CN106191800A - 一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法。本发明公开了一种耐磨耐蚀涂层钨镍合金的制备方法，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，方法制备重复性好，而且操作简便，该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的，因此具有更好的电学和光学性能。

Description

一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制造领域，具体涉及一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法。
背景技术
目前，ZnO基材料已经广泛应用于催化、气敏、紫外探测器、发光二极管、场效应管、薄膜晶体管、触摸屏、太阳能电池等领域。ZnO基材料的掺杂能够大大提升其应用。
WC-Ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于Ni属于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在湿磨过程中容易发生塑性变形，形成片状的Ni粉团。工业生产以Ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长，即便是这样，也不能保证Ni粉的均匀细化，这是基于Ni粉存在着与Co粉截然不同的细化机理。
ZnO基纳米材料的制备方法一般偏向于化学合成，包括水浴、化学气相沉积（CVD）、模板法、诱导法等。这些方法维持的周期一般而言都比较长，或者很难有效控制ZnO基纳米材料的形貌。例如传统的CVD法制备ZnO基纳米材料重复性比较差，而且很难掺杂进其它原子来提高ZnO纳米材料的自身性能。
发明内容
本发明提供一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，方法制备重复性好，而且操作简便，该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的，因此具有更好的电学和光学性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备基体
按以下重量组份配制混合粉
碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；
镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；
碳化铬，余量；
将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；
将球磨完毕的混合料料浆干燥；
将干燥混合料压制成所需形状的压制品；
将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃， 保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；
（2）基体预处理
所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（3）将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1-xCrxO计量比混合、研磨、1200-1450℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材，0.05≦x＜0.15；
（4） 采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基体和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为100：1-100：5，控制压强为1- 5Pa，调节溅射功率为100 - 200 W，基体温度为75- 300 ℃，溅射时间为30 - 60 min；
将所得的薄膜在浓度为1.0 - 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min，得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
上述方法，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，方法制备重复性好，而且操作简便，该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的，因此具有更好的电学和光学性能。
具体实施方式
实施例一
按以下重量组份配制混合粉 ：
碳化钨，90.1％，费氏粒度0.8-1μm；
镍粉，5％，费氏粒度0.5-1.0μm；
碳化铬，余量。
将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12小时，再加入镍粉湿磨14小时。
将球磨完毕的混合料料浆干燥。
将干燥混合料压制成所需形状的压制品。
将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450℃， 保温时间70-90min，烧结压力为4.5Mpa，获得钨镍合金基体。
基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn0.95Cr0.05O计量比混合、研磨、1200℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材。
采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基体和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为100：1，控制压强为1Pa，调节溅射功率为100 W，基体温度为75℃，溅射时间为30 - 60 min；将所得的薄膜在浓度为1.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min，得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
实施例二
按以下重量组份配制混合粉 ：
碳化钨， 92.8％，费氏粒度0.8-1μm；
镍粉， 6％，费氏粒度0.5-1.0μm；
碳化铬，余量。
将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨16小时，再加入镍粉湿磨18小时。
将球磨完毕的混合料料浆干燥。
将干燥混合料压制成所需形状的压制品。
将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1470℃，保温时间90min，烧结压力为5.0Mpa，获得钨镍合金基体。
基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn0.85Cr0.15O计量比混合、研磨、1450 ℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材。
采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基体和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为00：5，控制压强为5Pa，调节溅射功率为200 W，基体温度为300 ℃，溅射时间为30 - 60 min；将所得的薄膜在浓度为5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min，得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。

Claims (2)

1.一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备基体
按以下重量组份配制混合粉
碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；
镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；
碳化铬，余量；
将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；
将球磨完毕的混合料料浆干燥；
将干燥混合料压制成所需形状的压制品；
将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃， 保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；
（2）基体预处理
所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（3）将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1-xCrxO计量比混合、研磨、1200-1450 ℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材，0.05≦x＜0.15；
（4） 采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基体和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为100：1-100：5，控制压强为1- 5Pa，调节溅射功率为100 - 200 W，基体温度为75- 300 ℃，溅射时间为30 - 60 min；
将所得的薄膜在浓度为1.0 - 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min，得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
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