CN106198671B - 电极对照测试方法及多功能测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明记载了电极对照测试方法及多功能测试装置,该电极对照测试方法将被检测电极和作为平行比对参照的标准电极放进同一反应器中,根据预设的检测项目设定反应器内的对比测试条件后,观察并记录被检测电极以及标准电极的数据,然后根据数据判定被检测电极的性能;被检测电极至少包括微型pH电极和微型溶氧电极、非接触式pH检测***和非接触式溶氧检测装置。检测项目至少包括:不同温度、不同pH值条件的微型pH电极性能检测;不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极性能检测;不同温度、不同pH值条件的微型DO电极性能检测;不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极性能检测;不同反应器内压力的条件下,上述各状态下各被测电极的性能检测。
Description
技术领域
本发明涉及微生物培养过程中使用的电极的性能测试方法以及设备,具体涉及一种通过对照测试的方法测试电极性能的方法以及匹配的测试装置。
背景技术
在微生物培养过程中,培养液的酸碱度pH、培养液中的溶解氧浓度DO是微生物培养过程中的重要参数。在一般培养过程中,已有成熟的pH、DO电极得到广泛的应用与认可。
其中,DO电极又称为DO溶氧电极。应用极谱式原理,以铂金(Pt)作阴极,Ag/AgCl作阳极,电解液为0.1M氯化钾(KCl),测量时,在阳极和阴极间加上0.68V的极化电压,氧通过渗透膜在阴极消耗,透过膜的氧量与水中溶解氧浓度成正比,因而电极间的极限扩散电流与水中溶解氧浓度成正比,表计检测此电流并经运算变换成氧浓度。同时热敏电阻检测溶液的温度,并对氧浓度进行温度补偿。
pH电极为一支端部吹制上对于pH敏感的玻璃膜的玻璃管。管内充填有一定浓度的缓冲溶液。存在于玻璃膜内外两面的反映pH值的电位差用Ag/AgCL传导***导出。此电位差遵循能斯特公式。
针对微型生物反应器的几何尺寸小、结构紧凑,常规电极因尺寸偏大而无法使用,需要采用新型电极进行检测。新型电极包括:微型pH电极与微型DO电极,以及基于光化学反应转化为电信号的非接触式pH、DO检测装置。在新型pH、DO的研发过程中,需要对其性能进行检测,这些检测包括:pH检测值的准确性,DO检测值的准确性,以及温度对二者检测值的影响,pH值对DO检测值的影响,DO对pH检测值的影响,反应器内压力对pH、DO检测值的影响等。
发明内容
本发明的目的是提供一种电极对照测试方法及多功能测试装置,实现在研发过程中对新开发的微型pH电极、微型DO电极和非接触式pH、DO检测装置的检测性能进行尽可能详尽、全面的性能测试。
本发明提供的技术方案如下:电极对照测试方法,将被检测电极和作为平行比对参照的标准电极置放进同一反应器中,根据预设的检测项目设定反应器内的对比测试条件后,观察并记录被检测电极以及标准电极的数据,然后根据该数据判定被检测电极的性能;
其中,被检测电极包括微型pH电极和微型DO(Dissolved Oxygen,溶解氧)电极、非接触式pH和DO检测装置,标准电极包括常规pH电极和常规DO电极;
所述检测项目至少包括:
不同温度、不同pH值条件的微型pH电极性能检测;
不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极性能检测;
不同温度、不同pH值条件的微型DO电极性能检测;
不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极性能检测;
不同反应器内压力的条件下,上述各状态下各被测电极的性能检测。
在本发明中,不同温度、不同pH值条件的微型pH电极性能检测至少包括以下步骤:
步骤一:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的pH值逐一调整至设定的pH值点,记录每一个pH值点条件下被检测的微型pH电极以及标准电极的pH测量值;
步骤二:重复步骤一测量每一个温度设定值条件的微型pH电极以及标准电极的pH测量值;
步骤三:将步骤一和步骤二中获取的测量值,根据该测量值判定被检测的微型pH电极的性能。
在本发明中,不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极性能检测至少包括以下步骤:
步骤一:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,
根据亨利定律(气体在液体中的饱和溶解度与该气体在气相中的分压成正比),计算各所需溶解氧浓度对应的气相氧浓度,通过质量流量计设定不同的氮气或空气、氧气流量,通入标定所用的反应器中,开启搅拌使气相氧在液体中达到饱和平衡并稳定后,记录每一个溶解氧浓度点条件下被检测的微型DO电极、非接触式DO检测装置以及标准电极的溶解氧浓度测量值;
步骤二:重复步骤一测量每一个溶解氧浓度设定值条件的微型DO电极以及标准电极的溶解氧浓度测量值;
步骤三:将步骤一和步骤二中获取的测量值,根据该测量值判定被检测的微型DO电极的性能。
在本发明中,不同温度、不同pH值条件的微型DO电极性能检测至少包括以下步骤:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的pH值逐一调整至设定的pH值点,记录每一个pH值点条件下被检测的微型DO电极以及标准电极的溶解氧浓度测量值,根据该测量值判定被检测的微型DO电极的性能。
在本发明中,不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极性能检测至少包括以下步骤:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的溶解氧浓度逐一调整至设定的溶解氧浓度点,记录每一个溶解氧浓度点条件下被检测的微型pH电极以及标准电极的pH测量值,根据该测量值判定被检测的微型pH电极的性能。
在本发明中,所述被检测电极还包括基于光化学反应转化为电信号的非接触式pH检测装置、非接触式DO检测装置。
在本发明中,为达到所需的溶解氧浓度,也可采用维持气相氧浓度,调节反应器内气体压力以改变气相氧分压、从而改变溶解氧浓度的方法,即通过设定反应器压力,并通过本装置的压力传感器检测反应器内气压、调节压力控制阀形成压力控制回路、达到并维持所设定的压力,以实现所需的溶解氧浓度。
多功能测试装置,包括主体反应装置、测试接口***、进气浓度控制***、加料***、温度控制***、反应器压力控制***以及主控制器;
所述主体反应装置包括夹套式或单层式反应器、设在反应器底部的搅拌器;
所述测试接口***包括设在反应器的顶盖上的pH电极接口、DO电极接口以及温度电极插口,并且所述反应器上设有用作比对测试的pH电极以及DO电极;
所述进气浓度控制***包括空气管、氧气管以及氮气管,所述空气管、氧气管以及氮气管上分别设有阀门以及流量计(流量计包括质量流量计),以及延伸至反应器内的气体管路;
所述加料***包括延伸至夹套式反应器内部的酸液管和碱液管,所述酸液管和碱液管上分别设有蠕动泵或其他形式加料装置;
所述温度控制***包括连接在夹套式反应器的夹套上的冷却水进水管和冷却水排水管、设在夹套式反应器底部的加热装置、设在所述冷却水进水管上的阀门以及设置在夹套式反应器内的温度传感器;加热与冷却还可采用内置式盘管通冷热水控温方式,或采用贴壁式换热控温(加热膜加热冷却水冷却,或贴壁式半导体冷热控温);
所述反应器压力控制***包括从夹套式反应器内延伸出来的排气管、设在排气管上的排气调节阀门以及用于检测检测反应器内压力以控制阀门启闭的压力传感器;
所述主控制包括PLC控制器以及用于设置测试参数并显示测试结果的人机交互界面,所述PLC控制器分别与主体反应装置、测试接口***、进气浓度控制***、加料***、温度控制***、反应器压力控制***等连接。
在本发明中,所述搅拌器为磁力搅拌器或者机械搅拌器。
在本发明中,所述流量计包括质量流量计。
在本发明中,所述温度控制***采用内置式盘管通冷热水控温方式或者贴壁式换热控温方式。
在本发明中,所述贴壁式换热控温方式包括加热膜加热冷却水冷却、贴壁式半导体冷热控温。
通过本发明采用目前广泛使用的常规pH电极、DO电极作为标准电极与新开发的微型pH电极、微型DO电极进行平行比对检测,能够带来以下有益效果:通过观察并采集被检测电极和标准电极的数据并进行分析处理形成测试数据,可以尽可能详尽地了解被检测电极在可能的工况条件下的检测性能,以便对被检测电极在微生物培养过程中的适用性,进行尽可能充分、完整的评判。
附图说明
下面将以明确易懂的方式,结合附图说明优选实施方式,对上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。
图1是多功能测试装置的结构组成示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式。
为使图面简洁,各图中只示意性地表示出了与本发明相关的部分,它们并不代表其作为产品的实际结构。另外,以使图面简洁便于理解,在有些图中具有相同结构或功能的部件,仅示意性地绘示了其中的一个,或仅标出了其中的一个。在本文中,“一个”不仅表示“仅此一个”,也可以表示“多于一个”的情形。
在本发明电极对照测试方法的一个实施例中,将被检测电极和作为平行比对参照的标准电极置放进同一反应器中,根据预设的检测项目设定反应器内的对比测试条件后,观察并记录被检测电极以及标准电极的数据,并可形成数据曲线,然后根据该数据或者数据曲线判定被检测电极的性能;
其中,被检测电极包括微型pH电极和微型DO电极,标准电极包括常规pH电极和常规DO电极;
所述检测项目至少包括:
不同温度、不同pH值条件的微型pH电极性能检测;
不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极性能检测;
不同温度、不同pH值条件的微型DO电极性能检测;
不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极性能检测;
不同反应器内压力的条件下,上述各状态下各被测电极的性能检测。
上述微型pH、微型DO电极是指测量原理、结构与微生物培养所常用pH、DO电极相同、外形相似,根据微型生物反应器的安装空间而专门设计制作的、尺寸比微生物培养所常用电极更小型化的电极,是本领域技术人员知晓的技术。
上述常规pH、DO电极是指微生物培养所常用的基于电化学原理的pH、DO电极(其直径为12mm,常用型号如梅特勒托利多公司的pH电极405-DPAS-SC-K8S/120,DO电极InPro6800/12/120)。
上述非接触式pH、DO检测装置是指基于光电化学检测原理,对微生物培养过程的pH、DO进行检测的装置。
具体的,标准电极采用上述常规pH电极、DO电极,同时放置被检测电极以及标准电极的反应器一般情况下自身带有搅拌器,安照检测的内容,控制调整反应器中的温度、缓冲液的pH值、溶解氧浓度等状态值,并通过搅拌器将反应器内的缓冲液搅拌混合均匀,尽量降低因测量位置的不同造成的被检测电极和标准电极的测量值误差;观察并记录被检测电极与标准电极的测量数据,并可形成数据曲线,通过对该数据以及数据曲线的分析比较,对被检测电极的性能进行判定。判定标准主要比较被检测电极的测量结果与标准电极的测量结果两者之间的偏差大小;两者之间的偏差越小,被检测电极的性能越好,反之亦然。
在本实施中,优选地,不同温度、不同pH值条件的微型pH电极性能检测至少包括以下步骤:
步骤一:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的pH值逐一调整至设定的pH值点,记录每一个pH值点条件下被检测的微型pH电极以及标准电极的pH测量值;
步骤二:重复步骤一测量每一个温度设定值条件的微型pH电极以及标准电极的pH测量值;
步骤三:将步骤一和步骤二中获取的测量值并可形成数据曲线,根据该测量值或者数据曲线判定被检测的微型pH电极的性能。
在本实施中,优选地,不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极性能检测至少包括以下步骤:
步骤一:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的溶解氧浓度逐一调整至设定的溶解氧浓度点,记录每一个溶解氧浓度点条件下被检测的微型DO电极以及标准电极的溶解氧浓度测量值;
步骤二:重复步骤一测量每一个溶解氧浓度设定值条件的微型DO电极以及标准电极的溶解氧浓度测量值;
步骤三:将步骤一和步骤二中获取的测量值并可形成数据曲线,根据该测量值或者数据曲线判定被检测的微型DO电极的性能。
在本实施中,优选地,不同温度、不同pH值条件的微型DO电极性能检测至少包括以下步骤:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的pH值逐一调整至设定的pH值点,记录每一个pH值点条件下被检测的微型DO电极以及标准电极的溶解氧浓度测量值并可形成数据曲线,根据该测量值或者数据曲线判定被检测的微型DO电极的性能。
在本实施中,优选地,不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极性能检测至少包括以下步骤:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的溶解氧浓度逐一调整至设定的溶解氧浓度点,记录每一个溶解氧浓度点条件下被检测的微型pH电极以及标准电极的pH测量值并可形成数据曲线,根据该测量值或者数据曲线判定被检测的微型pH电极的性能。
在本实施例中,优选地,为达到所需的溶解氧浓度,也可采用维持某一气相氧浓度、调节反应器内气体压力以改变气相氧分压、从而改变溶解氧浓度的方法,即通过设定反应器压力,并通过本装置的压力传感器检测反应器内气压、调节压力控制阀形成压力控制回路、达到并维持所设定的压力,以实现所需的溶解氧浓度。
在本实施例中,优选地,在上述实现反应器内所需压力的同时,也可根据测试需要,检测在不同反应器内压力的条件下,上述各状态下各被测电极的性能检测。在本实施中,优选地,所述被检测电极还包括基于光化学反应转化为电信号的非接触式pH检测装置、非接触式DO检测装置。非接触式pH检测装置、非接触式DO检测装置的检测指标以及检测方法步骤与微型pH电极、微型DO电极的检测指标和检测方法以及性能判定标准是一致的。在实际检测过程中,微型pH电极、微型DO电极与非接触式pH检测装置、非接触式DO检测装置可以同时进行检测,也可以分开分别进行检测。
本实施例还可以进行不同温度条件下进行微型pH电极、微型DO电极与非接触式pH检测装置、非接触式DO检测装置的性能检测。
为便于进行上述不同状态下的电极对照测试,本发明还提供一种与上述各对照测试配套的多功能测试装置,参照图1所示的实施例,多功能测试装置包括主体反应装置、测试接口***、进气浓度控制***、加料***、温度控制***、反应器压力控制***以及主控制器。
所述主体反应装置包括夹套式反应器1、设在夹套式反应器1底部的搅拌器11,通过搅拌器11促使夹套式反应器1内的气液两相及缓冲液中不同介质的混合均匀。
所述测试接口***包括设在夹套式反应器1的顶盖上的被测pH电极接口、DO电极接口以及温度电极插口,并且所述夹套式反应器1上设有用作比对测试的标准pH电极以及DO电极;通过各个电极接口将被检测电极连接设置在夹套式反应器1上,对夹套式反应器1内的缓冲液进行检测。
所述进气浓度控制***包括延伸至夹套式反应器1内部的空气管6、氧气管7以及氮气管8,所述空气管6、氧气管7以及氮气管8上分别设有阀门以及气体质量流量计;通过控制空气、氧气、氮气的不同流量,调节通入夹套式反应器1内的气体的氧气浓度,并通过搅拌器11使通入的混合气体快速溶解入夹套式反应器1内的液体中,以得到不同的溶解氧浓度。
所述加料***包括延伸至夹套式反应器1内部的酸液管5和碱液管4,所述酸液管5和碱液管4上分别设有蠕动泵;利用蠕动泵向夹套式反应器1内泵入酸液或者碱液,调节夹套式反应器1内的缓冲液的pH值,以实现在不同pH条件下被测试电极与标准电极的测试值的对比。
所述温度控制***包括温度检测***(温度电极)、换热***(可采用冷热水通过夹套或内置蛇管进行换热,或采用固件与罐体贴壁换热如半导体冷热双向控温或采用贴壁电加热、内置蛇管冷却等,以及其他组合)、与换热***对应的控制执行***。
具体的,所述温度控制***包括连接在夹套式反应器1的夹套上的冷却水进水管9和冷却水排水管2、设在夹套式反应器1底部的加热装置、设在所述冷却水进水管9上的阀门以及设置在夹套式反应器1内的温度传感器;冷却水进水管9和冷却水排水管2形成冷却水循环,通过调整冷却水的流量可以降低夹套式反应器1内的温度,通过加热装置可以提高夹套式反应器1内的温度,温度控制***还包括温度电极,温度电极、冷却水电磁阀以及加热装置形成控温回路,实现设定不同温度的控制要求。
所述反应器压力控制***包括从夹套式反应器1内延伸出来的排气管3、设在排气管3上的排气调节阀门以及用于检测检测反应器内压力以控制阀门启闭的压力传感器;通过夹套式反应器1内压检测配合排气调节阀形成压力控制回路,实现设定不同压力的控制要求,实现在搅拌条件下夹套式反应器1内的液体中的溶解氧与气相氧分压达到平衡,进而测试不同溶氧条件下的被检测电极与标准电极的测量值的对比。
所述主控制包括PLC控制器10以及用于设置测试参数并显示测试结果的人机交互界面,所述PLC控制器10分别与主体反应装置、测试接口***、进气浓度控制***、加料***、温度控制***、反应器压力控制***的连接。通过控制软件在人机界面设定控制参数,并记录在各测试条件下的被检测电极和标准电极的检测数据,并根据计算结果对检测对比结果进行评判。
在本发明中,所述搅拌器11为磁力搅拌器或者机械搅拌器。可以是底磁力搅拌或者上磁力搅拌,也可以是上机械搅拌或者下机械搅拌,需要根据具体的缓冲液情况来促进夹套式反应器1内的气液两相及缓冲液中不同介质的混合均匀。
在本发明中,所述空气管6、氧气管7以及氮气管8汇集成一条进气管延伸进入夹套式反应器1内。三种气体先在进气管内混合均匀,在进入夹套式反应器1内的液体后更能均匀分布。
通过本发明采用目前广泛使用的常规pH电极、DO电极作为标准电极,与新开发的微型pH电极、微型DO电极,和非接触式pH、DO检测装置进行平行比对检测,能够带来以下至少一种有益效果:通过观察并采集被检测电极和标准电极的数据并可进行分析处理形成数据曲线,可以尽可能详尽地了解被检测电极在可能的工况条件下的检测性能,以便对被检测电极在微生物培养过程中的适用性,进行尽可能充分、完整的评判。
应当说明的是,上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.电极对照测试方法,其特征在于:将被检测电极和作为平行比对参照的标准电极置放进同一反应器中,根据预设的检测项目设定反应器内的对比测试条件后,观察并记录被检测电极以及标准电极的数据,然后根据该数据判定被检测电极的性能;
其中,被检测电极包括微型pH电极和微型DO电极,非接触式pH检测装置和非接触式DO检测装置,标准电极包括常规pH电极和常规DO电极;
所述检测项目至少包括:
不同温度、不同pH值条件的微型pH电极及非接触式pH检测装置的性能检测;
不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极及非接触式DO检测装置的性能检测;
不同温度、不同pH值条件的微型DO电极及非接触式DO检测装置的性能检测;
不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极及非接触式pH检测装置的性能检测;
不同反应器内压力的条件下,上述各状态下各被测电极的性能检测。
2.如权利要求1所述的电极对照测试方法,其特征在于:不同温度、不同pH值条件的微型pH电极及非接触式pH检测装置的性能检测至少包括以下步骤:
步骤一:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的pH值逐一调整至设定的pH值点,记录每一个pH值点条件下被检测的微型pH电极、非接触式pH检测装置以及标准电极的pH测量值;
步骤二:重复步骤一测量每一个温度设定值条件的微型pH电极、非接触式pH检测装置以及标准电极的pH测量值;
步骤三:根据步骤一和步骤二中获取的测量值判定被检测的微型pH电极和非接触式pH检测装置的性能。
3.如权利要求1所述的电极对照测试方法,其特征在于:不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型DO电极及非接触式DO检测装置的性能检测至少包括以下步骤:
步骤一:将反应器内的温度设定在预设的温度值并保持稳定;根据亨利定律(气体在液体中的饱和溶解度与该气体在气相中的分压成正比),计算各所需溶解氧浓度对应的气相氧浓度,通过质量流量计设定不同的氮气或空气、氧气流量,通入标定所用的反应器中,开启搅拌使气相氧在液体中达到饱和平衡并稳定后,记录每一个溶解氧浓度点条件下被检测的微型DO电极、非接触式DO检测装置以及标准电极的溶解氧浓度测量值;
步骤二:重复步骤一测量每一个溶解氧浓度设定值条件的微型DO电极、非接触式DO检测装置以及标准电极的溶解氧浓度测量值;
步骤三:根据步骤一和步骤二中获取的测量值判定被检测的微型DO电极的性能。
4.如权利要求1所述的电极对照测试方法,其特征在于:不同温度、不同pH值条件的微型DO电极及非接触式DO检测装置的性能检测至少包括以下步骤:将反应器内的温度设定在所需的温度值并保持稳定,然后将反应器内的缓冲液的pH值逐一调整至设定的pH值点,记录各温度、各pH值点条件下被检测的微型DO电极、非接触式DO检测装置以及标准电极的溶解氧浓度测量值,根据该测量值判定被检测的微型DO电极、非接触式DO检测装置的性能。
5.如权利要求1所述的电极对照测试方法,其特征在于:不同温度、不同溶解氧浓度条件的微型pH电极及非接触式pH检测装置的性能检测至少包括以下步骤:将反应器内的温度设定在所需的温度值并保持稳定,根据所需的溶解氧浓度点计算反应器气相中的氧浓度,通过质量流量计设定不同的氮气或空气、氧气流量,通入标定所用的反应器中,开启搅拌使气相氧尽快在液体中达到饱和平衡并稳定后,记录每一个溶解氧浓度点条件下被检测的微型pH电极以及标准电极的pH测量值,根据该测量值判定被检测的微型pH电极的性能。
6.如权利要求4、5任一项所述的电极对照测试方法,其特征在于:为达到所需的溶解氧浓度,采用维持气相氧浓度,调节反应器内气体压力以改变气相氧分压、从而改变溶解氧浓度的方法,即通过设定反应器压力,并通过压力传感器检测反应器内气压、调节压力控制阀形成压力控制回路、达到并维持所设定的压力,以实现所需的溶解氧浓度。
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