CN106220922A - 动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其由聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂、增容剂和阻燃体系组成，其中阻燃体系由聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物组成。该热塑性弹性体向以聚丙烯和丁腈橡胶为基体的树脂体系中添加了弹性体型氯化聚乙烯为增容剂，并添加了以聚磷酸铵、季戊四醇为阻燃剂，稀土氧化物为协效阻燃剂组成的阻燃体系，经过经过密炼机、开炼机和螺杆挤出机中的至少一种进行动态硫化制备而得，所得产品与现有技术相比，其氧极限指数最高可达35％，不会产生有毒气体，可广泛应用于汽车，家电，建筑，电线电缆等需要阻燃的领域。

Description

动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性弹性体及其制备方法，尤其涉及一种动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体及其制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
热塑性弹性体是指在常温下能够显示出橡胶弹性，而在高温下能够塑化成型的高分子材料，它可以用塑料设备进行加工成型，同时具有硫化橡胶的性能特点。
聚丙烯是用量最大的通用塑料品种，它具有成本低，耐溶剂性良好等特点。丁腈橡胶是一种耐油性极好的合成橡胶，同时具备耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强等特点；其缺点是弹性稍低。将聚丙烯与丁腈橡胶进行动态硫化制备聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，有望得到一种具有高弹性，耐磨，耐热的弹性体材料。
自动态硫化法出现以来，聚丙烯基热塑性弹性体就引起了广泛的关注，目前已得到了广泛的应用，其中用量最大的是聚丙烯/三元乙丙橡胶热塑性弹性体。但是近年来，随着人们对生活环境的安全因素考虑，对材料的阻燃性能要求也越来越高。目前关于聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体的介绍较多，但是所有这些热塑性弹性体都是非阻燃型的，生产出的制品阻燃性能普遍较差。因此在充分发挥热塑性弹性体的特性的同时，如何从根本上改变这类产品阻燃性能是一个需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体及其制备方法，制备所得的弹性体材料阻燃性、力学性能和可加工性能良好。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，由下述按重量份计的各组分组成：聚丙烯20-40份；丁腈橡胶50-80份；交联剂0.2-5.0份；增容剂5-20份；阻燃体系15-45份；其中所述阻燃体系由下述按重量份计的各组分组成：聚磷酸铵10-30份；季戊四醇6-10份；稀土氧化物0.2-3.0份。
更优选为：一种动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体由下述按重量份计的各组分组成：聚丙烯30-40份；丁腈橡胶65-80份；交联剂0.2-1.0份；增容剂5-15份；阻燃体系21-38份；其中所述阻燃体系由下述按重量份计的各组分组成：聚磷酸铵15-28份；季戊四醇6-9份；稀土氧化物0.2-1.0份。
其更进一步的技术方案是：
所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥中的至少一种，优选为氧化镧和氧化钐中的一种，上述稀土氧化物作为协效阻燃剂，即减小了阻燃剂在基体中的比重，又提高了材料的阻燃性能。
所述聚丙烯为熔体流动指数为10-100g/10min的均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
所述丁腈橡胶为丙烯腈含量为18～24wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈含量为25～30wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈含量为31～35wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈含量为36～41wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物和丙烯腈含量为42～46wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物中的至少一种。
所述交联剂为过氧化二异丙苯、叔丁基异丙苯过氧化物、双(叔丁基过氧异丙基)苯、2，5-双(特丁基过氧化)-2，5-二甲基-3-己炔和2，5-双(特丁基过氧化)-2，5-二甲基己烷中的一种。所述增容剂为弹性体型氯化聚乙烯，且氯的质量百分含量为25～45％。
本发明还公开了一种上述动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)按配方用量称取聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂和增容剂，并按配方用量称取阻燃体系中的聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物；
(2)将上述聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物置于120～125℃下进行真空干燥脱水后，采用研磨机研磨10～20min并混合均匀，得到阻燃体系混合物；
(3)将聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂、增容剂和(2)中所得阻燃体系混合物采用密炼机、开炼机和螺杆挤出机中的至少一种进行熔融共混得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其中熔融共混的温度为170～230℃，熔融共混时间为5～20min。
其更进一步的技术方案是：
步骤(3)熔融共混的方式为下述方式中的一种：
a.将增容剂和交联剂使用双辊开炼机混合均匀后出片得到增容混合物，然后将聚丙烯、步骤(2)中所得阻燃体系混合物和上述增容混合物在密炼机中熔融共混2～5min后，向其中加入丁腈橡胶并在180～190℃下以60～80r/min进行动态硫化8～10min混合均匀后取下，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体；
b.将丁腈橡胶和步骤(2)中所得阻燃体系混合物使用双辊开炼机混合均匀后得到阻燃丁腈橡胶，然后将聚丙烯和上述阻燃丁腈橡胶使用双螺杆挤出机熔融共混5～10min后，向其中加入增容剂和交联剂后并在180～230℃下再次使用双螺杆挤出机熔融共混8～10min，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体；或
c.将丁腈橡胶和交联剂使用双辊开炼机混合均匀后得到含交联剂的丁腈橡胶，然后将聚丙烯、步骤(2)中所得的阻燃体系混合物、增容剂和上述含交联剂的丁腈橡胶使用双螺杆挤出机于170～230℃下熔融共混15～20min后，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体。
本发明的有益技术效果是：该热塑性弹性体向以聚丙烯和丁腈橡胶为基体的树脂体系中添加了弹性体型氯化聚乙烯为增容剂，并添加了以聚磷酸铵、季戊四醇为阻燃剂，稀土氧化物为协效阻燃剂组成的阻燃体系，经过经过密炼机、开炼机和螺杆挤出机中的至少一种进行动态硫化制备而得，所得产品与现有技术相比，其氧极限指数最高可达35％，不会产生有毒气体，可广泛应用于汽车，家电，建筑，电线电缆等需要阻燃的领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-10和对比实施例1-2对本发明进行详细说明。下述具体实施例和对比实施例中所选用的物料如下所述，但下述物料仅用于解释本申请，还本申请所请求保护的技术方案并不受限于下述物料的型号。
所用物料：聚丙烯EP548R(中海壳牌)，熔体流动指数为30g/10min。丁腈橡胶(NBR)，丙烯腈含量33wt％，门尼粘度商品牌号DN3350，日本瑞翁公司。弹性体型氯化聚乙烯(CPE)，CPE130B，氯含量30％，威海金泓化工生产。交联剂过氧化二异丙苯(DCP)，市售产品。聚磷酸铵(APP)，上海旭森公司生产，牌号AP422，磷含量为31.5％。季戊四醇(PER)，国药集团生产。氧化镧(La2O3)，氧化钐(Sm2O3)，广东从化市建丰稀土有限公司生产。
下面按照本申请所请求保护的制备方法进行动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体的制备，其步骤为：
(1)按配方用量称取聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂和增容剂，并按配方用量称取阻燃体系中的聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物；
(2)将上述聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物置于120～125℃下进行真空干燥脱水后，采用研磨机研磨10～20min并混合均匀，得到阻燃体系混合物；
(3)将聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂、增容剂和(2)中所得阻燃体系混合物采用密炼机、开炼机和螺杆挤出机中的至少一种进行熔融共混得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其中熔融共混的温度为170～230℃，熔融共混时间为5～20min。
其中步骤(3)熔融共混的方式为下述方式中的一种：
a.将增容剂和交联剂使用双辊开炼机混合均匀后出片得到增容混合物，然后将聚丙烯、步骤(2)中所得阻燃体系混合物和上述增容混合物在密炼机中熔融共混2～5min后，向其中加入丁腈橡胶并在180～190℃下以60～80r/min进行动态硫化8～10min混合均匀后取下，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体；
b.将丁腈橡胶和步骤(2)中所得阻燃体系混合物使用双辊开炼机混合均匀后得到阻燃丁腈橡胶，然后将聚丙烯和上述阻燃丁腈橡胶使用双螺杆挤出机熔融共混5～10min后，向其中加入增容剂和交联剂后并在180～230℃下再次使用双螺杆挤出机熔融共混8～10min，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体；
c.将丁腈橡胶和交联剂使用双辊开炼机混合均匀后得到含交联剂的丁腈橡胶，然后将聚丙烯、步骤(2)中所得的阻燃体系混合物、增容剂和上述含交联剂的丁腈橡胶使用双螺杆挤出机于170～230℃下熔融共混15～20min后，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体。
下述具体实施例和对比实施例所采用的制备方法为：
(1)按表1中配方用量称取聚丙烯(PP)、丁腈橡胶(NBR)、交联剂(DCP)和增容剂(CPE)，并按配方用量称取阻燃体系中的聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和稀土氧化物(La2O3、Sm2O3)；
(2)将上述APP、PER和稀土氧化物(La2O3、Sm2O3)置于120℃下进行真空干燥脱水后，采用研磨机研磨10min并混合均匀，得到阻燃体系混合物；将CPE和DCP使用双辊开炼机混合均匀后出片得到增容混合物；
(3)将聚丙烯、步骤(2)中所得阻燃体系混合物和增容混合物在密炼机中熔融共混2min后，向其中加入丁腈橡胶并在180℃下以60r/min进行动态硫化8min混合均匀后取下，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体。
表1具体实施例1-10和对比实施例1-2各组分用量
PP NBR CPE DCP APP PER La2O3 Sm2O3
比较例1 35 70 10 0.8 0 0 0 0
比较例2 35 70 10 0.8 18.75 6.25 0 0
实施例1 35 70 10 0.8 22.5 7.5 0 0
实施例2 35 70 10 0.8 26.25 8.75 0 0
实施例3 35 70 10 0.8 18.6 6.2 0.2 0
实施例4 35 70 10 0.8 18.375 6.125 0.5 0
实施例5 35 70 10 0.8 18.15 8.3 0.8 0
实施例6 35 70 10 0.8 18 6 1 0
实施例7 35 70 10 0.8 18.6 6.2 0 0.2
实施例8 35 70 10 0.8 18.375 6.125 0 0.5
实施例9 35 70 10 0.8 18.15 8.3 0 0.8
实施例10 35 70 10 0.8 18 6 0 1
将上述制备所得的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体在平板硫化机上以180℃温度且10MPa压力下压制成120mm×100mm×3mm和100mm×100mm×1mm的样板进行燃烧性能和力学性能测试，所选用的测试标准为：极限氧指数参照ASTM D2863进行；拉伸强度和断裂伸长率参照ASTM412进行，测试结果参见表2所示，其中LOI代表极限氧指数。
表2具体实施例1-10和对比实施例1-2性能测试结果
LOI(％) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％)
比较例1 20 8.5 160
比较例2 31 7.0 140
实施例1 33.5 5.8 98
实施例2 35 5.1 90
实施例3 32 7.0 120
实施例4 33 7.1 90
实施例5 31 6.3 85
实施例6 30.5 6.3 75
实施例7 32 8.0 150
实施例8 34 7.1 90
实施例9 33 6.8 85
实施例10 32 6.6 70
以上所述仅为本发明的优先实施方式。应当指出的是，在不脱离本发明原理的情况下，还可作出若干改进和变型，均视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：由下述按重量份计的各组分组成：聚丙烯20-40份、丁腈橡胶50-80份、交联剂0.2-5.0份、增容剂5-20份和阻燃体系15-45份；其中所述阻燃体系由下述按重量份计的各组分组成：聚磷酸铵10-30份、季戊四醇6-10份和稀土氧化物0.2-3.0份。
2.根据权利要求1所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：由下述按重量份计的各组分组成：聚丙烯30-40份、丁腈橡胶65-80份、交联剂0.2-1.0份、增容剂5-15份和阻燃体系21-38份；其中所述阻燃体系由下述按重量份计的各组分组成：聚磷酸铵15-28份、季戊四醇6-9份和稀土氧化物0.2-1.0份。
3.根据权利要求2所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：所述稀土氧化物为氧化镧和氧化钐中的一种。
5.根据权利要求2所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：所述聚丙烯为熔体流动指数为10-100g/10min的均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
6.根据权利要求2所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：所述丁腈橡胶为丙烯腈含量为18～24wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈含量为25～30wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈含量为31～35wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈含量为36～41wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物和丙烯腈含量为42～46wt.％的丁二烯-丙烯腈共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：所述交联剂为过氧化二异丙苯、叔丁基异丙苯过氧化物、双(叔丁基过氧异丙基)苯、2，5-双(特丁基过氧化)-2，5-二甲基-3-己炔和2，5-双(特丁基过氧化)-2，5-二甲基己烷中的一种。
8.根据权利要求2所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其特征在于：所述增容剂为弹性体型氯化聚乙烯，且氯的质量百分含量为25～45％。
9.一种权利要求1至8中任一权利要求所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)按配方用量称取聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂和增容剂，并按配方用量称取阻燃体系中的聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物；
(2)将上述聚磷酸铵、季戊四醇和稀土氧化物置于120～125℃下进行真空干燥脱水后，采用研磨机研磨10～20min并混合均匀，得到阻燃体系混合物；
(3)将聚丙烯、丁腈橡胶、交联剂、增容剂和(2)中所得阻燃体系混合物采用密炼机、开炼机和螺杆挤出机中的至少一种进行熔融共混得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体，其中熔融共混的温度为170～230℃，熔融共混时间为5～20min。
10.根据权利要求9所述的动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：步骤(3)熔融共混的方式为下述方式中的一种：
a.将增容剂和交联剂使用双辊开炼机混合均匀后出片得到增容混合物，然后将聚丙烯、步骤(2)中所得阻燃体系混合物和上述增容混合物在密炼机中熔融共混2～5min后，向其中加入丁腈橡胶并在180～190℃下以60～80r/min进行动态硫化8～10min混合均匀后取下，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体；
b.将丁腈橡胶和步骤(2)中所得阻燃体系混合物使用双辊开炼机混合均匀后得到阻燃丁腈橡胶，然后将聚丙烯和上述阻燃丁腈橡胶使用双螺杆挤出机熔融共混5～10min后，向其中加入增容剂和交联剂后并在180～230℃下再次使用双螺杆挤出机熔融共混8～10min，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体；或
c.将丁腈橡胶和交联剂使用双辊开炼机混合均匀后得到含交联剂的丁腈橡胶，然后将聚丙烯、步骤(2)中所得的阻燃体系混合物、增容剂和上述含交联剂的丁腈橡胶使用双螺杆挤出机于170～230℃下熔融共混15～20min后，得到动态硫化阻燃聚丙烯/丁腈橡胶热塑性弹性体。
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