CN106145187A - 一种采用钒钛磁铁矿或钛中矿为原料生产二氧化钛的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明是克服目前钛铁钒分离、钛白粉生产方法中存在的能耗高、环境污染以及资源利用率低的特点，提供一种操作性强、环境无污染、综合利用率高的采用钒钛磁铁矿或钛中矿为原料生产二氧化钛的新型工艺。其工艺主要是利用氢氧化钾、盐酸等为介质生产还原铁粉利二氧化钛并能有效提取五氧化二钒，其中是以四川地区的钒钛磁铁矿为原料，与氢氧化钾、无烟煤、聚乙烯醇、生石灰均匀混合、压块，在700～850℃下还原，得到中间产物，经破碎、研磨、磁选、强磁选、水洗、酸浸、水解、煅烧后制备还原铁粉、五氧化二钒和二氧化钛。

Description

一种采用钒钛磁铁矿或钛中矿为原料生产二氧化钛的工艺

所属技术领域

本发明属于矿产资源加工领域和无机金属化合物的制备领域，具体涉及一种由钒钛磁铁矿为原料生产钛白粉的工艺。

背景技术

还原铁粉、五氧化二钒和二氧化钛都是重要的工业产品。二氧化钛俗称钛白粉，工业生产中非常重要的原料，也是化学中重要的原料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、陶瓷、搪瓷、电子、食品和医药等工业，其无毒、健康无害，是最重要的白色颜料，占全部白色颜料使用量的80％。二氧化钛在现代工业、制造业、国防、科学技术等诸多领域中得到广泛的应用。随着国外产能的收缩以及国内钛白粉品质的提升，我国钛白粉出口长期向好趋势将不会改变。

现如今钛铁钒的分离，主要采用高炉、电炉熔炼法，温度在1500℃高温左右还原分离出铁水，再雾化提钒，分离出钛渣。目前工业上钛渣用于钛白粉的生产方法主要有硫酸法和氯化法两种，其中硫酸法是以各种钛铁矿、钛渣、90％以上浓硫酸等为原料进行酸解反应，存在很多问题，其中浓硫酸、水量消耗高，酸解产生酸性气体较多，废酸及废物排放多，对环境污染严重；氯化法以氯气和高钛渣为原料，氯气有剧毒，对设备腐蚀严重，同样存在环境危害问题，使得二者发展受制约。

本发明节能高效、清洁无污染，综合利用率高新方法，采用钒钛磁铁矿或者钛中矿为原料，与多种物料混匀压块，在700～850℃温度下反应，反应物进行破碎、研磨、磁选、强磁选、水洗，漂白煅烧制备还原铁粉、五氧化二钒、二氧化钛，相比现有方法低温节能、原料普遍、反应介质可循环利用，无污染，综合利用钛、铁、钒资源。

发明内容

本发明目的是克服目前钛铁钒分离、钛白粉生产方法中存在的能耗高、环境污染以及资源利用率低的特点，提供一种操作性强、环境无污染、综合利用率高的新型工艺。

本发明是利用氢氧化钾、盐酸等为介质生产还原铁粉和二氧化钛并能有效提取五氧化二钒，其中是以四川地区的钒钛磁铁矿为原料，使其与氢氧化钾、无烟煤、聚乙烯醇、生石灰均匀混合、压块，在700～850℃下还原，得到中间产物，经破碎、研磨、磁选、强磁选、水洗、酸浸、水解、煅烧后制备还原铁粉、五氧化二钒和二氧化钛，该方法包括以下步骤：

(1)将钒钛磁铁矿破碎、研磨与氢氧化钾、研磨后的无烟煤、生石灰以及聚乙烯醇混合均匀，压块成直径2-3厘米，厚度1CM的大小，所加量分别为矿料质量的10％～15％、10％～20％、2％～4％、1％～2％在700℃～850℃下反应0.5～1小时，得到固态中间产物；

(2)将步骤(1)得到的中间产物进行破碎、磨细，磁选选出还原铁粉，剩渣再强磁选出钛渣；残渣留作建筑材料用。

(3)步骤(2)得到的钛渣通过加入水、盐酸、硫酸钠进行回流水洗，比例分别为1∶(5～10)、1∶(0.5～1)、1∶(1～1.5)用时2-3小时，得到固体偏钛酸，其中钛渣与水以及步骤(2)中得到的滤液进行水洗、酸浸得到纯度大于90％的五氧化二钒。

(4)步骤(3)得到的中间产物偏钛酸经过漂白、煅烧得到纯度大于95％的钛白粉。

(5)步骤(3)中所用盐酸和水经除杂，浓缩可实现循环利用。

本发明提出的以氢氧化钾、盐酸为介质生产二氧化钛的方法，为钛矿的利用提供了一条有效的途径。本发明与现有的硫酸法、氯化法和专利申请号为CN100242968C的技术相比，具有以下的优点：

(1)本发明使用的原料是钒钛磁铁矿，成本低、资源丰富，无需购买加工后的原料，易于工业化生产，同时与氢氧化钾、无烟煤、聚乙烯醇、生石灰均匀混合压块，较一般的混合均匀，压块在700℃～850℃下反应更充分，用时更少；同时比氯化法温度更低500℃左右，能耗低；与硫酸法相比无需用强酸、无环境污染、酸液可循环利用。

(2)本发明使用氢氧化钾介质，在钒钛磁铁矿前续步骡已经开始使用，后续得到的钛渣通过加入水、盐酸、硫酸钠在常温下进行回流水洗，无需像专利号为CN100242968C在纯度高的钛渣中加入氢氧化钾在350-550℃反应，水洗、酸溶、水解、焙烧后可制的二氧化钛，减少工艺流程。

(3)本发明反应过程中能够提取铁粉、五氧化二钒、二氧化钛等生成物，达到反应产品的综合利用。

附图说明

图1为本发明工艺流程图

具体实施方式

如将1000Kg钒钛磁铁矿输送去前粉工序，粉碎、研磨达到150目，加入100Kg～150Kg氢氧化钾、研磨至150目的无烟煤100Kg～200Kg、聚乙烯醇10Kg～30Kg、生石灰20Kg～40Kg均匀混合，然后压成直径2～3厘米，厚1厘米的块状，在700℃～850℃下反应0.5～1小时，得到固态中间产物。将固态中间产物进行破碎、磨细至200目，利用磁选机进行磁选，磁选出还原铁粉，剩渣再强磁选出钛渣；剩余残渣留作建筑材料用。钛渣通过加入水、盐酸、硫酸钠进行回流水洗，质量比例分别为1∶(5～10)、1∶(0.5～1)、1∶(1～1.5)在温度40℃下用时2～3小时，得到固体偏钛酸，固态偏钛酸经过漂白、煅烧得到纯度大于95％的钛白粉。其中钛渣与水得到的滤液进行水洗、酸浸得到纯度大于90％的五氧化二钒。

Claims (3)

1.一种由钒钛磁铁矿为原料生产钛白粉的工艺，以四川地区的钒钛磁铁矿为原料，其特征是该工艺包括以下步骤：

(1)将钒钛磁铁矿与氢氧化钾、无烟煤、生石灰以及聚乙烯醇混合均匀、压块，所加量分别为矿料质量的10％～15％、10％～20％、2％～4％、1％～2％，在700℃～850℃下反应，得到固态中间产物；

(2)将步骤(1)得到的中间产物进行破碎、磨细，磁选选出还原铁粉，剩渣再强磁选出钛渣；残渣留作建筑材料用；

(3)步骤(2)得到的钛渣通过加入水、盐酸、硫酸钠进行回流水洗，比例分别为1∶(5～10)、1∶(0.5～1)、1∶(1～1.5)，得到固体偏钛酸，其中钛渣与水、步骤(2)中得到残渣的滤液进行水洗、酸浸得到纯度大于90％的五氧化二钒；

(4)步骤(3)得到的中间产物偏钛酸经过漂白、煅烧得到纯度大于95％的钛白粉；

(5)步骤(3)中所用盐酸和水经除杂，浓缩可实现循环利用。

2.根据权利要求1所述的方法其特征是：步骤(1)中混合物料的反应时间为1.5～2小时。

3.根据权利要求1所述的方法其特征是：步骤(3)中钛渣水洗回流的时间为2～3小时。