CN1062292C - 逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺 - Google Patents
逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1062292C CN1062292C CN97122009A CN97122009A CN1062292C CN 1062292 C CN1062292 C CN 1062292C CN 97122009 A CN97122009 A CN 97122009A CN 97122009 A CN97122009 A CN 97122009A CN 1062292 C CN1062292 C CN 1062292C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acenaphthene
- preparation
- pure
- water
- present
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明为一种逐步升温乳化结晶法制备精苊的工艺，属于煤炭精细化工领域，主要解决在传统的溶剂结晶精制方法中精苊收率低、生产成本高和环境污染等问题。本发明工艺的特征在于水作为连续相，在加热和乳化剂的作用下通过搅拌逐步将粗苊和水乳化成乳状液，然后经过冷却、分离、洗涤、干燥制得产品，本发明工艺简单、操作方便，可以很容易地把纯度为79%以上的粗苊原料精制成纯度在99%以上的精苊，由于使用了自来水代替了有机溶剂，不但降低了生产成本，提高了精苊收率，而且还使工人的作业环境大大改善，具有很高的经济效益和社会效益。
Description
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，属于煤炭精细化工领域，涉及一种从来自煤焦油中的粗苊原料精制成精苊的工艺。
苊在有机化学工业中广泛应用于制造1，8-萘二甲酸酐、苊烯、苊醛树脂以及其它有机中间体原料。目前国内大部分焦化厂只生产工业苊含量约为90％，以此为原料进行后续加工，因其杂质较多，给生产过程和工艺操作带来很多困难，特别是产品质量难以保证，所以很有必要对粗苊进行精制。
目前国内外已知的精制方法有：芳香烃溶剂结晶法(CS 269366)、高压结晶法等。溶剂结晶法用苯类作为溶剂，经重结晶达到精制的目的。虽工艺简单，操作方便，但存在精苊收率低、溶剂损耗大、生产成本高和有机溶剂污染环境等问题。而高压结晶法压力一般高达300 MPa以上，对设备要求高，工艺操作严格，生产规模难以扩大。
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，目的在于解决现有工艺存在的生产成本高、精苊收率低和有机溶剂污染环境等问题，提供一种以水为连续相的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺。
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于：它是一种以水作为连续相，采用阴离子和非离子表面活性剂作乳化剂，逐步升温将粗苊和水乳化成乳状液，然后再经分离制备精苊的工艺，其工艺过程分三个步骤完成。第一步是乳化剂溶液的配制，第二步是乳状液的制备，第三步是精苊的制备。首先以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液，乳化剂的含量为0.05-3％。然后将从煤焦油洗油中制得的粗苊和乳化剂溶液混合，混合液中苊含量为5-20％，在加热下经搅拌逐步升温乳化成乳状液，升温速率为2-10℃/min，最终乳化温度在80-100℃。最后把制成乳状液冷却至室温，经分离、洗涤、干燥得到产品。
在第一步配制的水溶液中的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。
为了更好地证实本发明工艺的效果，下面以具体实例加以说明。实验中使用的粗苊为洗油中271-280℃沸程的苊油馏分，粗苊原料和干燥后的精苊均通过气相色谱(GC)，使用进口纯苊(波兰)为标准物进行定量，计算出精苊的纯度和收率。
实施例1：
水溶液配方：乳化剂十二烷基苯磺酸钠1.5g
水：自来水150ml
乳化液配比：粗苊(纯度为79.85％)15g水溶液：150ml
逐步升温乳化温度：从15℃到90℃ 升温速率：6℃/min
所得精苊：11.9g 精苊收率：98.6％
精苊纯度：99.24％
实施例2：
水溶液配方：乳化剂OP-10 0.5ml
水：自来水150ml
乳化液配比：粗苊(纯度为79.85％)15g水溶液：150.5ml
逐步升温乳化温度：从15℃到85℃ 升温速率：8℃/min
所得精苊：11.4g 精苊收率：94.25％
精苊纯度：99.02％
由实施例可见，本发明工艺可以很方便地把含量在80％以下的粗苊原料精制到99％以上，产品收率超过94％。
本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，以水作为连续相，选用HLB值大于12的阴离子和非离子表面活性剂，将粗苊和水逐步乳化成乳状液后，经冷却分离制得精苊产品。生产中不使用有机溶剂，具有工艺设备简单、操作容易、精苊收率高、生产成本低、产品质量稳定、不污染环境等特点，具有很高的经济效益和社会效益。
Claims (2)
1．一种逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于它是一种以水作连续相，采用阴离子和非离子表面活性剂作乳化剂，逐步升温将粗苊和水乳化成乳状液，然后再分离制备精苊的工艺。其工艺过程分三个步骤，第一步是溶液的配制，第二步是乳状液的制备，第三步是精苊的制备。第一步以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液，水溶液中乳化剂的含量为0.05-3％。；第二步是将从煤焦油中制得的粗苊和乳化剂溶液混合，混合液中苊含量为5-20％，在2-10℃/min加热速率下经搅拌制成乳状液，整个乳化时间在10-40分钟，最终乳化温度为80-100℃，乳化过程在通常的乳化设备中进行；第三步是将第二步制备的乳状液冷却至室温，经分离、洗涤、干燥得到产品。
2．按照权利要求1所述的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺，其特征在于所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN97122009A CN1062292C (zh) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN97122009A CN1062292C (zh) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1201815A CN1201815A (zh) | 1998-12-16 |
| CN1062292C true CN1062292C (zh) | 2001-02-21 |
Family
ID=5176612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN97122009A Expired - Fee Related CN1062292C (zh) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1062292C (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100336788C (zh) * | 2004-12-07 | 2007-09-12 | 哈尔滨工程大学 | 从煤焦油洗油中提取高纯度苊的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176427A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | アセナフテンの製造方法 |
-
1997
- 1997-12-15 CN CN97122009A patent/CN1062292C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176427A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | アセナフテンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1201815A (zh) | 1998-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100506764C (zh) | 芴的结晶精制方法 | |
| CN109912500B (zh) | 一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置 | |
| CN107382651A (zh) | 一种交叉精馏分离液蜡油中c13‑16正构烷烃的方法 | |
| CN100486947C (zh) | 一种壬基酚精制工艺 | |
| CN1062292C (zh) | 逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺 | |
| CN109456793B (zh) | 一种同步工业联产方法 | |
| CN102850370B (zh) | 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法 | |
| CN1974502A (zh) | 一种生产β－甲基萘的方法 | |
| CN104370696A (zh) | 一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法 | |
| CN106008160A (zh) | 一种氨基乙酸排放母液的处理工艺 | |
| DE2362115A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von iso- buten aus c tief 4 -kohlenwasserstoffgemischen | |
| CN1065227C (zh) | 逐步升温乳化结晶法精制2,6－二甲基萘工艺 | |
| CN109704908B (zh) | 芳烃抽余油制备己烷的方法 | |
| CN103288584B (zh) | 重整芳烃C10中提取高纯度β-甲基萘的工艺方法 | |
| CN111909004A (zh) | 分离间对甲酚的方法 | |
| CN102329221A (zh) | 异硬脂酸的制备方法 | |
| CN1035760C (zh) | 乳化结晶法制精萘工艺 | |
| CN109867580A (zh) | 从加氢残油分离芳烃溶剂油和萘相关产品的方法和装置 | |
| CN100336788C (zh) | 从煤焦油洗油中提取高纯度苊的方法 | |
| CN101417921A (zh) | 一种萘的结晶精制方法 | |
| CN102807466B (zh) | 一种工业芴的提纯工艺 | |
| CN101045670A (zh) | 联苯的纯化方法 | |
| CN109207270A (zh) | 一种妥尔油脂肪酸的生产工艺 | |
| CN101270028A (zh) | α-甲基萘的纯化工艺 | |
| CN102746089A (zh) | 一种从煤焦油洗油中提取芴的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |