CN106118395B - 一种电动汽车电机用浸渍树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种电动汽车电机用浸渍树脂及其制备方法，以质量百分含量计，所述浸渍树脂的原料配方包括：高耐热不饱和聚酯25~40%；超支化聚硅氧烷20~40%；活性稀释剂30~50%；触变剂0.1~1%；引发剂0.08~3%；阻聚剂0.01~0.3%。本发明的浸渍树脂具有制备工艺简单、耐热性好、粘结强度高、耐油性好、挂漆量高、无毒、安全、环保，电气绝缘性能好等特性，适用于常规的沉浸、VI和VPI绝缘处理工艺。

Description

一种电动汽车电机用浸渍树脂及其制备方法

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种电动汽车电机用浸渍树脂及其制备方法，尤其是一种无VOC，无毒环保的高耐热、高挂漆量、耐油、耐水的浸渍树脂，主要应用于电机和电器绕组线圈的绝缘浸渍处理。

背景技术

电动汽车作为新型的产业，具有广阔的发展空间。电动汽车牵引电机具有功率大、温升高、振动频繁、频繁启动、加速等特性，对其用绝缘浸渍树脂需要具备高的耐热性、高粘结力、高挂漆量、耐油、耐水等特性。

现有的浸渍树脂普遍存在挂漆量低、耐热性差等问题，不能满足电动汽车牵引电机的发展需求。为了提高电机的挂漆量，主要是从烘焙过程中减少漆的流失着手，采取一些特殊工艺，如旋转烘焙，紫外光辐照热固化等新工艺。但是，旋转烘焙存在设备投入费用高，工艺复杂等问题，只是在大型工厂设有专用生产线才有实际意义。紫外光辐照热固化工艺在微小电机和电子产品中已得到实际应用，但在大批量生产的散嵌绕组电机绝缘处理中未见应用报道。发明专利(申请号201110240404.4)“提高低压散嵌绕组挂漆量的工艺”，介绍的紫外光辐照热固化工艺过于复杂，全面推广应用有难度。

另外，现有的无溶剂浸渍树脂主要是用苯乙烯、乙烯基甲苯等有毒溶剂作为活***联单体，虽部分单体参与了固化反应，但还是存在固化挥发份大，气味大，也造成了一定的环境污染和资源浪费。出于对环境、资源及人类生命健康的考虑，研制出一种无VOC、无毒、安全、环保、应用工艺简单、挂漆量高的无溶剂浸渍树脂迫在眉睫，具有非常重要的现实意义。现有技术中，也有高挂漆量的浸渍树脂，如发明专利(中国发明专利申请号2012102452930)公开了一种高挂漆量无溶剂浸渍树脂及其制备方法，按重量百分含量计，所述浸渍树脂包括聚酯亚胺树脂20～40％、低粘度环氧丙烯酸酯20～40％、活***联单体40～60％、纳米粉体1～2％、流变助剂0.2～2％、环氧固化剂0.5～2％、引发剂0.8～2％、阻聚剂0.04～0.6％。该浸渍树脂通过添加纳米粉体使得树脂虽然也能够达高挂漆量，但添加纳米粉体，存在粉体易沉淀、难分散的难题，最终影响浸渍树脂的性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种电动汽车用浸渍树脂及其制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种浸渍树脂，以质量百分含量计，所述浸渍树脂的原料配方包括：

优选的，所述超支化聚硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水先发生水解反应，然后通过苯甲醇封端制得，23℃下粘度200-500mP.s，分子量为2000-5000g/mol。

优选的，所述的活性稀释剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯反应制得，23℃下粘度30-80mP.s。本发明的活性稀释剂具有3个活性双键，能够提升树脂的耐热性，提升体系的交联密度，增强粘结力。

优选的，所述的触变剂选自BYK-410、BYK-431、BYK-425、DeuRHeo 2810中的一种或多种的组合。

本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。

本发明采取又一技术方案：一种上述浸渍树脂的制备方法，所述制备方法为按配方将高耐热不饱和聚酯、超支化聚硅氧烷、活性稀释剂、触变剂、引发剂、阻聚剂混合均匀，然后在线速度10m/s～15m/s的高剪切作用下，均匀分散，过滤即得所述浸渍树脂。

本发明中，所述超支化聚硅氧烷采用如下方法制备：将乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水混合，发生水解反应，水解反应完成后在催化剂作用下加入苯甲醇封端制得所述超支化聚硅氧烷，其中，所述乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水的摩尔比为1：0.3～0.5。

进一步地，所述催化剂可以为氯化亚锡、二丁基锡二月桂酸酯等。

优选地，所述超支化聚硅氧烷的具体制备方法为：所述乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水混合后，用酸性物质将体系的pH调至1～2，在50℃～60℃温度下反应2～4小时，然后加入苯甲醇、对苯二酚、氯化亚锡，在130℃～150℃温度下反应2～4小时，反应完成后，抽真空去除甲醇，冷却至室温，即得所述超支化聚硅氧烷。

更优选地，所述酸性物质为HCl。

本发明中，所述活性稀释剂采用如下方法制备：将乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯在催化剂作用下反应制得所述活性稀释剂，其中，所述乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：3～3.1。

优选地，所述活性稀释剂的具体制备方法为：将乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯、对苯二酚、氯化亚锡混合，在140℃～150℃温度下反应3～5小时，反应完成后，抽真空去除甲醇，冷却即得所述活性稀释剂。

本发明采取的另一技术方案为：一种上述浸渍树脂在电动汽车电机中的应用。

本发明所述的高耐热不饱和聚酯是指耐热等级达180℃级以上的不饱和聚酯，具体如不饱和聚酯亚胺树脂或有机硅改性不饱和聚酯等。

由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明的浸渍树脂解决了现有无溶剂浸渍树脂耐热性差，挂漆量低，粘结强度差，固化挥发份大，毒性高等缺陷。独创性地运用超支化聚硅氧烷与高耐热的不饱和聚酯共同作为基体树脂，并运用高沸点的带有双键的硅氧烷作为活性稀释剂，搭配触变剂，做到真正意义上的无VOC，无毒环保，具备高耐热、高挂漆量、高粘结力的无溶剂浸渍树脂，适用于常规的沉浸、VI和VPI工艺，能够满足电动汽车牵引电机等的环保型绝缘浸渍处理要求。

本发明的浸渍树脂使用过程中，树脂流失量低，高挂漆量，相对传统挂漆量的方法，简单易操作。不用使用其他特殊的工艺，就能达到高挂漆量。

本发明的浸渍树脂制备工艺简单，不需要添加粉体等，避免粉体易沉淀、难分散的难题。

本发明的浸渍树脂储存稳定性好，适用于常规的沉浸、VI和VPI工艺。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。

实施例1

(1)称取500g乙烯基三甲氧基硅烷与20g去离子水添加加入到三口反应瓶中，运用HCl将体系PH值调整到1，升温在60℃条件下，反应3小时。添加216g苯甲醇，0.5g对苯二酚，0.22g氯化亚锡，缓慢升温至140℃，保温反应3h,抽真空去除剩余的甲醇，结束反应，冷却至室温，制得超支化聚硅氧烷。

(2)将300g乙烯基三甲氧基硅烷与878g甲基丙烯酸羟丙酯，1g对苯二酚，0.58g氯化亚锡添加到三口反应瓶中，升温至145℃，保温反应4h，抽真空去除多余的甲醇，冷却得活性稀释剂。

(3)称取200g高耐热不饱和聚酯，180g超支化聚硅氧烷，330g活性稀释剂、2.1gBYK-431，7g过氧化二异丙苯，0.35g邻苯二酚在45℃下搅拌均匀，然后在线速度12m/s的高剪切作用下，均匀分散8min，过滤、包装，得一种电动汽车用浸渍树脂。其中高耐热不饱和聚酯具体为不饱和聚酯亚胺树脂。

实施例2

(1)称取850g乙烯基三甲氧基硅烷与41.3g去离子水添加加入到三口反应瓶中，运用HCl将体系PH值调整到1.5，升温在58℃条件下，反应3小时。添加195g苯甲醇，0.93g对苯二酚，0.45g氯化亚锡，缓慢升温至140℃，保温反应3h，抽真空去除剩余的甲醇，结束反应，冷却至室温，制得超支化聚硅氧烷。

(2)将320g乙烯基三甲氧基硅烷与860g甲基丙烯酸羟乙酯，1.1g对苯二酚，0.45g氯化亚锡添加到三口反应瓶中，升温至148℃，保温反应4h，抽真空去除多余的甲醇，冷却得活性稀释剂。

(3)称取260g高耐热不饱和聚酯，190g超支化聚硅氧烷，360g活性稀释剂，3.24gBYK-410，8.5g过氧化二异丙苯，0.49g邻苯二酚在50℃下搅拌均匀，然后在线速度13m/s的高剪切作用下，均匀分散6min，过滤、包装，得一种电动汽车用浸渍树脂。

实施例3

(1)称取560g乙烯基三甲氧基硅烷与31g去离子水添加加入到三口反应瓶中，运用HCl将体系PH值调整到2，升温在55℃条件下，反应3小时。添加230g苯甲醇，0.7g对苯二酚，0.43g氯化亚锡，缓慢升温至140℃，保温反应3h，抽真空去除剩余的甲醇，结束反应，冷却至室温，制得超支化聚硅氧烷。

(2)将260g乙烯基三甲氧基硅烷与684g甲基丙烯酸羟乙酯，0.95g对苯二酚，0.39g氯化亚锡添加到三口反应瓶中，升温至150℃，保温反应3h，抽真空去除多余的甲醇，冷却得活性稀释剂。

(3)称取250g高耐热不饱和聚酯，170g超支化聚硅氧烷，400g活性稀释剂，1.28gDeuRHeo 2810，2g BYK-410，8.6g过氧化二异丙苯，0.52g邻苯二酚在46℃下搅拌均匀，然后在线速度13m/s的高剪切作用下，均匀分散5min，过滤、包装，得一种电动汽车用浸渍树脂。

实施例4

(1)称取630g乙烯基三甲氧基硅烷与35g去离子水添加加入到三口反应瓶中，运用HCl将体系PH值调整到2，升温在60℃条件下，反应3小时。添加166g苯甲醇，0.85g对苯二酚，0.42g氯化亚锡，缓慢升温至145℃，保温反应3h，抽真空去除剩余的甲醇，结束反应，冷却至室温，制得超支化聚硅氧烷。

(2)将395g乙烯基三甲氧基硅烷与1150g甲基丙烯酸羟丙酯，1.5g对苯二酚，0.78g氯化亚锡添加到三口反应瓶中，升温至150℃，保温反应3h，抽真空去除多余的甲醇，冷却得活性稀释剂。

(3)称取255g高耐热不饱和聚酯，180g超支化聚硅氧烷，390g活性稀释剂，2.5gBYK-410，0.78g BYK-425，8.56g过氧化二异丙苯，0.37g邻苯二酚在50℃下搅拌均匀，然后在线速度15m/s的高剪切作用下，均匀分散7min，过滤、包装，得一种电动汽车电机用浸渍树脂。

对比例1

(1)称取500g乙烯基三甲氧基硅烷与20g去离子水添加加入到三口反应瓶中，运用HCl将体系PH值调整到1，升温在60℃条件下，反应3小时。添加216g苯甲醇，0.5g对苯二酚，0.22g氯化亚锡，缓慢升温至140℃，保温反应3h,抽真空去除剩余的甲醇，结束反应，冷却至室温，制得超支化聚硅氧烷。

(2)将300g乙烯基三甲氧基硅烷与878g甲基丙烯酸羟丙酯,1g对苯二酚，0.58g氯化亚锡添加到三口反应瓶中，升温至145℃，保温反应4h,抽真空去除多余的甲醇，冷却得活性稀释剂。

(3)称取200g高耐热不饱和聚酯，180g超支化聚硅氧烷，330g活性稀释剂，7g过氧化二异丙苯，0.35g邻苯二酚在45℃下搅拌均匀，过滤、包装，得一种电动汽车用浸渍树脂。

对比例2

称取350g不饱和聚酯，248g苯乙烯，0.63g过氧化二异丙苯，0.3g邻苯二酚在30℃下搅拌均匀，得不饱和聚酯无溶剂浸渍树脂。其中不饱和聚酯具体为不饱和聚酯亚胺树脂。

对实施例1～4及对比例1～2浸渍树脂的各项性能进行测试，结果参见表1。

表1实施例1～4和对比例1～2浸渍树脂的性能对比

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种浸渍树脂，其特征在于：以质量百分含量计，所述浸渍树脂的原料配方包括：

高耐热不饱和聚酯 25%~40%；

超支化聚硅氧烷 20%~40%；

活性稀释剂 30%~50%；

触变剂 0.1%~1%；

引发剂 0.08%~3%；

阻聚剂 0.01%~0.3%;

所述超支化聚硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水先发生水解反应，然后通过苯甲醇封端制得，23℃下粘度200-500mP.s，分子量为2000-5000g/mol;

所述活性稀释剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯反应制得，23℃下粘度30-80mP.s。

2.根据权利要求1所述的浸渍树脂，其特征在于：所述触变剂为BYK-410、BYK-431、BYK-425、DeuRHeo 2810中的一种或多种的组合。

3.一种权利要求1~2中任一项权利要求所述的浸渍树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为按配方将高耐热不饱和聚酯、超支化聚硅氧烷、活性稀释剂、触变剂、引发剂、阻聚剂混合均匀，然后在线速度10 m/s~15 m/s的高剪切作用下，均匀分散，过滤即得所述浸渍树脂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述超支化聚硅氧烷采用如下方法制备：将乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水混合，发生水解反应，水解反应完成后在催化剂作用下加入苯甲醇封端制得所述超支化聚硅氧烷，其中，所述乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水的摩尔比为1：0.3～0.5。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述超支化聚硅氧烷的具体制备方法为：所述乙烯基三甲氧基硅烷与去离子水混合后，用酸性物质将体系的pH调至1~2，在50℃~60℃温度下反应2~4小时，然后加入苯甲醇、对苯二酚、氯化亚锡，在130℃~150℃温度下反应2~4小时，反应完成后，抽真空去除甲醇，即得所述超支化聚硅氧烷。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述活性稀释剂采用如下方法制备：将乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯在催化剂作用下反应制得所述活性稀释剂，其中，所述乙烯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：3~3.1。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述活性稀释剂的具体制备方法为：将乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯、对苯二酚、氯化亚锡混合，在140℃~150℃温度下反应3~5小时，反应完成后，抽真空去除甲醇，即得所述活性稀释剂。

8.一种权利要求1~2中任一项权利要求所述的浸渍树脂在电动汽车电机中的应用。