CN106229038B - 一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法 - Google Patents

一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，包括：将聚合物弹性体拉伸后贴敷在开口容器的开口外沿处形成封闭空间，加热容器，聚合物弹性体膨胀；将还原的氧化石墨烯溶液喷涂在膨胀的弹性体表面，冷却至室温，待聚合物弹性体恢复起始形貌，取下，得到基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体。本发明的方法简单，反应条件温和，无特殊设备要求，适合大规模生产；制备的基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体在保证高透过率、高电导率的同时，表现出极佳的可拉伸性能，实验证实该弹性体在拉伸比例大于400％时，其电导率依然可以小于500Ω/□。

Description

一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备 方法
技术领域
本发明属于可拉伸透明导电材料的制备领域，特别涉及一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透明率的一种薄膜，被广泛应用于太阳能电池、发光二极管、平板显示器以及气敏元件等领域。目前已广泛应用的透明导电薄膜都是在陶瓷、玻璃等硬质衬底材料上制备的,但由于这些材料存在着质脆易碎、不易变形等缺陷，所以很大程度上限制了透明导电薄膜的应用。与硬质衬底材料相比,在有机柔性衬底材料上制备的透明导电薄膜不但具备相同的光电特性，而且还具有很多特有的优点，如：能弯折变形，轻薄便携，不易破碎，可以采用卷对卷工业化连续生产方式有利于提高效率、便于运输等。
近年来随着可穿戴电子器件(如谷歌眼镜、苹果智能手表、小米手环等)以及智能服装的迅速发展，仅仅具有柔性、透明等性质导电薄膜已经无法完全满足应用的需求，能够大范围的弯曲折叠甚至可以随意拉伸的透明导电材料的研究已引起了人们的更广泛关注。
目前用于透明导电膜主要分为：氧化物半导体膜、金属膜、金属复合膜、高分子膜及纳米碳管膜(CNT)、石墨稀膜(Graphene)、金属纳米线膜等。金属透明导电膜导电性好，但是透过率较低，而且纯金属的强度和硬度都不高，价格昂贵，其主要用作透明电磁屏蔽材料。氧化物半导体虽然光电性能出色，耐热和耐腐烛性较好，但是其弯曲性能、柔性差限制了其在柔性电子器件的应用。高分子导电膜柔性很好，可弯曲，但导电性能相对比较差使其很难被大范围的应用。相比之下，碳纳米管、石墨烯和金属纳米线等低维纳米材料不仅导电性优良，而且由于其材料本身特殊的形貌而具有很好的柔初性，是制备柔性透明导电膜的理想材料。
中国专利CN102993995A公开了一种透明导电胶膜的制备方法，该方法使用热压的方法将纳米银线压在透明PET薄膜表面上；中国专利CN103903817A公开了一种使用喷涂的方法制备石墨烯/银纳米线复合透明导电薄膜的方法。虽然两种方法都实现了透明导电薄膜的柔性可弯曲化，但是二者并未实现透明导电薄膜的可拉伸化，其主要原因是拉伸变形会破坏导电层的完整性，从而使其失去导电的能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，该方法操作简单，反应条件温和，无特殊设备要求，适合大规模生产。
本发明的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，包括：
(1)将聚合物弹性体拉伸后贴敷在开口容器的开口外沿处形成封闭空间，加热容器，聚合物弹性体膨胀成球状；
(2)将还原的氧化石墨烯溶液喷涂在膨胀的弹性体表面，冷却至室温，待聚合物弹性体恢复起始形貌，取下，得到基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体。
所述步骤(1)中聚合物弹性体为聚丙烯酸酯、聚氨酯或聚甲基丙烯酸甲脂等具有良好拉伸性能的聚合物。
所述步骤(1)中聚合物弹性体经过两次拉伸：首先是预拉伸贴敷到玻璃培养皿开口处外沿；其次为加热培养皿使其内部空气膨胀将聚合物弹性体挤压为球状(类似于吹气球)，以上两步拉伸均为多轴拉伸。
所述步骤(1)中拉伸为多轴拉伸。
所述步骤(1)中开口容器为玻璃培养皿；加热容器的温度根据聚合物的不同而不同，如从80～150℃。
所述步骤(2)中还原的氧化石墨烯溶液的浓度为0.001mg/mL～100mg/mL。
所述还原的氧化石墨烯的制备方法包括：将氨水加入到氧化石墨烯分散液中，调节pH至9～12，搅拌0.5～8h，加入水合肼溶液，85～95℃反应0.5～2h，得到还原的氧化石墨烯；其中，加热时保持容器为密封状态；氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的厚度为0.3～5nm(单层或少层。
所述水合肼的质量与氧化石墨烯的质量比为1～10:5。
所述氧化石墨烯分散液的制备方法包括：将氧化石墨分散到去离子水中，经过超声处理，得到单层或少层的氧化石墨烯分散液；其中，超声的时间为0.5～5h；其中，氧化石墨其片层大小在50平方纳米到1000平方微米之间。
所述步骤(2)中喷涂的方式为：用喷枪进行喷涂。
所述步骤(2)中还原的氧化石墨烯溶液的喷涂量为3mL/cm2～10mL/cm2。
所述步骤(2)中多级结构为短程褶皱结构和长程褶皱结构并存。
所述步骤(2)中基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体应用于太阳能电池、平板显示器、传感器或触摸屏领域。
本发明制备的透明导电弹性体，最大拉伸比例高达400％，拉伸过程中其面电阻保持在105～500Ω/□，并且多次重复此行为(>10000次)，材料性能并未出现衰减现象。
本发明的原理是：首先选择柔性的透明可拉伸基底作为导电薄膜的基材，保证导电薄膜的柔韧性，可拉伸性，透明性和优异的加工性能；其次本发明采用吹气球的方法实现聚合物基材的多轴三维拉伸，该拉伸方法比传统的单轴或双轴拉伸更能提高材料的拉伸比例以及拉伸均匀性；再者选用还原氧化石墨烯作为导电涂层，可以保证薄膜的导电性。同时由于单层或少层的还原氧化石墨烯可以在薄膜表面形成均匀的涂层，保证了一定的光透过率，可以是透光率保持在70％以上；在基材由拉伸状态恢复到原始形态时，石墨烯涂层会在基材的收缩力的作用下产生褶皱，而由于对基材实施的多轴三维拉伸，石墨烯涂层的褶皱呈现多级机构，既有波长较小的短程结构也有波长较大的长程褶皱结构；由于这样的多级褶皱结构该方法制备的透明导电弹性体表现出优异的可拉伸性能。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，反应条件温和，无特殊设备要求，适合大规模生产；
(2)本发明制备的基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体在保证高透过率(>70％)、高电导率(<500Ω/□)的同时，表现出极佳的可拉伸性能，实验证实该弹性体在拉伸比例大于400％时，其电导率依然可以小于500Ω/□。
附图说明
图1是实施例1中超声分散后氧化石墨烯的扫描探针显微镜图；
图2是实施例1中基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备流程图；其中，a为实际操作过程显示图；b为流程图；
图3是实施例1中可拉伸透明导电弹性体的在不同拉伸比例下的透过率以及电导率；
图4是实施例1中制备的可拉伸透明导电弹性体表面石墨烯的多级结构电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氧化石墨烯为文献报道的方法制备(Journal of the American ChemicalSociety 1958,80,1339-1339.)，将2mg氧化石墨粉末分散到100mL去离子水中，并用细胞粉碎机超声0.5小时，得到呈棕色半透明的氧化石墨烯水溶液，通过扫描探针显微镜(如图1)的分析可知该方法制备的氧化石墨烯厚度为～1nm左右，为品质较好的单层石墨烯。将3mL的氨水(25％)一次性加入到氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌1小时使二者混合均匀。随后用pH计测出该混合液的pH约在9左右。称取1mg水合肼溶液滴加到搅拌中的氧化石墨烯溶液，随后用加热台将混合液体加热到85℃。在搅拌密封情况下保温2小时，待溶液由棕色透明变为黑色不透明即完成氧化石墨烯还原过程。将还原后的氧化石墨烯洗涤，配制为浓度为0.5mg/mL的溶液备用。将剪切好的聚丙烯酸酯预拉伸后贴敷到直径为10cm的玻璃培养皿开口外沿处。将培养皿放置到加热台上加热至90摄氏度，由于内部空气膨胀，聚丙烯酸酯薄膜膨胀为球形，随后用喷枪将配制好的还原的氧化石墨烯溶液喷涂到膨胀的聚丙烯酸酯表面(喷涂量为3ml/cm2)，待溶液干燥后停止加热，使薄膜恢复到常温并将其从培养皿上取下(如图2)。测试得出该方法制备的透明导电弹性体在拉伸比例高达400％时，其透过率保持70％以上，电导率在500Ω/□以下(如图3)。场发射电子显微镜照片显示该透明导电弹性体表面的石墨烯导电层呈现出短程褶皱结构和长程褶皱结构同时存在的多级结构(如图4)。
实施例2
氧化石墨烯为文献报道的方法制备(Journal of the American ChemicalSociety 1958,80,1339-1339.)，将4mg氧化石墨分散到100mL去离子水中，并用细胞粉碎机超声0.5小时，得到呈棕色半透明的氧化石墨烯水溶液,通过扫描探针显微镜的分析可知该方法制备的氧化石墨烯厚度为～1nm左右，为品质较好的单层石墨烯。将10mL的氨水(25％)一次性加入到氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌1小时使二者混合均匀。随后用pH计测出该混合液的pH约在11左右。称取2mg水合肼溶液滴加到搅拌中的氧化石墨烯溶液，随后用加热台将混合液体加热到95℃。在搅拌密封情况下保温4小时，待溶液由棕色透明变为黑色不透明即完成氧化石墨烯还原过程。将还原后的氧化石墨烯洗涤，配制为浓度为0.5mg/mL的溶液备用。将剪切好的聚氨酯预拉伸后贴敷到直径为10cm的玻璃培养皿开口外沿处。将培养皿放置到加热台上加热至100摄氏度，由于内部空气膨胀，聚氨酯薄膜膨胀为球形，随后用喷枪将配制好的还原的氧化石墨烯溶液喷涂到膨胀的聚氨酯表面(喷涂量为4ml/cm2)，待溶液干燥后停止加热，使薄膜恢复到常温并将其从培养皿上取下。测试得出该方法制备的透明导电弹性体在拉伸比例高达400％时，其透过率保持70％以上，电导率在500Ω/□以下。场发射电子显微镜照片显示该透明导电弹性体表面的石墨烯导电层呈现出短程褶皱结构和长程褶皱结构同时存在的多级结构。
实施例3
氧化石墨烯为文献报道的方法制备(Journal of the American ChemicalSociety 1958,80,1339-1339.)，将10mg氧化石墨分散到100mL去离子水中，并用细胞粉碎机超声0.5小时，得到呈棕色半透明的氧化石墨烯水溶液,通过扫描探针显微镜的分析可知该方法制备的氧化石墨烯厚度为～1nm左右，为品质较好的单层石墨烯。将10mL的氨水(25％)一次性加入到氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌1小时使二者混合均匀。随后用pH计测出该混合液的pH约在11左右。称取2mg水合肼溶液滴加到搅拌中的氧化石墨烯溶液，随后用加热台将混合液体加热到95℃。在搅拌密封情况下保温4小时，待溶液由棕色透明变为黑色不透明即完成氧化石墨烯还原过程。将还原后的氧化石墨烯洗涤，配制为浓度为0.5mg/mL的溶液备用。将剪切好的聚氨酯预拉伸后贴敷到直径为10cm的玻璃培养皿开口外沿处。将培养皿放置到加热台上加热至100摄氏度，由于内部空气膨胀，聚氨酯薄膜膨胀为球形，随后用喷枪将配制好的还原的氧化石墨烯溶液喷涂到膨胀的聚氨酯表面(喷涂量为10ml/cm2)，待溶液干燥后停止加热，使薄膜恢复到常温并将其从培养皿上取下。测试得出该方法制备的透明导电弹性体在拉伸比例高达400％时，其透过率保持70％以上，电导率在500Ω/□以下。场发射电子显微镜照片显示该透明导电弹性体表面的石墨烯导电层呈现出短程褶皱结构和长程褶皱结构同时存在的多级结构。

Claims (8)

1.一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，包括：
(1)将聚合物弹性体拉伸后贴敷在开口容器的开口外沿处形成封闭空间，加热容器，聚合物弹性体膨胀；
(2)将还原的氧化石墨烯溶液喷涂在膨胀的弹性体表面，冷却至室温，待聚合物弹性体恢复起始形貌，取下，得到基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体；其中，还原的氧化石墨烯的制备方法包括：将氨水加入到氧化石墨烯分散液中，调节pH至9～12，搅拌，加入水合肼溶液，85～95℃反应0.5～2h，得到还原的氧化石墨烯；其中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的厚度为0.3～5nm。
2.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚合物弹性体为聚丙烯酸酯、聚氨酯或聚甲基丙烯酸甲脂。
3.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中拉伸为多轴拉伸。
4.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原的氧化石墨烯溶液的浓度为0.001mg/mL～100mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述水合肼的质量与氧化石墨烯的质量比为1～10：5。
6.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原的氧化石墨烯溶液的喷涂量为3mL/cm2～10mL/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中多级结构为短程褶皱结构和长程褶皱结构并存。
8.根据权利要求1所述的一种基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中基于多级结构石墨烯的可拉伸透明导电弹性体应用于太阳能电池、平板显示器、传感器或触摸屏领域。
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