CN106118805A - 一种电容器绝缘油和导热油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电容器绝缘油和导热油及其制备方法。电容器绝缘油的制备方法包括以下步骤：将单苄基甲苯和双苄基甲苯按比例混合均匀；将该混合物在雷尼镍催化下，温度120‑160℃，氢气压0.1‑0.4MPa，反应6‑12小时；反应结束后降至室温，将物料过滤，催化剂回收利用，滤液经精制后得到电容器绝缘油。采用本发明的方法制备的电容器绝缘油氯含量低于15ppm，理化性能及电气性能优良。另外，反应过程使用的催化剂可以回收循环利用，并避免对环境的污染，降低生产成本。

Description

一种电容器绝缘油和导热油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电容器绝缘油和导热油的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
苄基甲苯，具有很优良的理化电气性能，特别是低温下的局部放电性能优异，适宜全膜电容器和用于寒冷地区；而且还可以提高设计场强，增加电容器的容量，提高电容器的比特性，是目前应用最广泛的一种电容器绝缘油。由于合成路线和工艺的原因，苄基甲苯中不可避免的含有一定量的氯。
苄基甲苯由氯化苄同甲苯反应生成单苄基和双苄基甲苯为主的混合物。合成苄基甲苯的反应方程式：
反应原料氯化芐中含有的杂质氯化物：
在反应过程中会生成其他氯化副产物：
可以看出芐基甲苯粗产品氯的存在形式包括：反应生成的副产物HCl；原料氯化芐及含氯杂质的残留；杂质参与反应，得到的产物。
其中，反应生成的副产物HCl经过反应过程控制、反应液后处理和精馏过程从产品中分离；原料氯化苄及含氯杂质的残留因沸点较产品低很多，经精馏过程大部分从产品中分离；而杂质参与反应，得到的产物沸点接近主产物，很难通过精馏去除。
氯苯类化合物，对人体和环境均有一定的毒性。并且此类分子结构稳定，较难降解，容易在环境中富集，并通过直接摄入和生态循环进入人体；在人体内，此类分子很难参与代谢。
一方面，绝缘油的精制过程中，氯含量增大会增加脱水难度；另一方面，电容器运行过程中，绝缘油中的有机氯会参与热老化、热氧老化和电老化等反应，影响电容器运行安全和寿命。现在，国际标准IEC 60867:1993和我国国家标准GB/21221-2007都规定绝缘油中氯含量要小于30ppm。
导热油中的有机氯在高温运行过程中，经热劣化和氧化转变为无机氯，对设备腐蚀性非常大。我国规定导热油中氯含量要小于20ppm。
发明内容
本发明旨在解决现有芐基甲苯合成过程中存在的氯苯类化合物对绝缘油和导热油产生的不良影响，进而提供一种不同于传统合成方法的电容器绝缘油和导热油的制备方法。该制备方法能够避免对环境造成的污染，有效降低成本。通过该制备方法获得的电容器绝缘油和导热油的氯含量低、理化性能及电气性能优良。
本发明采用的技术方案如下：
一种电容器绝缘油的制备方法，特殊之处在于，其制备过程为：将单芐基甲苯和双芐基甲苯按预定的比例混合均匀，混合物在雷尼镍加氢催化下进行反应，反应结束后降至室温，将物料过滤，催化剂回收利用，滤液精制后得到电容器绝缘油；
所述单芐基甲苯和双芐基甲苯的重量比为70-80:30-20；
所述雷尼镍加氢催化反应条件包括：温度120-160℃，氢气压0.1-0.4MPa，时间6-12小时；
所述催化剂的用量占芐基甲苯混合物重量的10％-20％；
优选的，所述雷尼镍加氢催化反应条件为：温度130-150℃，氢气压0.2-0.3MPa，时间6-8小时，搅拌速度200-250r/min；
根据上述制备方法获得的一种电容器绝缘油，其氯含量低于15ppm。
一种导热油的制备方法，特殊之处在于，其制备过程为：将单芐基甲苯或双芐基甲苯在雷尼镍加氢催化下进行反应，反应结束后降至室温，将物料过滤，催化剂回收利用，滤液精制后得到导热油；
所述雷尼镍加氢催化反应条件包括：温度120-160℃，氢气压0.1-0.4MPa，时间6-12小时；
所述催化剂的用量占单芐基甲苯或双芐基甲苯重量的10％-20％；
优选的，所述雷尼镍加氢催化反应条件为：温度130-150℃，氢气压0.2-0.3MPa，时间6-8小时，搅拌速度200-250r/min；
根据上述制备方法获得的导热油，其氯含量低于10ppm。
本发明提供的一种电容器绝缘油，其氯含量低、电气性能优良，氯含量低优化了绝缘油在精制过程中的脱水效果，保障电容器运行的安全和使用寿命。本发明反应过程中使用的催化剂可以回收循环利用，避免了对环境的污染，降低了生产成本。即本发明的技术优势之一在于，催化加氢后的绝缘油氯含量明显下降；本发明的技术优势之二在于，反应过程不影响绝缘油的理化性能和电气性能。
本发明提供的一种导热油，氯含量有效降低、电气性能优良，减轻导热油在高温时对设备的腐蚀性，延长了设备的使用寿命。
此外，加氢条件较强时，可能产生过度加氢的状况。芐基甲苯在雷尼镍存在下加氢可能发生以下反应：
因此，在加氢过程中，应特别注意反应条件。
评价电容器绝缘油的技术参数包括外观、密度、折光率、比色散、酸值、组分、闪点、倾点、运动粘度、击穿电压、介质损耗因数、体积电阻率、相对介电常数和水含量等。本发明中，加氢过程主要对产品组分、闪点、氯含量产生影响。
评价导热油的技术参数包括外观、密度、折光率、比色散、酸值、组分、闪点、倾点、运动粘度和水含量等。本发明中，加氢过程主要对产品组分、闪点、氯含量产生影响。
本发明在雷尼镍催化加氢降氯过程中，通过严格控制反应温度、反应时间、氢气压等条件，降低绝缘油或导热油氯含量的同时，保证其它理化性能和电性能合格。
本发明的其他特征和优点，将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当注意的是，以下具体实施例的作用仅在于充分说明和解释本发明的技术方案，不得用于对本发明实施方式的限制。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g(单芐基甲苯350g、双芐基甲苯150g)氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，将加氢釜锁紧。先用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，共置换3遍，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，氯含量为3.0ppm，无明显轻组分，闪点为136℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g(单芐基甲苯400g、双芐基甲苯100g)氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度250r/min，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度12小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为4.0ppm，闪点135℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及50g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为3.0ppm，闪点135℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.1MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至130℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为10.0ppm，闪点137℃，，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为36ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.1MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至130℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为15.0ppm，闪点136℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.1MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至130℃，保持该温度10小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为11.0ppm，闪点136℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例7
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为36ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.2MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至130℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为12.0ppm，闪点137℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例8
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为36ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.3MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至130℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为11.0ppm，闪点137℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例9
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为36ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.2MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至140℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为8.0ppm，闪点136℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例10
本实施例用于说明本发明提供的电容器绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为36ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.2MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至150℃，保持该温度8小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为5.0ppm，闪点138℃，其他物化性能指标和电性能指标均合格。
实施例11
本实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。
将500g氯含量为100ppm的单苄基甲苯(气相色谱中无明显轻组分，闪点为136℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.1MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为5.0ppm，闪点135℃，其他物化性能指标均合格。
实施例12
本实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。
将500g氯含量为100ppm的单苄基甲苯(气相色谱中无明显轻组分，闪点为136℃)及50g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度12小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为6.0ppm，闪点138℃，其他物化性能指标均合格。
实施例13
本实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。
将500g氯含量为40ppm的双苄基甲苯(气相色谱中无明显轻组分，闪点为202℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.1MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为6.0ppm，闪点200℃，其他物化性能指标均合格。
实施例14
本实施例用于说明本发明提供的导热油的制备方法。
将500g氯含量为40ppm的双苄基甲苯(气相色谱中无明显轻组分，闪点为202℃)及50g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，再将加氢釜锁紧。用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，置换3遍后，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，打开加热器，温度升至120℃，保持该温度12小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，无明显轻组分，氯含量为7.0ppm，闪点202℃，其他物化性能指标均合格。
对比例1
该对比例用于说明参比绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，将加氢釜锁紧。先用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，共置换3遍，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至160℃，保持该温度14小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，有明显轻组分，含量约0.2％，氯含量为0ppm，闪点130℃，电性能指标不合格。
对比例2
该对比例用于说明参比绝缘油的制备方法。
将500g氯含量为56ppm的苄基甲苯混合物(该混合物气相色谱中无明显轻组分，闪点为135℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，将加氢釜锁紧。先用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，共置换3遍，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至170℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯电容器绝缘油，有明显轻组分，含量约0.3％，氯含量为0ppm，闪点131℃电性能指标不合格。
对比例3
该对比例用于说明参比导热油的制备方法。
将500g氯含量为100ppm的单苄基甲苯(气相色谱中无明显轻组分，闪点为136℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，将加氢釜锁紧。先用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，共置换3遍，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至170℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯导热油，有明显轻组分，含量约0.2％，氯含量为0ppm，闪点130℃不合格。
对比例4
该对比例用于说明参比导热油的制备方法。
将500g氯含量为40ppm的双苄基甲苯(气相色谱中无明显轻组分，闪点为202℃)及100g雷尼镍催化剂放入2L的加氢釜内，将加氢釜锁紧。先用真空泵将加氢釜抽真空，再用氮气破真空，共置换3遍，再抽真空，并将氢气注入釜内，压力达到0.4MPa。开启搅拌，搅拌速度200r/min，打开加热器，温度升至170℃，保持该温度6小时；将釜内物料冷却至50℃以下，打开釜，将物料放出，过滤；滤液经精制处理得到低氯导热油，有明显轻组分，含量约0.3％，氯含量为5ppm，闪点194℃，不合格。

Claims (10)

1.一种电容器绝缘油的制备方法，特征在于
将单芐基甲苯和双芐基甲苯按预定的比例混合均匀，混合物在雷尼镍加氢催化下进行反应，反应结束后降至室温，将物料过滤，滤液精制后得到电容器绝缘油。
2.如权利要求1所述的一种电容器绝缘油的制备方法，特征在于
所述单芐基甲苯和双芐基甲苯的重量比为70-80:30-20。
3.如权利要求1所述的一种电容器绝缘油的制备方法，特征在于
所述雷尼镍加氢催化反应条件包括：温度120-160℃，氢气压0.1-0.4MPa，时间6-12小时。
4.如权利要求1所述的一种电容器绝缘油的制备方法，特征在于
所述催化剂的用量占苄基甲苯混合物重量的10％-20％。
5.如权利要求3所述的一种电容器绝缘油的制备方法，特征在于
所述雷尼镍加氢催化反应条件为：温度130-150℃，氢气压0.2-0.3MPa，时间6-8小时，搅拌速度200-250r/min。
6.根据权利要求1-5任一制备方法获得的电容器绝缘油，其氯含量低于15ppm。
7.一种导热油的制备方法，特征在于
将单芐基甲苯或双芐基甲苯在雷尼镍加氢催化下进行反应，反应结束后降至室温，将物料过滤，滤液精制后得到导热油。
8.如权利要求7所述一种导热油的制备方法，特征在于
所述雷尼镍加氢催化反应条件包括：温度120-160℃，氢气压0.1-0.4MPa，时间6-12小时；
所述催化剂的用量占单苄基甲苯或双芐基甲苯重量的10％-20％。
9.如权利要求8所述一种导热油的制备方法，特征在于
所述雷尼镍加氢催化反应条件为：温度130-150℃，氢气压0.2-0.3MPa，时间6-8小时，搅拌速度200-250r/min。
10.根据权利要求7-9任一制备方法获得的导热油，其氯含量低于10ppm。
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CN1054415A (zh) * 1990-02-27 1991-09-11 阿托化学公司 以二苯基甲烷的甲基化和苄基化衍生物为主要成分的组合物及其作为电介质的应用
CN1548226A (zh) * 2003-05-14 2004-11-24 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于卤代芳烃加氢脱卤的催化剂及其制备和应用
CN102512783A (zh) * 2011-10-19 2012-06-27 中国科学院烟台海岸带研究所 一种高效降解持久性有机氯代污染物的方法

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李兆林等: ""苄基甲苯绝缘油中微量氯含量分析方法的选择"", 《电力电容器与无功补偿》 *

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