CN106189820A - 一种防辐射水包水多彩漆 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防辐射水包水多彩漆，按重量份计算，其制备原料包括：基初漆：羟丙基甲基纤维素1‑5、乙二醇2‑4、二甲基亚砜1‑5、纳米二氧化钛1.5‑2.5、高岭土15‑20、托玛琳粉8‑15、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺25‑40、消泡剂0.1‑0.3、竹炭粉2‑6；保护胶液：水25‑50、焦磷酸钠0.5‑0.9、木质纤维素0.15‑0.25、聚乙烯醇1.2‑2；外包水：氨基封端磺化聚苯并咪唑18‑28、木质纤维素0.2‑0.8、乙二醇1‑2、二甲基亚砜1‑5、KH‑560 0.1‑3。本发明还公开了所述防辐射水包水多彩漆的制备方法。

Description

一种防辐射水包水多彩漆
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种防辐射水包水多彩漆。
背景技术
水包水多彩漆是一种仿花岗岩，美化墙体建筑的水性涂料。水包水多彩漆的学术名称为液态花岗岩。一般行业内的俗称叫水包水多彩漆。是由液态的水性树脂提炼包裹成胶状的水性彩色颗粒，并均匀地悬浮在特定的水性乳液中，最终形成了多姿多彩的、颗粒大小随意的高分子液态胶状的共聚物，是一种纯水性、无公害、富有花岗纹理、高分子元素结构的产品。现有技术中，水包水多彩漆配方中的成膜助剂和其他助剂普遍采用有机溶剂，有机溶剂易挥发，会对环境造成污染，危害人体健康。而且其配方使用的高分子乳液，抗紫外线能力差，耐候性差，其经紫外线照射后易龟裂、易褪色、易花花。此外，还常常因热胀冷缩情况不相同，因而导致漆面开裂、脱落等现象。与此同时，现有的水包水多彩漆也不具备防辐射以及耐污性能。
因此，非常需要通过配方的改进，尤其是，以提供一种耐候性好、耐污性强、耐磨好、具有防辐射性能且绿色环保的防辐射水包水多彩漆。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种防辐射水包水多彩漆，按重量份计算，其制备原料包括：
基初漆：羟丙基甲基纤维素1-5、乙二醇2-4、二甲基亚砜1-5、纳米二氧化钛1.5-2.5、高岭土15-20、托玛琳粉8-15、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺25-40、消泡剂0.1-0.3、竹炭粉2-6；
保护胶液：水25-50、焦磷酸钠0.5-0.9、木质纤维素0.15-0.25、聚乙烯醇1.2-2；
外包水：氨基封端磺化聚苯并咪唑18-28、木质纤维素0.2-0.8、乙二醇1-2、二甲基亚砜1-5、KH-560 0.1-3。
在一种实施方式中，所述八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20h，得到氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物；
将100克所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷5g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于60℃下真空干燥，通过过滤得到八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺。
在一种实施方式中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
在一种实施方式中，所述有机硅消泡剂为SN-154。
在一种实施方式中，所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
本发明的另一方面提供所述的一种防辐射水包水多彩漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)保护胶液的制备
在800-1000r/min转速下依次加入水25-50克、焦磷酸钠0.5-0.9克、木质纤维素0.15-0.25克、聚乙烯醇1.2-2克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素1-5克、乙二醇2-4克、二甲基亚砜1-5克、纳米二氧化钛1.5-2.5克、高岭土15-20克、托玛琳粉8-15克、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺25-40克、消泡剂0.1-0.3克、竹炭粉2-6克，在1000-1500r/min转速下搅拌5-10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在400-600r/min转速下依次加入氨基封端磺化聚苯并咪唑18-28克、木质纤维素0.2-0.8克、乙二醇1-2克、二甲基亚砜1-5克、KH-560 0.1-3克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、笼型聚倍半硅氧烷是一种非常好的纳米级无机填料，可以有效改善体系的强度、耐热性以及阻燃性能，但是研究发现，在本发明的体系中，其不能很好的分散，很容易团聚，并不能够起到有效的作用。通过与磺化聚酰亚胺进行改性，可以大大提高其在体系中的分散性。此外，由于笼型聚倍半硅氧烷位于侧链且刚性强，大大增加了分子链的距离，并与耐候性好的聚酰亚胺相配合，可以大大提高体系的防辐射能力。此外，在侧链引入苯醚结构，既可以提高耐磨性，大量磺酸基的存在能显著降低物料中游离氢氧化钙的含量，起到抑制水泥砂浆表面的泛碱现象的产生，磺酸基的吸水性，还可以防止体系过脆，从而提供了本发明的有益技术效果。
2、聚苯并咪唑具有优异的耐老化能力，此外，他的加入还可以大大提高体系的交联密度，提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
原料:
所有四胺、二酸以及八苯基笼型聚倍半硅氧烷均购自CTI、Sigma Aldrich、AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560购自国药集团化学试剂有限公司。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
(1)保护胶液的制备
在1000r/min转速下依次加入水40克、焦磷酸钠0.9克、木质纤维素0.2克、聚乙烯醇1.5克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素3克、乙二醇2克、二甲基亚砜5克、纳米二氧化钛2克、高岭土15克、托玛琳粉15克、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺28克、消泡剂0.3克、竹炭粉6克，在1500r/min转速下搅拌10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在600r/min转速下依次加入氨基封端磺化聚苯并咪唑18克、木质纤维素0.8克、乙二醇1克、二甲基亚砜5克、KH-560 2克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆；
所述八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺，由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20h，得到氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物；
将100克所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷5g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于60℃下真空干燥，通过过滤得到八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺；
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑，由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例2
(1)保护胶液的制备
在1000r/min转速下依次加入水40克、焦磷酸钠0.9克、木质纤维素0.2克、聚乙烯醇1.5克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素3克、乙二醇2克、二甲基亚砜5克、纳米二氧化钛2克、高岭土15克、托玛琳粉15克、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺28克、消泡剂0.3克、竹炭粉6克，在1500r/min转速下搅拌10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在600r/min转速下依次加入氨基封端磺化聚苯并咪唑18克、木质纤维素0.8克、乙二醇1克、二甲基亚砜5克、KH-560 2克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆；
所述八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺，由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 4,4’-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3’二磺酸苯胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待4,4’-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3’二磺酸苯胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20h，得到氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物；
将100克所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷5g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于60℃下真空干燥，通过过滤得到八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺；
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑，由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例3
(1)保护胶液的制备
在1000r/min转速下依次加入水40克、焦磷酸钠0.9克、木质纤维素0.2克、聚乙烯醇1.5克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素3克、乙二醇2克、二甲基亚砜5克、纳米二氧化钛2克、高岭土15克、托玛琳粉15克、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺28克、消泡剂0.3克、竹炭粉6克，在1500r/min转速下搅拌10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在600r/min转速下依次加入硅丙乳液18克、木质纤维素0.8克、乙二醇1克、二甲基亚砜5克、KH-560 2克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆；
所述八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺，由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20h，得到氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物。
实施例4
(1)保护胶液的制备
在1000r/min转速下依次加入水40克、焦磷酸钠0.9克、木质纤维素0.2克、聚乙烯醇1.5克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素3克、乙二醇2克、二甲基亚砜5克、纳米二氧化钛2克、高岭土15克、托玛琳粉15克、硅丙乳液28克、消泡剂0.3克、竹炭粉6克，在1500r/min转速下搅拌10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在600r/min转速下依次加入氨基封端磺化聚苯并咪唑18克、木质纤维素0.8克、乙二醇1克、二甲基亚砜5克、KH-560 2克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆；
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑，由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例5
(1)保护胶液的制备
在1000r/min转速下依次加入水40克、焦磷酸钠0.9克、木质纤维素0.2克、聚乙烯醇1.5克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素3克、乙二醇2克、二甲基亚砜5克、纳米二氧化钛2克、高岭土15克、托玛琳粉15克、硅丙乳液28克、消泡剂0.3克、竹炭粉6克，在1500r/min转速下搅拌10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在600r/min转速下依次加入硅丙乳液18克、木质纤维素0.8克、乙二醇1克、二甲基亚砜5克、KH-560 2克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆。
测试方法
将实施例1-5的多彩漆涂覆在外墙上，完成施工
耐摩性能：按标准GB/T1768—79(89，测试方法是用酒精耐磨测试仪，加500g重的砝码，以白色棉布浸润99.7％浓度的酒精，来回摩擦，记录油墨开始破坏时的次数。
其它性能，按照《合成树脂砂壁状建筑涂料》JG/T 24-2000(W型)进行检验，测试结果见表1。
表1
以上数据可以看出，与不使用八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺以及氨基封端磺化聚苯并咪唑的多彩漆相比，本发明的多彩漆具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种防辐射水包水多彩漆，按重量份计算，其制备原料包括：
基初漆：羟丙基甲基纤维素1-5、乙二醇2-4、二甲基亚砜1-5、纳米二氧化钛1.5-2.5、高岭土15-20、托玛琳粉8-15、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺25-40、消泡剂0.1-0.3、竹炭粉2-6；
保护胶液：水25-50、焦磷酸钠0.5-0.9、木质纤维素0.15-0.25、聚乙烯醇1.2-2；
外包水：氨基封端磺化聚苯并咪唑18-28、木质纤维素0.2-0.8、乙二醇1-2、二甲基亚砜1-5、KH-560 0.1-3。
2.根据权利要求1所述的一种防辐射水包水多彩漆，所述八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20h，得到氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物；
将100克所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷5g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于60℃下真空干燥，通过过滤得到八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的一种防辐射水包水多彩漆，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
4.根据权利要求3所述的一种防辐射水包水多彩漆，所述有机硅消泡剂为SN-154。
5.根据权利要求1所述的一种防辐射水包水多彩漆，所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
6.如权利要求1所述的一种防辐射水包水多彩漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)保护胶液的制备
在800-1000r/min转速下依次加入水25-50克、焦磷酸钠0.5-0.9克、木质纤维素0.15-0.25克、聚乙烯醇1.2-2克，搅拌至上述成分完全溶解，即得保护胶液；
(2)基础漆的制备
依次加入羟丙基甲基纤维素1-5克、乙二醇2-4克、二甲基亚砜1-5克、纳米二氧化钛1.5-2.5克、高岭土15-20克、托玛琳粉8-15克、八苯基笼型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亚胺25-40克、消泡剂0.1-0.3克、竹炭粉2-6克，在1000-1500r/min转速下搅拌5-10min，即得基础漆；
(3)混合液的制备
将步骤(2)制得的基础漆和步骤(1)保制得的保护胶液混合均匀，即得基础漆和保护胶液的混合液；
(4)多彩成漆
在400-600r/min转速下依次加入氨基封端磺化聚苯并咪唑18-28克、木质纤维素0.2-0.8克、乙二醇1-2克、二甲基亚砜1-5克、KH-560 0.1-3克，搅拌均匀后，将所得溶液加入步骤(3)所得的基础漆和保护胶液的混合液中，即得防辐射水包水多彩漆。
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