CN106187972B - 一种从金缕梅中提取山奈酚和槲皮素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从金缕梅中提取山奈酚和槲皮素的方法，属于植物提取技术领域。本发明以金缕梅的枝叶或花粉末为原料，用柠檬酸盐缓冲溶液‑乙醇‑甲醇加热提取，氨基固相萃取柱净化分离，减压蒸馏浓缩的方法提取天然的山奈酚和斛皮素，得到的山奈酚和斛皮素可用于植物提取物山奈酚和斛皮素的检测定量，也可用于评价含有金缕梅提取物的化妆品的质量。其操作条件简单，溶剂使用量少，提取效率高。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种从金缕梅中提取山奈酚和槲皮素的方法。
背景技术
金缕梅是金缕梅科金缕梅属的落叶小乔木，原产于北美洲，现在主要分布于美国，我国长江流域、陕西、甘肃也有分布，金缕梅提取物具有良好的保湿和美白作用，对皮肤龟裂、晒伤、粉刺有改善效果，因此广泛用于化妆品中领域，是最重要的新兴植物化妆品原料之一。金缕梅中含有丰富的山奈酚和斛皮素，山奈酚（Kaempferol，CAS号：520-18-3）和槲皮素（QuercetinCAS号：117-39-5）均属于黄酮醇类物质，是良好的抗氧化剂，具有收细毛孔、抗炎、解痉、增强毛细血管抵抗力的作用。金缕梅提取物中山奈酚和斛皮素含量高低客观反映了对金缕梅活性物质提取的效率，同时山奈酚和斛皮素含量的比例关系可以佐证化妆品是否含有金缕梅提取物。
目前山奈酚的提取主要采用酸水溶液、有机溶剂、碱液进行提取，如CN101759678A一种山奈酚的制备方法，用氢氧化钠溶液碱提后在弱酸性条件下酶解，水解液萃取、重结晶得到山奈酚。CN101941966A一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法，用10 ～ 100％乙醇或甲醇进行提取，经过大孔树脂纯化得到山奈酚粗品，最后用柱层析和重结晶方法制备得到山奈
酚的纯品。CN102875511A一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，以槐角为原料用酸水溶液水解，水解后的滤渣用有机溶剂提取。
生产槲皮素主要是由芦丁水解制备。如CN104387357A槲皮素的生产工艺，以芦丁为原料采用盐酸或硫酸的酸水混合物水解。CN 105541776 A一种从槐花米中提取芦丁并制备槲皮素的方法，得到的芦丁滤液后加入硫酸水解制备槲皮素。而CN102093323 A槲皮素的制备方法中则采用芦丁溶于醇溶液，加入催化剂三氟甲磺酸铋制备槲皮素。
而同时从植物中提取山奈酚和槲皮素报道非常少见。利用现有提取山奈酚或槲皮素的方法从金缕梅中同时提取山奈酚和槲皮素其提取效果差，难以满足提取要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种从金缕梅中提取山奈酚和斛皮素的方法，可用于化妆品生产领域以及评价化妆品添加金缕梅提取物的含量。
本发明的技术方案是：
一种从金缕梅中提取山奈酚和槲皮素的方法，包括以下步骤：
步骤S1，提取：在金缕梅原料中加入PH6.0的柠檬酸盐缓冲溶液湿润原料后，依次加入乙醇、甲醇，水浴震荡提取，冷却后离心或过滤得到提取液；
步骤S2，分离与纯化：将提取液加入到氨基固相萃取柱进行萃取，弃去滤液，用5倍于原料体积的0.1-0.3%氨水甲醇洗脱（1000mL甲醇加入1-3mL氨水），收集洗脱液；
步骤S3，浓缩：将洗脱液减压蒸馏后，氮气吹干，按照每份质量金缕梅加入2-5倍体积水，冷冻干燥得到斛皮素山奈酚粉末。
所述步骤S1中所述金缕梅原料为金缕梅叶干粉或金缕梅花粉末。
所述步骤S1中金缕梅原料与柠檬酸缓冲盐溶液的比例为，质量：体积=1:8-1:3，优选1:5。
所述步骤S1中金缕梅原料与乙醇的比例为，质量：体积=1:20-1:10，优选1:15。
所述步骤S1中金缕梅原料与甲醇的比例为，质量：体积=1:8-1:4，优选1:5。
所述步骤S1中柠檬酸盐缓冲溶液为钠盐缓冲液。
所述步骤S1中水浴温度为50℃，时间30-40min。
所述步骤S2中金缕梅原料与0.1-0.3%氨水甲醇的比例为，质量：体积=1:5。
本发明的优点是：
1、以金缕梅的枝叶或花粉末为原料，用柠檬酸盐缓冲溶液-乙醇-甲醇加热提取，氨基固相萃取柱净化分离，减压蒸馏浓缩的方法提取天然的山奈酚和斛皮素，得到的山奈酚和斛皮素可用于植物提取物山奈酚和斛皮素的检测定量，也可用于评价含有金缕梅提取物的化妆品的质量。
2、柠檬酸盐缓冲溶液作为提取溶剂，可实现大容积提取液的PH值稳定性，提高提取效率，节约提取溶剂的使用量，同时缓冲盐的PH值为6，实现氨基柱固相萃取的高效率萃取，氨化甲醇洗脱实现少量洗脱液的高效洗脱，整个萃取效率在90%以上。
3、本发明的操作条件简单，溶剂使用量少，得到以斛皮素和山奈酚为主要产物的提取物，斛皮素和山奈酚的提取效率高，适合化妆品用金缕梅提取物的制备。
附图说明
图 1 是实施例 1 所得槲皮素、山奈酚的高效液相色谱图。
图 2 是实施例 1所得槲皮素分子离子和同位素分子离子高分辨质谱图。
图3 是实施例 1 所得山奈酚的分子离子和同位素分子离子高分辨质谱图 。
具体实施方式
实施例1
称取10g金缕梅枝叶粉末于500mL锥形瓶中，加入50mL柠檬酸缓冲盐，震荡1min充分润湿，加入150mL乙醇，再加入50mL甲醇，50℃水浴震荡提取30-40min，冷却，过滤，将滤液离心，加入装有10g氨基固相萃取剂的50mL固相萃取柱中萃取，50mL0.1%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏近干，氮气吹干，加入5-10mL水洗涤转移冷冻干燥，得到干燥粉末含有槲皮素38.9mg，山奈酚1.7mg。
本实施例中柠檬酸盐缓冲液是用柠檬酸、氢氧化钠配制，取12.536g柠檬酸和6.32g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。
实施例2
称取10g金缕梅花粉末于500mL锥形瓶中，加入50mL柠檬酸缓冲盐，震荡1min充分润湿，加入150mL乙醇，再加入50mL甲醇，50℃水浴震荡提取30-40min，冷却，过滤，将滤液离心，加入装有10g氨基固相萃取剂的50mL固相萃取柱中萃取，50mL0.1%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏近干，氮气吹干，加入5-10mL水洗涤转移冷冻干燥，得到干燥粉末含有槲皮素40.6mg，山奈酚1.8mg。
本实施例中柠檬酸盐缓冲液是用柠檬酸、氢氧化钠配制，取12.536g柠檬酸和6.32g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。
Claims (6)
1.一种从金缕梅中提取山奈酚和槲皮素的方法，其特征是包括以下步骤：
步骤S1，提取：在金缕梅原料中加入pH值6.0的柠檬酸盐缓冲溶液湿润原料后，依次加入乙醇、甲醇，水浴震荡提取，冷却后离心或过滤得到提取液；
步骤S2，分离与纯化：将提取液加入到氨基固相萃取柱进行萃取，弃去滤液，用0.1-0.3%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液，金缕梅原料与0.1-0.3%氨水甲醇的比例为，质量：体积=1:5，其中质量单位为克，体积单位为毫升；
步骤S3，浓缩：将洗脱液减压蒸馏后，氮气吹干，按照每份质量金缕梅加入2-5倍体积水，冷冻干燥得到斛皮素、山奈酚粉末，其中质量单位为克，体积单位为毫升。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤S1中所述金缕梅原料为金缕梅叶干粉或金缕梅花粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤S1中金缕梅原料与柠檬酸缓冲盐溶液的比例为，质量：体积=1:8-1:3；金缕梅原料与乙醇的比例为，质量：体积=1:20-1:10；金缕梅原料与甲醇的比例为，质量：体积=1:8-1:4，其中质量单位为克，体积单位为毫升。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤S1中金缕梅原料与柠檬酸缓冲盐溶液的比例为，质量：体积=1:5；金缕梅原料与乙醇的比例为，质量：体积=1:15；金缕梅原料与甲醇的比例为，质量：体积=1:5，其中质量单位为克，体积单位为毫升。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤S1中柠檬酸盐缓冲溶液为钠盐缓冲液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤S1中水浴温度为50℃，时间30-40min。
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