CN106190610A - 一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法，即以表面活性剂、黏结剂、经环糊精包合后的泡腾剂、崩解剂、润滑剂及盐为主要成分，通过包合、混合、整粒及压片等工艺制备果蔬洗涤泡腾片。该技术制备的泡腾片由于其中的盐、酸、碱及过碳酸钠对残留在果蔬上的农药具有较强的降解性，去除农残效果好，有较快的溶解速度，泡腾片的酸源及碱源经过β‑环糊精包合，稳定性好，使用方便。本发明不含任何污染环境的成分，完全自然降解，绿色环保。

Description

一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法
技术领域
本发明属于洗涤剂领域，具体是涉及一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法。
背景技术
我国在水果、蔬菜生产中主要使用农药有：有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等。从农业部的统计分析获悉，目前我国农产品的农药残留检测合格率总体达95% 以上，但其残留状况不稳定，存在风险隐患，如夏季病虫害发生严重及反季节栽培均会导致农药使用量加大，易造成农产品农药残留超标。在人们的日常生活中，去除水果、蔬菜上农药残留的方法主要还是靠清洗，如洗涤剂清洗、超声波清洗机清洗或者在水中加入食用盐、小苏打、醋等方法都可以将蔬菜中的农药残留部分地去除。
公布号CN 104312801 A（申请号201410612100 . X）的中国专利文献公开了一种果蔬洗涤盐及其制备方法；公布号CN 104804900 A（申请号201510140119 . 3）的中国专利文献公开了一种普适性果蔬洗涤盐组合物及制备方法；公布号CN 105062728 A（申请号201510423526 . 5）的中国专利文献公开了一种植物洗涤盐制备方法。这些方法基本都是由盐、表面活性剂或天然产物提取物组成，成分相对单一，对某一方面的危害有一定效果，但水果、蔬菜的安全性不仅包括农药残留，还有微生物及灰土泥沙，需要综合、全面，又不污染环境，且清洗快捷方便的天然、强力清洗剂。
泡腾片由于使用简单和方便、省工省力工效高、固体包装、质量稳定，崩解性能优越等特点，在医药、农药等方面得到广泛应用。本发明将包合技术引入泡腾片的制备中，通过采用包合技术对泡腾剂中的酸源和碱源进行包合，隔绝了与水分的接触，产品的稳定性得到大大加强。同时采用微酸性或微碱性电解水、对残留农药的清除效果非离子表面活性剂的有效组合，产品具有较强清除及降解农药的功能，再者，使用了过碳酸钠，既起到了泡腾剂二氧化碳源的作用，又起到了氧化剂的作用，对微生物有较好的抑菌、杀菌作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法是将片剂制备中的泡腾片制备技术引入果蔬洗涤泡腾片的制备；利用了环糊精包合泡腾剂中的酸源和碱源，解决了泡腾片遇水不稳定的难题；通过本发明制备的果蔬洗涤泡腾片具有去农残效果好、杀菌，使用方便，在水中溶解迅速、完全，在各种环境中稳定贮藏的特点。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法，其特征在于：主要包括：泡腾剂包合、混合、整粒及压片等工艺，同时将产品进行去除果蔬农残性能测试。
所述的去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法，其特征在于所述去除果蔬农残清洗泡腾片的制备方法如下：
1、去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法，由以下重量份原料制成：非离子表面活性剂5～10份，洗涤助剂10～15份，氯化钠10～25份，黏结剂5～10份，泡腾剂包合物35～50份，乙二胺四乙酸四钠盐0.1～0.5份，润滑剂1～3份；
所述的非离子表面活性剂选自蔗糖酯、烷基糖苷、单硬脂酸甘油酯、茶皂素中的一种或两种。
所述的洗涤助剂选自硅酸钠、硫酸钠中一种或两种。
所述的黏结剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠中一种。
所述的泡腾剂由酸源和二氧化碳源组成，酸源为草酸、柠檬酸、酒石酸、己二酸一种或两种，二氧化碳源为碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠中的两种或三种；酸源与二氧化碳源比例为1:1.5-1.5:1。
所述的润滑剂选自硬脂酸镁与滑石粉中的一种。
2、去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）称取非离子表面活性剂、洗涤助剂、泡腾剂酸源包合物、氯化钠、乙二胺四乙酸四钠盐混合均匀；
（2）将步骤（1）制得软材干燥，过20目筛，整粒；
（3）将泡腾剂二氧化碳源包合物干燥，颗粒过20目筛，整粒；
（4）按颗粒重量比例加入泡腾剂二氧化碳源包合物颗粒、黏合剂及润滑剂，混匀，干燥、压片，制得洗涤泡腾片。
所述的泡腾剂的包合方法包括：将β-环糊精与泡腾剂酸源或泡腾剂二氧化碳源及无水乙醇按0.1-0.5:1: 0.2-0.5的比例混合，用胶体磨研磨10-20min，制成泡腾剂酸源或泡腾剂二氧化碳源包合物。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明制备的去除果蔬农残清洗泡腾片，用β-环糊精包合泡腾剂中的酸源和碱源，使制备的产品更加稳定，便于保存。
2、利用微酸性或微碱性电解水与对残留农药的清除效果非离子表面活性剂的有效组合，产品具有较强清除及降解农药的功能。
3、产品中使用了高浓度的氯化钠，同时将过碳酸钠既作为泡腾剂中的碱源，又具有强氧化性，使产品具有了天然杀菌、抑菌效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
（1）称取1.5gβ-环糊精、15g草酸、3.5g无水乙醇，用胶体磨研磨10min，得泡腾剂酸源包合物；称取1.8gβ-环糊精、12g碳酸钠、6g过碳酸钠、4g无水乙醇，用胶体磨研磨10min，得泡腾剂二氧化碳源包合物。
（2）称取5g烷基糖苷、10g硅酸钠、步骤（1）制备的腾剂酸源包合物、10g氯化钠、0.1g乙二胺四乙酸四钠盐，将其混合均匀；
（3）将步骤（2）制得软材后在50℃鼓风干燥箱中干燥30 min，过20目筛，整粒；
（4）将步骤（1）制备的泡腾剂二氧化碳源包合物在50℃鼓风干燥箱中干燥30 min，颗粒过20目筛，整粒；
（5）将步骤（3）及步骤（4）的颗粒与1g硬脂酸镁、3g聚乙烯醇、3g聚乙二醇，混匀，干燥、压片，制得果蔬清洗泡腾片。
（6）将步骤（5）制备的果蔬洗涤泡腾片对污染过农药的果蔬进行农药残留去除率进行性能测试，按以下步骤进行：
农药污染蔬菜样品制备：取混合农药溶液，用喷壶喷洒果蔬表面，以不滴液为度。室温下放置 24h 后，用塑料袋封好，放置冰箱冷藏室 4 ℃保存，备用。
称取1g的果蔬洗涤剂溶解在100mL水中，配制成质量分数为1%的洗涤剂溶液。
将果蔬样品分别浸泡于清水、果蔬洗涤盐水和洗洁***溶液中，浸泡 4min 取出，用自来水冲洗15s ，自然晾干。
④残留农药检测，按照样品制备方法从蔬菜样品中提取出目标物农药，净化浓缩后定量，注入气相色谱-质谱(GC－MS) ，采用外标法进行定量分析，洗涤剂对白菜、黄瓜和草莓时中敌敌畏、毒死蜱和对硫磷三种有机磷农药的去除率见表1、表2及表3。
去除率（%）=（洗涤剂清洗前蔬菜样品中被测农药的含量-洗涤剂清洗后蔬菜样品中被测农药的含量）/洗涤剂清洗前蔬菜样品中被测农药的含量×100%
（7）泡腾片吸湿性能测试，将底部盛有氯化钠过饱和溶液的玻璃干燥器置25℃ 的恒温培养箱内恒温 24 h，此时干燥器内的相对湿度为 75%。分别称取经环糊精包合过洗涤泡腾片和未经环糊精包合过洗涤泡腾片各3片，平铺于已恒重的称量瓶底部，精密称定后置上述干燥器内 ( 称量瓶盖打开 ) ，于25℃下密闭放置 48 h，取出，精密称重测试吸湿率，结果见表4。
吸湿率（%）=（吸湿后样品的重量-吸湿前样品的重量）/吸湿前样品的重量×100%
实施例2：
（1）称取5gβ-环糊精、20g柠檬酸、8g无水乙醇，用胶体磨研磨20min，得泡腾剂酸源包合物；称取5gβ-环糊精、12g碳酸氢钠、6g过碳酸钠、4g无水乙醇，用胶体磨研磨20min，得泡腾剂二氧化碳源包合物。
（2）称取5g烷基糖苷、5g蔗糖酯、15g硫酸钠、步骤（1）制备的腾剂酸源包合物、20g氯化钠、0.5g乙二胺四乙酸四钠盐，将其混合均匀；
（3）将步骤（2）制得软材后在50℃鼓风干燥箱中干燥40 min，过20目筛，整粒；
（4）将步骤（1）制备的泡腾剂二氧化碳源包合物在50℃鼓风干燥箱中干燥40 min，颗粒过20目筛，整粒；
（5）将步骤（3）及步骤（4）的颗粒与3g硬脂酸镁、5g聚乙烯吡咯烷酮、5g聚乙二醇，混匀，干燥、压片，制得果蔬清洗泡腾片。
（6）将步骤（5）制备的果蔬洗涤泡腾片对污染过农药的黄瓜进行农药残留去除率进行性能测试，同实施例1。
（7）泡腾片吸湿性能测试，同实施例1。
实施例3：
（1）称取7.5gβ-环糊精、10g柠檬酸、15g酒石酸、10g无水乙醇，用胶体磨研磨15min，得泡腾剂酸源包合物；称取1.8gβ-环糊精、12g碳酸钠、7g碳酸氢钠、6g过碳酸钠、10g无水乙醇，用胶体磨研磨15min，得泡腾剂二氧化碳源包合物。
（2）称取5g烷基糖苷、3g茶皂素、5g硅酸钠、5g硫酸钠、步骤（1）制备的腾剂酸源包合物、25g氯化钠、0.3g乙二胺四乙酸四钠盐，将其混合均匀；
（3）将步骤（2）制得软材后在50℃鼓风干燥箱中干燥35 min，过20目筛，整粒；
（4）将步骤（1）制备的泡腾剂二氧化碳源包合物在50℃鼓风干燥箱中干燥35 min，颗粒过20目筛，整粒；
（5）将步骤（3）及步骤（4）的颗粒与2g硬脂酸镁、4g单硬脂酸甘油酯、4g聚乙二醇，混匀，干燥、压片，制得果蔬清洗泡腾片。
（6）将步骤（5）制备的果蔬洗涤泡腾片对污染过农药的黄瓜进行农药残留去除率进行性能测试，同实施例1。
（7）泡腾片吸湿性能测试，同实施例1。
实施例4：
（1）称取8.5gβ-环糊精、10g柠檬酸、5g己二酸、5g无水乙醇，用胶体磨研磨10min，得泡腾剂酸源包合物；称取10gβ-环糊精、12g碳酸钠、12g碳酸氢钠、6g过碳酸钠、8g无水乙醇，用胶体磨研磨20min，得泡腾剂二氧化碳源包合物。
（2）称取5g蔗糖酯、3g茶皂素、3g硅酸钠、5g硫酸钠、、步骤（1）制备的腾剂酸源包合物、15g氯化钠、0.4g乙二胺四乙酸四钠盐，将其混合均匀；
（3）将步骤（2）制得软材后在50℃鼓风干燥箱中干燥40 min，过20目筛，整粒；
（4）将步骤（1）制备的泡腾剂二氧化碳源包合物在50℃鼓风干燥箱中干燥40 min，颗粒过20目筛，整粒；
（5）将步骤（3）及步骤（4）的颗粒与3g硬脂酸镁、3g聚乙烯醇、5g聚乙二醇，混匀，干燥、压片，制得果蔬清洗泡腾片。
将步骤（5）制备的果蔬洗涤泡腾片对污染过农药的黄瓜进行农药残留去除率进行性能测试，同实施例1。
（7）泡腾片吸湿性能测试，同实施例1。
表1果蔬洗涤剂对常见白菜中农药的去除率
实施例 敌敌畏 毒死蜱 对硫磷
1 85.03 89.24 90.27
2 90.81 91.05 88.20
3 86.92 93.67 90.90
4 89.35 95.34 94.89
1%盐水 44.67 59.74 67.36
水 37.90 58.24 58.90
表2果蔬洗涤剂对黄瓜中常见农药的去除率
实施例 敌敌畏 毒死蜱 对硫磷
1 86.01 88.54 89.27
2 90.09 87.15 90.20
3 88.87 86.97 91.90
4 84.21 87.01 93.13
1%盐水 47.09 58.34 64.36
水 50.24 60.45 59.76
表3果蔬洗涤剂对草莓中常见农药的去除率
实施例 敌敌畏 毒死蜱 对硫磷
1 91.15 89.07 89.10
2 92.91 88.86 87.06
3 88.65 86.13 89.23
4 93.87 92.05 88.89
1%盐水 59.97 55.11 54.31
水 54.35 62.31 59.98
从以上实施例可以看出，用本发明制备的果蔬清洗剂洗涤白菜、黄瓜和草莓时，对敌敌畏的去除率均最高，在84%～94%之间，最高可达94%，而对毒死蜱和对硫磷的去除率也都在86%～95%之间，清水和1%的盐水对两种蔬菜中三种农药的去除率平均最低，只有62%～44%左右。
表4不同相对湿度条件下洗涤泡腾片的吸湿百分率
从表4可以看出，本发明制备的果蔬清洗泡腾片有较高的稳定性。

Claims (8)

1.一种去除果蔬农残清洗泡腾片及其制备方法，其特征在于是由以下重量份原料制成：非离子表面活性剂5～10份，洗涤助剂10～15份，氯化钠10～25份，黏结剂5～10份，泡腾剂包合物35～50份，乙二胺四乙酸四钠盐0.1～0.5份，润滑剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的去除果蔬农残清洗泡腾片，其特征在于：所述的非离子表面活性剂选自蔗糖酯、烷基糖苷、单硬脂酸甘油酯、茶皂素中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的去除果蔬农残清洗泡腾片，其特征在于：所述的洗涤助剂选自硅酸钠、硫酸钠中一种或两种。
4.根据权利要求1所述的去除果蔬农残清洗泡腾片，其特征在于：所述的黏结剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠中一种。
5.根据权利要求1所述的去除果蔬农残清洗泡腾片，其特征在于：所述的泡腾剂由酸源和二氧化碳源组成，酸源为草酸、柠檬酸、酒石酸、己二酸一种或两种，二氧化碳源为碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠中的两种或三种；酸源与二氧化碳源比例为1:1.5-1.5:1。
6.根据权利要求1所述的去除果蔬农残清洗泡腾片，其特征在于：所述的润滑剂选自硬脂酸镁与滑石粉中的一种。
7.一种去除果蔬农残清洗泡腾片的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：（1）称取非离子表面活性剂、洗涤助剂、泡腾剂酸源包合物、氯化钠、乙二胺四乙酸四钠盐混合均匀；
（2）颗粒过20目筛，整粒；
（3）将泡腾剂二氧化碳源包合物干燥，颗粒过20目筛，整粒；
（4）按颗粒重量比例加入泡腾剂二氧化碳源包合物颗粒、黏合剂及润滑剂，混匀，干燥、压片，制得洗涤泡腾片。
8. 根据权利要求7所述的去除果蔬农残清洗泡腾片的制备方法，其特征在于：所述的泡腾剂的包合方法包括：将β-环糊精与泡腾剂酸源或泡腾剂二氧化碳源及无水乙醇按0.1-0.5:1: 0.2-0.5的比例混合，用胶体磨研磨，制成泡腾剂酸源或泡腾剂二氧化碳源包合物。
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