CN106191800A - 一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法。本发明公开了一种耐磨耐蚀涂层钨镍合金的制备方法,解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题,方法制备重复性好,而且操作简便,该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的,因此具有更好的电学和光学性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制造领域,具体涉及一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法。
背景技术
目前,ZnO基材料已经广泛应用于催化、气敏、紫外探测器、发光二极管、场效应管、薄膜晶体管、触摸屏、太阳能电池等领域。ZnO基材料的掺杂能够大大提升其应用。
WC-Ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点,因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于Ni属于面心立方(F.c.c)晶系,塑性很好,在湿磨过程中容易发生塑性变形,形成片状的Ni粉团。工业生产以Ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长,即便是这样,也不能保证Ni粉的均匀细化,这是基于Ni粉存在着与Co粉截然不同的细化机理。
ZnO基纳米材料的制备方法一般偏向于化学合成,包括水浴、化学气相沉积(CVD)、模板法、诱导法等。这些方法维持的周期一般而言都比较长,或者很难有效控制ZnO基纳米材料的形貌。例如传统的CVD法制备ZnO基纳米材料重复性比较差,而且很难掺杂进其它原子来提高ZnO纳米材料的自身性能。
发明内容
本发明提供一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法,解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题,方法制备重复性好,而且操作简便,该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的,因此具有更好的电学和光学性能。
为了实现上述目的,本发明提供了一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备基体
按以下重量组份配制混合粉
碳化钨,90.1%-92.8%,费氏粒度0.8-1μm;
镍粉,5%-6%,费氏粒度0.5-1.0μm;
碳化铬,余量;
将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时,再加入镍粉湿磨14-18小时;
将球磨完毕的混合料料浆干燥;
将干燥混合料压制成所需形状的压制品;
将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1450-1470℃, 保温时间70-90min,烧结压力为4.5-5.0Mpa,获得钨镍合金基体;
(2)基体预处理
所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗;
(3)将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1-xCrxO计量比混合、研磨、1200-1450℃烧结,制成ZnO基陶瓷靶材,0.05≦x<0.15;
(4) 采用磁控溅射方法,以ZnO基陶瓷靶材作为靶材,在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜,沉积条件为:基体和靶材的距离为80 mm,生长室真空度在2×10-3 Pa以上,生长室通入纯Ar,或者Ar和O2,Ar和O2的流量比为100:1-100:5,控制压强为1- 5Pa,调节溅射功率为100 - 200 W,基体温度为75- 300 ℃,溅射时间为30 - 60 min;
将所得的薄膜在浓度为1.0 - 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min,得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
优选的,在所述步骤(2)中,所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
上述方法,解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题,方法制备重复性好,而且操作简便,该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的,因此具有更好的电学和光学性能。
具体实施方式
实施例一
按以下重量组份配制混合粉 :
碳化钨,90.1%,费氏粒度0.8-1μm;
镍粉,5%,费氏粒度0.5-1.0μm;
碳化铬,余量。
将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12小时,再加入镍粉湿磨14小时。
将球磨完毕的混合料料浆干燥。
将干燥混合料压制成所需形状的压制品。
将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1450℃, 保温时间70-90min,烧结压力为4.5Mpa,获得钨镍合金基体。
基体预处理,所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn0.95Cr0.05O计量比混合、研磨、1200℃烧结,制成ZnO基陶瓷靶材。
采用磁控溅射方法,以ZnO基陶瓷靶材作为靶材,在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜,沉积条件为:基体和靶材的距离为80 mm,生长室真空度在2×10-3 Pa以上,生长室通入纯Ar,或者Ar和O2,Ar和O2的流量比为100:1,控制压强为1Pa,调节溅射功率为100 W,基体温度为75℃,溅射时间为30 - 60 min;将所得的薄膜在浓度为1.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min,得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
实施例二
按以下重量组份配制混合粉 :
碳化钨, 92.8%,费氏粒度0.8-1μm;
镍粉, 6%,费氏粒度0.5-1.0μm;
碳化铬,余量。
将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨16小时,再加入镍粉湿磨18小时。
将球磨完毕的混合料料浆干燥。
将干燥混合料压制成所需形状的压制品。
将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1470℃,保温时间90min,烧结压力为5.0Mpa,获得钨镍合金基体。
基体预处理,所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn0.85Cr0.15O计量比混合、研磨、1450 ℃烧结,制成ZnO基陶瓷靶材。
采用磁控溅射方法,以ZnO基陶瓷靶材作为靶材,在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜,沉积条件为:基体和靶材的距离为80 mm,生长室真空度在2×10-3 Pa以上,生长室通入纯Ar,或者Ar和O2,Ar和O2的流量比为00:5,控制压强为5Pa,调节溅射功率为200 W,基体温度为300 ℃,溅射时间为30 - 60 min;将所得的薄膜在浓度为5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min,得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
Claims (2)
1.一种具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备基体
按以下重量组份配制混合粉
碳化钨,90.1%-92.8%,费氏粒度0.8-1μm;
镍粉,5%-6%,费氏粒度0.5-1.0μm;
碳化铬,余量;
将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时,再加入镍粉湿磨14-18小时;
将球磨完毕的混合料料浆干燥;
将干燥混合料压制成所需形状的压制品;
将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1450-1470℃, 保温时间70-90min,烧结压力为4.5-5.0Mpa,获得钨镍合金基体;
(2)基体预处理
所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗;
(3)将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1-xCrxO计量比混合、研磨、1200-1450 ℃烧结,制成ZnO基陶瓷靶材,0.05≦x<0.15;
(4) 采用磁控溅射方法,以ZnO基陶瓷靶材作为靶材,在经预处理的基体上沉积一层ZnO基薄膜,沉积条件为:基体和靶材的距离为80 mm,生长室真空度在2×10-3 Pa以上,生长室通入纯Ar,或者Ar和O2,Ar和O2的流量比为100:1-100:5,控制压强为1- 5Pa,调节溅射功率为100 - 200 W,基体温度为75- 300 ℃,溅射时间为30 - 60 min;
将所得的薄膜在浓度为1.0 - 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min,得到具备氧化锌薄膜的钨镍合金材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
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CN110373589A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-25 | 中国科学院物理研究所 | W-Cr合金和包含W-Cr合金的纯自旋流器件 |
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