6MPa，纸张烘干器中的烘干温度为95℃～105℃，烘干时间为5min～8min；
步骤4，将步骤3所得的聚酯间位芳纶复合纸原纸进行热压成型，得高性能的聚酯间位芳纶复合纸；步骤4的具体过程为：
首先将步骤3制备出的芳纶原纸在平板硫化机上预热30s～50s，然后在平板硫化机上热压2～4次，最后放在三辊热压机上热压1～3次。
在平板硫化机上的热压参数为：热压温度为210℃～260℃，热压时间为2min～10min，热压压力为9MPa～21MPa；
在三辊热压机上的热压参数为：热压温度为170℃～190℃，热压压力100bar～140bar，辊速0.5～1.5m/min。
实施例1
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L、温度为40℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h，然后水洗3次，最后在100℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解15000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解15000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解15000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.4MPa的压力下压榨处理1min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为95℃，烘干时间为5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热30s，然后在平板硫化机上热压2次，热压温度为210°，热压时间为2min，热压压力为9MPa，最后放在三辊热压机上热压1次，热压温度为170℃，热压压力为100bar，辊速为0.5m/min，即得芳纶复合纸。
实施例2
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为3.0×10-3mol/L、温度为60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡1.5h，然后水洗5次，最后在100℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解25000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解25000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.07％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解25000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.6MPa的压力下压榨处理3min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为8min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热50s，然后在平板硫化机上热压4次，热压温度为260°，热压时间为10min，热压压力为21MPa，最后放在三辊热压机上热压3次，热压温度为190℃，热压压力为140bar，辊速为1.5m/min，即得芳纶复合纸。
实施例3
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为210°，热压时间为8min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为43.9N·m·g-1、耐压强度为21.6kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例4
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为220°，热压时间为8min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为64.3N·m·g-1、耐压强度为23.9kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例5
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为8min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为74.6N·m·g-1、耐压强度为28.6kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例6
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为240°，热压时间为8min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为63.8N·m·g-1、耐压强度为31.5kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例7
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为250°，热压时间为8min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为56.8N·m·g-1、耐压强度为32.6kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例8
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为260°，热压时间为8min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为48.2N·m·g-1、耐压强度为30.9kV·mm-1的芳纶复合纸。
在以上实施例3～8的芳纶复合纸制备过程中，其余工艺参数不变，对平板硫化机的热压温度进行了优化，优化的检测指标是抗张指数和耐压强度的测定，如下表1是优化实验中平板硫化机在不同热压温度下对芳纶复合纸强度性能的影响：
表1
优化结果如图1所示，由图1可知，采用平板硫化机进行热压时，在一定区间温度下，随着温度的升高，芳纶复合纸的抗张指数、耐压强度逐渐增加，且230℃时芳纶复合纸的抗张指数、耐压强度的综合性能最好，由于纤维与基体的化学结构类似，二者之间的熔点差异较小，造成加工温度区间较窄，不合适的加工温度会使纤维取向结构的熔融而引起纤维在整个材料中所占比重较小，对材料的性能造成较大的影响，因此热压温度的选择是芳纶复合纸制备过程中的关键因素。
实施例9
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为8min，热压压力为9MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为53.8N·m·g-1、耐压强度为21.6kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例10
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为8min，热压压力为12MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为61.9N·m·g-1、耐压强度为24.7kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例11
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为8min，热压压力为15MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为66.9N·m·g-1、耐压强度为27.8kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例12
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为8min，热压压力为21MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为68.7N·m·g-1、耐压强度为29.9kV·mm-1的芳纶复合纸。
在以上实施例5、9、10、11、12的芳纶复合纸制备过程中，其余工艺参数不变，对平板硫化机的热压压力进行了优化，优化的检测指标是抗张指数、耐压强度的测定，如下表2是优化实验中平板硫化机在不同热压压力下对芳纶纸强度性能的影响：
表2
优化的结果如图2所示，由图2可知，采用平板硫化机进行热压时，在一定压力区间下，随着压力的升高，芳纶复合纸的抗张指数、耐压强度逐渐增加，且在18Mpa的压力下，芳纶复合纸的抗张指数、耐压强度的综合性能最好。
实施例13
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为2min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为56.8N·m·g-1、耐压强度为23.5kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例14
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为4min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为62.7N·m·g-1、耐压强度为25.8kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例15
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为6min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为68.9N·m·g-1、耐压强度为26.7kV·mm-1的芳纶复合纸。
实施例16
将PET短切纤维进行预处理，预处理过程为：在摩尔浓度为2.0×10-3mol/L、温度为50℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.75h，然后水洗4次，最后在102℃真空干燥箱中烘至绝干；称取1.27g预处理后的绝干PET短切纤维，在疏解机中疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，然后加入1.90g绝干间位芳纶浆粕纤维进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，最后加入相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.06％的聚氧化乙烯溶液进行疏解，疏解20000r，疏解浓度控制在质量百分比0.3％，得悬浮液，将得到的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机在0.5MPa的压力下压榨处理2min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6.5min，得芳纶复合纸原纸；将得到的芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热40s，然后在平板硫化机上热压3次，热压温度为230°，热压时间为10min，热压压力为18MPa，最后放在三辊热压机上热压2次，热压温度为190℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，即得抗张指数为71.2N·m·g-1、耐压强度为30.5kV·mm-1的芳纶复合纸。
在以上实施例5、13、14、15、16的芳纶复合纸制备过程中，其余工艺参数不变，对平板硫化机的热压时间进行了优化，优化的检测指标是抗张指数、耐压强度的测定，如下表3是优化实验中平板硫化机在不同热压时间下对芳纶纸强度性能的影响：
表3
优化的结果如图3所示，由图3可知，采用平板硫化机进行热压时，在一定时间区间下，随着时间的增加，芳纶复合纸的抗张指数、耐压强度逐渐增加，且在热压8min时，芳纶复合纸的纸张性能最好。
由以上实施例3～16可以的得出，采用平板硫化机进行热压，热压温度230℃、热压压力18MPa、热压时间8min，结合三辊热压机上热压2次，热压温度为180℃，热压压力为120bar，辊速为1m/min，聚酯间位芳纶复合纸抗张强度达到最大，即74.6N·m·g-1。采用平板硫化机热压阶段，聚酯间位芳纶复合纸在温度与压力双重作用下，热压实际温度高于实际设置温度，浆粕纤维与聚酯纤维间发生热的相互诱导作用，聚酯纤维部分熔融，间位浆粕纤维大部分熔融。间位浆粕纤维紧密地包裹在短切纤维表面，短切纤维与浆粕分子间相互渗透融合，短切纤维增强相与浆粕基体相之间形成的相界面粘结性能大幅度提升，PET熔融程度的增大进一步减小了纸张孔隙率。采用三辊热压机热压阶段，聚酯间位芳纶复合纸经热压光作用，纸张表面强度进一步提升，纸张表面更加平滑，匀度提升，紧度上升，进一步提升了纸张强度性能。采用平板硫化机热压处理与三辊热压机热压处理相结合的热压方式，制备出的聚酯间位芳纶复合纸强度性能较单独使用三辊热压机与平板硫化机热压后纸张其抗张指数和耐压强度有所提升。聚酯间位芳纶复合纸强度性能较单独使用间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕纤维制备芳纶纸抗张指数提升了31％，耐压强度提升了83％。
本发明一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，芳纶纸在热压过程中，预热环节是较为重要的一个环节，芳纶纸原纸是短切纤维与间位浆粕纤维随机排列而构成的互穿网络结构，纸张中存在大量微小的孔隙，芳纶纸原纸在存放过程中，由于毛细管作用以及芳纶纤维具有一定的亲水性，纸张中因此存在一定水分，纸张未经预热直接进行热压成型，由于水分蒸发且无法有效散发，纸张表面产生较多气泡，从而严重影响纸张表观状态以及强度性能，纸张经预热后再进行热压成型，纸张中水分有效的散发，纸张在热压成型之前，保持干燥，消除纸张中水分对纸张强度性能的影响，从而获得理想的纸张状态。

Claims (7)

1.一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，对PET短切纤维进行预处理；
步骤2，将经步骤1预处理后的PET短切纤维用疏解机进行第一次疏解；然后再加入间位芳纶浆粕纤维，进行二次疏解；最后再加入分散剂，进行第三次疏解，得悬浮液；
步骤3，将步骤2得到的悬浮液注入纸页成型器中进行脱水成型，经压榨、干燥处理后得聚酯间位芳纶复合纸原纸；
步骤4，将步骤3所得的聚酯间位芳纶复合纸原纸进行热压成型，即得；
所述步骤4的具体过程为：
首先将步骤3制备出的聚酯间位芳纶复合纸原纸在平板硫化机上预热30s～50s，然后在平板硫化机上热压2～4次，最后放在三辊热压机上热压1～3次；
所述步骤4中在平板硫化机上的热压参数为：热压温度为210℃～260℃，热压时间为2min～10min，热压压力为9MPa～21MPa；
所述步骤4中在三辊热压机上的热压参数为：热压温度为170～190℃，热压压力100bar～140bar，辊速0.5～1.5m/min。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤1的预处理过程为：
将PET短切纤维在摩尔浓度为1.0×10-3mol/L～3×10-3mol/L、温度为40℃～60℃的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡0.5h～1h，然后水洗3～5次，最后在100℃～105℃真空干燥箱中烘至绝干。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维的质量比为4：6。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的分散剂为聚氧化乙烯，添加量为相对于PET短切纤维与间位芳纶浆粕纤维绝干质量的0.05％～0.07％，第一次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r；第二次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r；第三次疏解的疏解参数为：疏解机疏解15000r～25000r。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：将步骤2所得的悬浮液注入纸页成型器中，制备出定量为100g/m2芳纶纸湿片，然后经油压机压榨处理1min～3min，除去湿纸片中多余的水分，最后将压榨处理后的湿纸片在纸张烘干器中进行烘干。
6.根据权利要求5所述的一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中油压机的压力为0.4MPa～0.6MPa。
7.根据权利要求5所述的一种聚酯间位芳纶复合纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中在纸张烘干器中的烘干温度为95℃～105℃，烘干时间为5min～8min。
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