CN106185846A - 石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点的制备方法。所述石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点可依次通过下述步骤制备获得：提供体相石墨相氮化碳；将所述体相石墨相氮化碳进行加热处理，使得所述体相石墨相氮化碳剥离变薄，得到石墨相氮化碳纳米片；将所述石墨相氮化碳纳米片用浓酸处理，破坏连接三嗪环网络结构的C-N键，使得所述石墨相氮化碳纳米片呈方向性断裂，得到石墨相氮化碳纳米带；将所述石墨相氮化碳纳米带使用水热处理，使所述石墨相氮化碳纳米带切割得到粒径在10nm以内的量子点，且所述水热处理还原部分被氧化基团。
Description
技术领域
本发明是关于纳米片，纳米带和量子点的制备，尤其涉及石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)具有独特的电子结构和优异的化学稳定性，近年来作为非金属光催化剂广泛应用于光催化分解水、降解有机污染物、有机官能团的选择性转换、环境消毒杀菌等方向，在能源和材料相关领域逐渐引起人们的关注。
量子点由于其量子尺寸效应呈现出特异的光、电及催化性能而在光催化、光致发光、磷光体、传感器等领域有广泛的应用前景。例如在光催化领域，碳量子点和石墨烯量子点因其具有上转换性能而应用在光催化增强光的吸收范围。石墨相氮化碳具有与石墨烯类似的结构，将制备成具有生物相容性和光学性能的量子点，有望应用于制备生物荧光探针、生物传感器和环境光催化。因此，研发一种石墨相氮化碳纳米片、纳米带、进而得到石墨相氮化碳量子点显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点的制备方法，旨在提供粒径小、产量高、且分散性好的石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点材料。
本发明是这样实现的，一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
提供体相石墨相氮化碳；
将所述体相石墨相氮化碳进行加热处理，使得所述体相石墨相氮化碳剥离变薄，得到石墨相氮化碳纳米片。
以及，一种石墨相氮化碳纳米带的制备方法，包括以下步骤：
提供体石墨相氮化碳纳米片；
将所述石墨相氮化碳纳米片用浓酸处理，破坏连接三嗪环网络结构的C-N键，使得所述石墨相氮化碳纳米片呈方向性断裂，得到石墨相氮化碳纳米带。
以及，一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
提供石墨相氮化碳纳米带；
将所述石墨相氮化碳纳米带使用水热处理，使所述石墨相氮化碳纳米带切割得到粒径在10nm以内的量子点，且所述水热处理还原部分被氧化基团。
本发明提供的石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点的制备方法，
首次利用热处理、化学腐蚀和水热相结合的方法获得了一种石墨相氮化碳量子点，所制备的量子点平均粒径是6.7nm，产量高且分散性好；
本发明制备的石墨相氮化碳量子点具有上转换性能，有望应用于光催化体系增强光的吸收范围，从而进一步加强体系的光催化活性，可应用于制备生物荧光探针、生物传感器和环境光催化；
本发明制备的量子点具有较强的荧光性能，可作为荧光材料用于生物医药、光学存储、电子器件领域；
本发明制备方法简单、快速，可选择性的得到石墨相氮化碳纳米片、纳米带及量子点，大大拓展了该方法的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的石墨相氮化碳体相材料的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制得的石墨相氮化碳纳米片的透射电镜图；
图3为本发明实施例2制得的石墨相氮化碳纳米带的透射电镜图；
图4为本发明实施例3制得的石墨相氮化碳量子点的透射电镜图；
图5为本发明实施例3制得的单个石墨相氮化碳量子点的高分辨透射电镜图；
图6为本发明实施例3制得的石墨相氮化碳量子点的荧光光谱图；
图7为本发明实施例3制得的石墨相氮化碳量子点的上转换荧光光谱图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S01.提供体相石墨相氮化碳；
S02.将所述体相石墨相氮化碳进行加热处理，使得所述体相石墨相氮化碳剥离变薄，得到石墨相氮化碳纳米片。
具体的，上述步骤S01中，所述体相石墨相氮化碳优选以氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、尿素或硫脲作为原料，经过热处理煅烧得到，得到的所述体相石墨相氮化碳为不规则的具有层状结构的三维块体材料。其中，所述热处理煅烧优选以升温速度4-6℃/min在500-600℃下恒温加热1.5-2.5小时，进一步的，所述热处理煅烧优选以升温速度5℃/min在550℃下恒温加热2小时。
所述体相石墨层间是以氢键结合，可以通过热处理破坏氢键。因此通过控制温度进一步对得到的体相石墨相氮化碳煅烧，可以使其逐步剥离变薄，得到石墨相氮化碳纳米片，其厚度为2～3nm。作为优选实施例，上述步骤S02中，所述加热处理为以升温速度1.8-2.5℃/min在450-550℃恒温加热1.5-2.5小时；进一步的，所述加热处理优选为以升温速度2℃/min在500℃恒温加热2小时。
以及，本发明实施例提供了一种石墨相氮化碳纳米带的制备方法，包括以下步骤：
Q01.提供石墨相氮化碳纳米片；
Q02.将所述石墨相氮化碳纳米片用浓酸处理，破坏连接三嗪环网络结构的C-N键，使得所述石墨相氮化碳纳米片呈方向性断裂，得到石墨相氮化碳纳米带。
具体的，本发明实施例上述步骤Q01中，所述石墨相氮化碳纳米片可以通过上述制备石墨相氮化碳纳米片的方法获得。当然，应当理解，其他途径获得的所述石墨相氮化碳纳米片也能作为本发明实施例制备石墨相氮化碳纳米带的原料。
上述步骤Q02中，将所述石墨相氮化碳纳米片用浓酸处理，可以破坏连接三嗪环网络结构的C-N键，从而使石墨相氮化碳纳米片呈方向性的断裂，形成纳米带。所述浓酸具体可选浓HNO3和浓H2SO4的混合酸。作为优选实施例，所述石墨相氮化碳纳米带的宽度在10nm以内。
本发明实施例还提供了一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
T01.提供石墨相氮化碳纳米带；
T02.将所述石墨相氮化碳纳米带使用水热处理，使所述石墨相氮化碳纳米带切割得到粒径在10nm以内的量子点，且所述水热处理还原部分被氧化基团。
具体的，本发明实施例上述步骤T01中，所述石墨相氮化碳纳米带可以通过上述制备石墨相氮化碳纳米带的方法获得。当然，应当理解，其他途径获得的所述石墨相氮化碳纳米带也能作为本发明实施例制备石墨相氮化碳量子点的原料。
作为优选实施例，所述石墨相氮化碳纳米带的宽度在10nm以内。
上述步骤T02中，作为优选实施例，所述水热处理的反应温度为180-220℃，反应时间为8-12小时。作为具体优选实施例，所述水热处理的反应温度为200℃，反应时间为10小时。
本发明实施例提供的石墨相氮化碳纳米片、纳米带和量子点的制备方法，
首次利用热处理、化学腐蚀和水热相结合，以石墨相氮化碳体相材料为原料，直接将其剥离为二维纳米片、一维纳米带、最后得到零维量子点，所制备的量子点粒径均一，平均粒径是6.7nm，产量高、分散性好且水溶性高，其溶液室温下放置一年未见沉淀产生，具有很高的稳定性；
同时，本发明实施例制备的石墨相氮化碳量子点具有上转换性能，有望应用于光催化体系增强光的吸收范围，从而进一步加强体系的光催化活性，可应用于制备生物荧光探针、生物传感器和环境光催化；
本发明实施例制备的量子点具有较强的荧光性能，可作为荧光材料用于生物医药、光学存储、电子器件领域；
本发明制备方法简单、快速，可选择性的得到石墨相氮化碳纳米片、纳米带及量子点，大大拓展了该方法的应用范围。
下面通过具体实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将5g硫脲置于坩埚中，在550℃恒温加热2小时(升温速度5℃/min)，待温度冷却后，将样品研磨成黄色粉末，得到石墨相氮化碳体相材料。将研磨后的体相石墨相氮化碳置于开口平底坩埚中，以升温速度2℃/min在500℃恒温加热2小时，得到淡黄色石墨相氮化碳纳米片超薄材料。图1为制得的石墨相氮化碳体相材料的透射电镜图，显示不规则的块体结构。图2为得到的石墨相氮化碳纳米片的透射电镜图，说明体相石墨相氮化碳通过热处理被成功剥离为纳米片。
实施例2
将0.05g得到的石墨相氮化碳纳米片加入浓H2SO4(10mL)和浓HNO3(30mL)中，然后将混合物置于超声机中以较小功率(500W,40kHz)超声16小时，得到一种澄清的溶液，将该溶液以200mL去离子水稀释后得到一种絮状悬浊液，再将该悬浊液用0.45-μm微孔膜过滤洗涤后即得到石墨相氮化碳纳米带。图3为制得的石墨相氮化碳纳米带的透射电镜图。
实施例3
将上述得到的石墨相氮化碳纳米带重新分散于16mL去离子水中，然后封装在聚四氟乙烯水热反应釜(20mL)中，置于烘箱中进行水热反应(200℃,10小时)，即得到石墨相氮化碳量子点溶液。图4为制得的石墨相氮化碳量子点的透射电镜图，其平均粒径为6.7nm。图5为单个量子点的高分辨透射电镜图，证实其晶格间距为0.336nm，与体相石墨相氮化碳材料(002)晶面相匹配。图6和图7分别为制得的石墨相氮化碳量子点的荧光光谱图和上转换光谱图，其中，图6中，从左往右激发波长分别为：340nm、360nm、380nm、400nm、420nm；图7中，从左往右激发波长分别为：705nm、725nm、750nm、778nm、800nm、853nm、862nm；图6和图7证实了该量子点有较强的蓝色荧光发射性能，并且首次发现了其上装换光学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
提供体相石墨相氮化碳；
将所述体相石墨相氮化碳进行加热处理，使得所述体相石墨相氮化碳剥离变薄，得到石墨相氮化碳纳米片。
2.如权利要求1所述的石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳纳米片的厚度为2-3nm。
3.如权利要求1所述的石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述体相石墨相氮化碳以氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、尿素或硫脲作为原料，经过热处理煅烧得到。
4.如权利要求1所述的石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述加热处理为以升温速度1.8-2.5℃/min在450-550℃恒温加热1.5-2.5小时。
5.如权利要求4所述的石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述加热处理为以升温速度2℃/min在500℃恒温加热2小时。
6.一种石墨相氮化碳纳米带的制备方法，包括以下步骤：
提供石墨相氮化碳纳米片；
将所述石墨相氮化碳纳米片用浓酸处理，破坏连接三嗪环网络结构的C-N键，使得所述石墨相氮化碳纳米片呈方向性断裂，得到石墨相氮化碳纳米带。
7.如权利要求6所述的石墨相氮化碳纳米带的制备方法，其特征在于，所述纳米带的宽度在10nm以内。
8.一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
提供体石墨相氮化碳纳米带；
将所述石墨相氮化碳纳米带使用水热处理，使所述石墨相氮化碳纳米带切割得到粒径在10nm以内的量子点，且所述水热处理还原部分被氧化基团。
9.如权利要求8所述的石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水热处理的反应温度为180-220℃，反应时间为8-12小时。
10.如权利要求9所述的石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，所述水热处理的反应温度为200℃，反应时间为10小时。
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