CN106117013A - 一种1,3‑丙二醇的提纯方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种1,3‑丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：将经生物合成得到的1,3‑丙二醇粗产品依次加入到第一精馏塔和第二精馏塔进行减压精馏，以依次去除水和2,3‑丁二醇，然后将第二精馏塔中的塔釜液加入到第三精馏塔进行减压精馏，在第三精馏塔中侧线采出1,3‑丙二醇。本发明提供的提纯方法，通过高真空连续精馏操作以及侧线采出高纯度产品，可以提高产品纯度和产品收率，并节省了设备投资。本发明还提供了一种1,3‑丙二醇的提纯装置，包括第一精馏塔、与第一精馏塔连接的第二精馏塔以及与第二精馏塔连接的第三精馏塔，第三精馏塔中设有1,3‑丙二醇收集装置，第三精馏塔上还设有侧线采出口，1,3‑丙二醇收集装置与侧线采出口连接。本发明提供的装置结构简单。

Description

一种1,3-丙二醇的提纯方法及其装置

技术领域

本发明涉及于化学工程领域，具体涉及一种1,3-丙二醇的提纯方法及其装置。

背景技术

1,3-丙二醇(1，3-propanediol，简写为1,3-PDO)是一种重要的化工原料，既可用于多种药物、聚酯、医药中间体及新型抗氧剂的合成，同时也可以作为抗冻剂和溶剂。1,3-丙二醇也是合成新型热塑性聚酯产品的重要单体，尤其是以1,3-丙二醇为单体合成的聚酯材料聚对苯二甲酸二醇酯(PTT)，因具有良好的弹性、耐污染性、良好的着色性和良好的生物降解性等受到越来越多的关注，市场空间巨大，也为1,3-丙二醇的大规模生产展示了美好的前景，从而使1,3-丙二醇的研究与开发越来越受到人们的重视。

目前，1,3-丙二醇已实现工业化生产的方法有两种，一种是Degussa公司的丙烯醛水合氢化法，另一种是Shell公司的环氧乙烷氢甲酰化法。其中，丙烯醛水合氢化法以丙烯醛为原料，在酸性催化剂作用下将其水合得到3-羟基丙醛，然后利用加氢催化剂将3-羟基丙醛氢化制得1,3-丙二醇。环氧乙烷氢甲酰化法采用环氧乙烷、CO和H₂为原料，在催化剂作用下通过氢甲酰化反应生成3-羟基丙醛，分离提纯3-羟基丙醛后再经催化加氢制得1,3-丙二醇；该方法也可以直接原位加氢中间产物3-羟基丙醛，一步得到1,3-丙二醇。

但上述两种方法都属于化学合成法，存在许多不足。例如，丙烯醛水合氢化法的成本很高，其原料丙烯醛是一种剧毒、易燃、易爆的化学品，不符合绿色化学的要求。环氧乙烷氢甲酰化法虽然生产成本较低，技术成熟，但其设备投资大，催化剂的制备工艺较为复杂。随着合成纤维材料PTT的应用和需求不断扩大，1,3-丙二醇现有的产量已不能满足市场需求，其生产方法也亟需改进和更新。

以甘油为原料通过微生物转化法生产1,3-丙二醇具有积极的现实意义。随着发展中国家植物油产量的大幅度提高和在化工中的大量使用，甘油在世界市场上将逐步过剩并且价格下降，使开发利用生物技术将甘油作为底物转化为高价格的产品(如1，3-丙二醇)成为瞩目的焦点。

甘油生物合成反应后的混合物中主要含有1,3-丙二醇、2,3-丁二醇、水、甘油、酸(乳酸、丁二酸等)、细胞碎片和生物酶等。想要得到能够利用的高纯度1,3-丙二醇目的物，需要对混合物进行一系列的处理，其中最重要的一环就是产品精制。目前产品精制一般采用精馏法，但目前精馏的方法得到的产品纯度不高、产品收率也不高，且设备投资较大，因此，有必要提供一种新的提纯1,3-丙二醇的方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种1,3-丙二醇的提纯方法，该提纯方法简单、有效，得到的1,3-丙二醇纯度较高，收率较好，本发明还提供了一种1,3-丙二醇的提纯装置。

本发明第一方面提供了一种1,3-丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：

将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品依次加入到第一精馏塔和第二精馏塔进行减压精馏，以依次去除水和2,3-丁二醇，然后将所述第二精馏塔中的塔釜液加入到第三精馏塔进行减压精馏，在所述第三精馏塔中侧线采出1,3-丙二醇。

其中，所述侧线采出1,3-丙二醇位置对应的塔板数位于所述第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处。

其中，所述第三精馏塔中设有集油箱，所述集油箱中还设有抽出斗，所述1,3-丙二醇被所述集油箱收集后经所述抽出斗抽出塔外，以侧线采出所述1,3-丙二醇。

其中，所述第三精馏塔从塔顶至塔釜依次包括第一段填料、第二段填料、第三段填料和第四段填料，所述集油箱位于所述第一段填料和第二段填料之间。

其中，将所述第三精馏塔塔顶得到的物料加入到第二精馏塔中继续精馏。

其中，提纯过程中，所述第一精馏塔、所述第二精馏塔和所述第三精馏塔中的操作压力分别为80-100mmHg、10-20mmHg、5-10mmHg。

本发明第一方面提供的1,3-丙二醇的提纯方法，通过高真空连续精馏操作以及侧线采出高纯度产品，可以提高产品纯度，提高产品收率，并节省了设备投资。得到的1,3-丙二醇的纯度不小于99.8％，1,3-丙二醇的收率不小于95％。另外，本发明还得到了纯度较高的2,3-丁二醇和甘油。

本发明第二方面提供了一种1,3-丙二醇的提纯装置，包括第一精馏塔、与所述第一精馏塔连接的第二精馏塔以及与所述第二精馏塔连接的第三精馏塔，所述第一精馏塔用于去除经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品中的水，所述第二精馏塔用于去除经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品中的2,3-丁二醇，所述第三精馏塔中设有1,3-丙二醇收集装置，所述第三精馏塔上还设有侧线采出口，所述1,3-丙二醇收集装置与所述侧线采出口连接。

其中，所述1,3-丙二醇收集装置对应的塔板数位于所述第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处。

其中，所述1,3-丙二醇收集装置为集油箱，所述集油箱中设有抽出斗，所述集油箱收集到的1,3-丙二醇通过所述抽出斗抽出至所述侧线采出口后进而被抽出塔外，以侧线采出所述1,3-丙二醇。

其中，所述第三精馏塔的塔顶与所述第二精馏塔通过管道连接，用于将所述第三精馏塔塔顶得到的物料加入到第二精馏塔中继续精馏。

本发明第二方面提供的1,3-丙二醇的提纯装置，装置结构简单，采用该装置得到的1,3-丙二醇纯度较高，收率也较高。

综上，本发明有益效果包括以下几个方面：

1、本发明提供的1,3-丙二醇的提纯方法，通过高真空连续精馏操作以及侧线采出高纯度产品，可以提高产品纯度，提高产品收率，并节省了设备投资；

2、本发明提供的1,3-丙二醇的提纯装置，装置结构简单，采用该装置得到的1,3-丙二醇纯度较高，收率也较高。

附图说明

图1为本发明一实施方式提供的1,3-丙二醇的提纯过程示意图；

图2为本发明另一实施方式提供的1,3-丙二醇的提纯过程示意图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

参照图1，图1为本发明一实施方式提供的1,3-丙二醇的提纯过程示意图；本发明第一方面提供了一种1,3-丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：

将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品依次加入到第一精馏塔1和第二精馏塔2进行减压精馏，以依次去除水和2,3-丁二醇，然后将第二精馏塔2中的塔釜液加入到第三精馏塔3进行减压精馏，在第三精馏塔3中侧线采出1,3-丙二醇。

甘油生物合成反应后的混合物中主要含有1,3-丙二醇、2,3-丁二醇、水、甘油、酸(乳酸、丁二酸等)、细胞碎片和生物酶等，混合物经过预处理后(如膜过滤、活性炭吸附)得到1,3-丙二醇粗产品，1,3-丙二醇粗产品中包括1,3-丙二醇、2,3-丁二醇、水、甘油、酸(乳酸、丁二酸等)，酸的含量非常小，还有微量的其他未知杂质。后续将1,3-丙二醇粗产品采用本发明提供的1,3-丙二醇的提纯方法进行提纯。

本发明一实施方式中，将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品加入到第一精馏塔进行减压精馏后，大于99.9％的水从塔顶脱除，塔釜得到的物料经泵增压后进入第二精馏塔继续进行减压精馏，塔顶出2,3-丁二醇，塔釜得到的物料经泵增压后进入第三精馏塔进行减压精馏，在第三精馏塔中的侧线采出1,3-丙二醇，塔顶出少量的轻组分物质，塔釜排出甘油。

本发明一实施方式中，提纯过程中，第一精馏塔的操作压力为80-100mmHg。

这里的操作压力指的是塔顶的压力。

由于甘油的沸点较高，常压下达到297℃，而甘油在温度较高时又有聚合的风险，造成塔釜、再沸器以及出口管道的堵塞问题。为了避免堵塞，造成操作的间断和危险的发生，本发明精馏塔均采用高真空操作。

如图1所示，本发明一实施方式中，第一精馏塔内装填高效分离填料，第一精馏塔从塔顶至塔釜依次包括四段填料，分别为第一填料11、第二填料12、第三填料13和第四填料14。

本发明一实施方式中，第一精馏塔中每段填料上方设有液体分布器。

每段填料上方设有液体分布器，用于将进料或者上段填料收集的液体进行均匀分布，最大限度的使填料发挥高效率，该结构空间占位低，具有良好的分布效果、抗夹带且压降较低。

本发明一实施方式中，每段填料之间设置有防壁流圈，防壁流圈与塔壁焊接且与所述塔壁成75°夹角。

本发明一优选实施方式中，在每段填料与下一段填料上方的液体分布器之间的位置设置防壁流圈，即：将每段填料上方的液体分布器分别命名为第一液体分布器、第二液体分布器、第三液体分布器和第四液体分布器，在第一填料和第二液体分布器之间、第二填料和第三液体分布器之间以及第三填料和第四液体分布器之间都设有防壁流圈。

由于规整填料的特性，随着液体从填料从上往下流动，液体有一种自动向塔壁集聚的趋势，这个对于1,3-丙二醇的分离提纯来说是不利的，本发明在每段填料与液体分布器之间，会设置一个防壁流圈，将塔壁的液体收集引导到下一段填料分布器的收集板上。防壁流圈是一个环状结构，与塔壁焊接，与塔壁成75°夹角，形成一个开口朝下的锥形结构。

本发明一实施方式中，第一精馏塔还包括与第一精馏塔连接的冷凝器、回流罐、泵和再沸器。冷凝器等设备与第一精馏塔的连接方式为业界常规选择，在此不做特别限定。

本发明一实施方式中，第一精馏塔上还设有塔釜再沸器返回口，塔釜再沸器返回口与第四填料之间设有气体分布器，用于对所述再沸器返回的气相进行分布。第三精馏塔上设有塔釜再沸器返回口，为了高精度分离，在塔釜再沸器返回口的上方和第四填料下方，设置了一个气体分布器，气体分布器可以对再沸器返回的气相进行预分布，提高填料的效率。

本发明对气体分布器的结构不做特殊限定，为业界常规选择即可。

本发明一实施方式中，提纯过程中，第二精馏塔的操作压力为10-20mmHg。

如图1所示，本发明一实施方式中，第二精馏塔内装填高效分离填料，第二精馏塔从塔顶至塔釜依次包括四段填料，分别为第Ⅰ段填料21、第Ⅱ段填料22、第Ⅲ段填料23和第Ⅳ段填料24。

本发明一实施方式中，第二精馏塔中每段填料上方设有液体分布器。

每段填料上方设有液体分布器，用于将进料或者上段填料收集的液体进行均匀分布，最大限度的使填料发挥高效率，该结构空间占位低，具有良好的分布效果、抗夹带且压降较低。

本发明一实施方式中，每段填料之间设置有防壁流圈，防壁流圈与塔壁焊接且与所述塔壁成75°夹角。

本发明一优选实施方式中，在每段填料与下一段填料上方的液体分布器之间的位置设置防壁流圈，即：将每段填料上方的液体分布器分别命名为第一液体分布器、第二液体分布器、第三液体分布器和第四液体分布器，在第Ⅰ段填料和第二液体分布器之间、第Ⅱ段填料和第三液体分布器之间以及第Ⅲ段填料和第四液体分布器之间都设有防壁流圈。

由于规整填料的特性，随着液体从填料从上往下流动，液体有一种自动向塔壁集聚的趋势，这个对于1,3-丙二醇的分离提纯来说是不利的，本发明在每段填料与液体分布器之间，会设置一个防壁流圈，将塔壁的液体收集引导到下一段填料分布器的收集板上。防壁流圈是一个环状结构，与塔壁焊接，与塔壁成75°夹角，形成一个开口朝下的锥形结构。

本发明一实施方式中，第二精馏塔还包括与第二精馏塔连接的冷凝器、回流罐、泵和再沸器。冷凝器等设备与第二精馏塔的连接方式为业界常规选择，在此不做特别限定。

本发明一实施方式中，第二精馏塔上还设有塔釜再沸器返回口，塔釜再沸器返回口与第Ⅳ段填料之间设有气体分布器，用于对所述再沸器返回的气相进行分布。第二精馏塔上设有塔釜再沸器返回口，为了高精度分离，在塔釜再沸器返回口的上方和第Ⅳ段填料下方，设置了一个气体分布器，气体分布器可以对再沸器返回的气相进行预分布，提高填料的效率。

本发明对气体分布器的结构不做特殊限定，为业界常规选择即可。

本发明一实施方式中，提纯过程中，第三精馏塔的操作压力为5-10mmHg。

本发明采用侧线采出的方式采出1,3-丙二醇，使1,3-丙二醇与一些轻组分杂质分离开来，得到的产品纯度较高，杂质较少，收率较高。即使当进料中含有沸点介于2,3-丁二醇和1，3-丙二醇之间的组分时，目的产物1,3-丙二醇的纯度也较高。

本发明一实施方式中，侧线采出1,3-丙二醇位置对应的塔板数位于第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处。精馏塔具有一定的理论塔板数，侧线采出1,3-丙二醇位置对应的塔板数位于第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处，在这个位置侧线采出得到的1,3-丙二醇纯度较高。

本发明一实施方式中，集油箱的位置与侧线采出口的位置相对应。

本发明一实施方式中，采用集油箱收集1,3-丙二醇并侧线采出1,3-丙二醇。

如图1所示，本发明一实施方式中，第三精馏塔中设有集油箱4，集油箱中还设有抽出斗，1,3-丙二醇被集油箱收集后经抽出斗抽出塔外，以侧线采出1,3-丙二醇。

如图1所示，本发明一实施方式中，第三精馏塔的塔壁设有侧线采出口5，集油箱4与侧线采出口5连接，集油箱收集到的1,3-丙二醇通过抽出斗抽出至经过侧线采出口，进而被抽出塔外，以侧线采出1,3-丙二醇。

本发明一实施方式中，侧线采出口通过管道与一泵连接，通过泵将抽出斗中的1,3-丙二醇抽出至塔外。

本发明一实施方式中，所述1,3-丙二醇的提纯装置还包括一储罐，储罐与侧线采出口连接，用于储存侧线采出的1,3-丙二醇。

本发明一实施方式中，侧线采出口的温度为100℃-109℃。

侧线采出采用集油箱设计，从上段填料下来的液体在集油箱中的液体收集槽被完全收集起来，再通过抽出斗采出，下层填料上升的气相通过升气孔通过，分布均匀，而且气相通道面积大，压降小。内回流部分通过内回流管导入下层填料的分布槽中，液体均匀分布。

本发明一实施方式中，第三精馏塔内装填高效分离填料。

本发明一优选实施方式中，高效分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、栅格填料、脉冲填料或高效散堆填料。

如图1所示，本发明一实施方式中，第三精馏塔从塔顶至塔釜依次包括第一段填料31、第二段填料32、第三段填料33和第四段填料34，集油箱4位于第一段填料31和第二段填料32之间

本发明一优选实施方式中，集油箱4位于第一段填料31和第二段填料32的中间位置。

本发明一实施方式中，集油箱的结构为业界常规选择，在此不做特殊限定，例如可以使用梁槽一体式集油箱。

本发明一实施方式中，每段填料上方设有液体分布器。

每段填料上方设有液体分布器，用于将进料或者上段填料收集的液体进行均匀分布，最大限度的使填料发挥高效率，该结构空间占位低，具有良好的分布效果、抗夹带且压降较低。

本发明一实施方式中，每段填料之间设置有防壁流圈，防壁流圈与塔壁焊接且与所述塔壁成75°夹角。

本发明一实施方式中，在每段填料与下一段填料上方的液体分布器之间的位置设置防壁流圈，即：将每段填料上方的液体分布器分别命名为第一液体分布器、第二液体分布器、第三液体分布器和第四液体分布器，在第一段填料和第二液体分布器之间、第二段填料和第三液体分布器之间以及第三段填料和第四液体分布器之间都设有防壁流圈。

由于规整填料的特性，随着液体从填料从上往下流动，液体有一种自动向塔壁集聚的趋势，这个对于1,3-丙二醇的分离提纯来说是不利的，本发明在每段填料与液体分布器之间，会设置一个防壁流圈，将塔壁的液体收集引导到下一段填料分布器的收集板上。防壁流圈是一个环状结构，与塔壁焊接，与塔壁成75°夹角，形成一个开口朝下的锥形结构。

本发明对防壁流圈的具体结构不做特殊限定，为业界常规选择即可。

本发明一实施方式中，第三精馏塔还包括与第三精馏塔连接的冷凝器、回流罐、泵和再沸器。冷凝器等设备与第三精馏塔的连接方式为业界常规选择，在此不做特别限定。

本发明一实施方式中，第三精馏塔上还设有塔釜再沸器返回口，塔釜再沸器返回口与第四段填料之间设有气体分布器，用于对所述再沸器返回的气相进行分布。第三精馏塔上设有塔釜再沸器返回口，为了高精度分离，在塔釜再沸器返回口的上方和第四段填料下方，设置了一个气体分布器，气体分布器可以对再沸器返回的气相进行预分布，提高填料的效率。

本发明对气体分布器的结构不做特殊限定，为业界常规选择即可。

为保证收率，第三精馏塔塔顶含有少量轻组分的物流循环回到第二精馏塔。如果含有不明杂质，则不循环直接排出装置外，以免造成杂质组成在***内的累积。

本发明一实施方式中，将第三精馏塔塔顶得到的物料加入到第二精馏塔中继续精馏。这样可以提高产品的收率。

本发明另一实施方式中，将第三精馏塔塔顶得到的物料直接输出。

图1为本发明一实施方式提供的1,3-丙二醇的提纯过程示意图；参照图1，本发明实施方式中，经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品S1通过第一进料口进入第一精馏塔1进行减压精馏，在塔顶得到的水蒸汽经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第一精馏塔继续精馏，其余部分S2(水)输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第一精馏塔中继续精馏。将另一部分塔釜液S3通过泵P1加压后形成液体S4，S4通过第二进料口进入第二精馏塔2中，在塔顶得到的2,3-丁二醇经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第二精馏塔继续精馏，其余部分S5(2,3-丁二醇)直接输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第二精馏塔中继续精馏。将另一部分塔釜液S6经泵P2增压后形成液体S7，S7通过第三进料口进入第三精馏塔3进行减压精馏，在第三精馏塔中侧线采出1,3-丙二醇S9，塔顶得到的轻组分物质经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第三精馏塔继续精馏，其余部分S8直接输出。塔釜得到的甘油一部分通过再沸器升温气化后得到气相进入第三精馏塔中继续精馏，将另一部分甘油S10直接输出。

本发明一实施方式中，第一进料口位于第一精馏塔的第一填料11和第二填料12的中间位置。

本发明一实施方式中，第二进料口位于第二精馏塔的第Ⅱ段填料22和第Ⅲ段填料23的中间位置。

本发明一实施方式中，第三进料口位于第三精馏塔的第二段填料32和第三段填料33的中间位置。

图2为本发明另一实施方式提供的1,3-丙二醇的提纯过程示意图。如图2所示，第一精馏塔和第二精馏塔的提纯过程和上述相同，不同之处在于：第三精馏塔塔顶得到的轻组分物质经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第三精馏塔3继续精馏，其余部分S8输入至第二精馏塔2继续精馏。

本发明第一方面提供的1,3-丙二醇的提纯方法，通过高真空连续精馏操作以及侧线采出高纯度产品，可以提高产品纯和产品收率，并节省了设备投资，缩短精馏时间，降低能耗。得到的1,3-丙二醇的纯度不小于99.8％，可用于后续聚合反应，1,3-丙二醇的收率不小于95％。另外，本发明2,3-丁二醇的纯度为99.6％左右，甘油的纯度为95％左右。因此，本发明还得到了纯度较高的2,3-丁二醇和甘油。

参照图1和图2，本发明第二方面提供了一种1,3-丙二醇的提纯装置，包括第一精馏塔1、与第一精馏塔1连接的第二精馏塔2以及与第二精馏塔2连接的第三精馏塔3，第一精馏塔1用于去除经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品中的水，第二精馏塔2用于去除经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品中的2,3-丁二醇，第三精馏塔3中设有1,3-丙二醇收集装置4，第三精馏塔3上还设有侧线采出口5，1,3-丙二醇收集装置4与侧线采出口5连接。

本发明一实施方式中，侧线采出1,3-丙二醇位置对应的塔板数位于第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处。

本发明一实施方式中，1,3-丙二醇收集装置为集油箱，集油箱中设有抽出斗，集油箱收集到的1,3-丙二醇通过抽出斗抽出至侧线采出口后进而被抽出塔外，以侧线采出1,3-丙二醇。

本发明一实施方式中，集油箱中设有抽出斗，集油箱收集到的1,3-丙二醇通过抽出斗抽出后，经过侧线采出口后被抽出塔外，以侧线采出1,3-丙二醇。

本发明一实施方式中，集油箱的位置与侧线采出口的位置相对应。

本发明一实施方式中，第三精馏塔从塔顶至塔釜依次包括四段填料，集油箱位于第一段填料和第二段填料之间。

本发明一优选实施方式中，集油箱位于第一段填料和第二段填料的中间位置。

本发明一实施方式中，第三精馏塔的塔顶通过管道与第二精馏塔连接，用于将第三精馏塔塔顶得到的物料加入到第二精馏塔中继续精馏。

如果第三精馏塔的塔顶物流中不含未知的杂质，则可将该物料加入到第二精馏塔作为循环物流以提高收率。如果第三精馏塔的塔顶物流中含有未知的杂质，则将该物流直接排出，不做循环，以免杂质在塔内累积。因此，本发明的装置可以灵活应用。

本发明第二方面提供的1,3-丙二醇的提纯装置，装置结构简单，设备投资小，采用该装置得到的1,3-丙二醇纯度较高，收率也较高。

实施例1

一种1,3-丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：

(1)将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品S1通过第一进料口进入第一精馏塔进行减压精馏，操作压力为90mmHg，在塔顶得到的水蒸汽经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第一精馏塔继续精馏，其余部分S2输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第一精馏塔中继续精馏。

(2)将另一部分塔釜液S3通过泵加压后通过第二进料口进入第二精馏塔中，操作压力为15mmHg，在塔顶得到的2,3-丁二醇经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第二精馏塔继续精馏，其余部分S5直接输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第二精馏塔中继续精馏。

(3)将另一部分塔釜液S6经泵增压后通过第三进料口进入第三精馏塔进行减压精馏，在第三精馏塔中侧线采出1,3-丙二醇S9，操作压力为5mmHg，侧线采出温度为100.3℃，侧线采出的位置位于第二段填料和第三段填料的中间位置，塔顶得到的轻组分物质经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第三精馏塔继续精馏，其余部分S8直接输出。塔釜得到的甘油一部分通过再沸器升温气化后得到气相进入第三精馏塔中继续精馏，将另一部分甘油S10直接输出。

实施例2

一种1,3-丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：

步骤(1)和步骤(2)同实施例1；

(3)将另一部分塔釜液S6经泵增压后通过第三进料口进入第三精馏塔进行减压精馏，在第三精馏塔中的侧线采出1,3-丙二醇S9，第三精馏塔的操作压力为5mmHg，侧线采出温度为100.3℃，侧线采出的位置位于第二段填料和第三段填料的中间位置，塔顶得到的轻组分物质经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第三精馏塔继续精馏，其余部分S8输入至第二精馏塔继续精馏。塔釜得到的甘油一部分通过再沸器升温气化后得到气相进入第三精馏塔中继续精馏，将另一部分甘油S10直接输出。

实施例3

一种1,3-丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：

(1)将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品S1通过第一进料口进入第一精馏塔进行减压精馏，第一精馏塔的操作压力为80mmHg，在塔顶得到的水蒸汽经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第一精馏塔继续精馏，其余部分S2输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第一精馏塔中继续精馏。

(2)将另一部分塔釜液S3通过泵加压后通过第二进料口进入第二精馏塔中，第二精馏塔的操作压力为10mmHg，在塔顶得到的2,3-丁二醇经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第二精馏塔继续精馏，其余部分S5直接输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第二精馏塔中继续精馏。

(3)将另一部分塔釜液S6经泵增压后通过第三进料口进入第三精馏塔进行减压精馏，在第三精馏塔中侧线采出1,3-丙二醇S9，第三精馏塔的操作压力为10mmHg，侧线采出温度为109.0℃，侧线采出的位置位于第二段填料和第三段填料的中间位置，塔顶得到的轻组分物质经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第三精馏塔继续精馏，其余部分S8直接输出。塔釜得到的甘油一部分通过再沸器升温气化后得到气相进入第三精馏塔中继续精馏，将另一部分甘油S10直接输出。

实施例4

一种1,3-丙二醇的提纯方法，包括以下步骤：

(1)将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品S1通过第一进料口进入第一精馏塔进行减压精馏，第一精馏塔的操作压力为100mmHg，在塔顶得到的水蒸汽经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第一精馏塔继续精馏，其余部分S2输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第一精馏塔中继续精馏。

(2)将另一部分塔釜液S3通过泵加压后通过第二进料口进入第二精馏塔中，第二精馏塔的操作压力为20mmHg，在塔顶得到的2,3-丁二醇经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第二精馏塔继续精馏，其余部分S5直接输出。部分的塔釜液通过再沸器升温气化后得到气相进入第二精馏塔中继续精馏。

(3)将另一部分塔釜液S6经泵增压后通过第三进料口进入第三精馏塔进行减压精馏，在第三精馏塔中侧线采出1,3-丙二醇S9，第三精馏塔的塔顶压力为8mmHg，侧线采出温度为106.0℃，侧线采出的位置位于第二段填料和第三段填料的中间位置，塔顶得到的轻组分物质经过冷凝器冷凝后，产生冷凝液，冷凝液进入回流罐中后，部分作为回流液进入第三精馏塔继续精馏，其余部分S8直接输出。塔釜得到的甘油一部分通过再沸器升温气化后得到气相进入第三精馏塔中继续精馏，将另一部分甘油S10直接输出。

本发明提供的1,3-丙二醇的提纯方法得到的1,3-丙二醇纯度不小于99.8％，1,3-丙二醇的收率不小于95％。和现有的1,3-丙二醇提纯方法相比，本发明得到的1,3-丙二醇的纯度更高、收率更高，说明本发明提供的1,3-丙二醇的提纯方法提纯效果更好。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种1,3-丙二醇的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

将经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品依次加入到第一精馏塔和第二精馏塔中进行减压精馏，以依次去除水和2,3-丁二醇，然后将所述第二精馏塔中的塔釜液加入到第三精馏塔中进行减压精馏，在所述第三精馏塔中侧线采出1,3-丙二醇。

2.如权利要求1所述的1,3-丙二醇的提纯方法，其特征在于，所述侧线采出1,3-丙二醇位置对应的塔板数位于所述第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处。

3.如权利要求2所述的1,3-丙二醇的提纯方法，其特征在于，所述第三精馏塔中设有集油箱，所述集油箱中还设有抽出斗，所述1,3-丙二醇被所述集油箱收集后经所述抽出斗抽出塔外，以侧线采出所述1,3-丙二醇。

4.如权利要求3所述的1,3-丙二醇的提纯方法，其特征在于，所述第三精馏塔从塔顶至塔釜依次包括第一段填料、第二段填料、第三段填料和第四段填料，所述集油箱位于所述第一段填料和所述第二段填料之间。

5.如权利要求1所述的1,3-丙二醇的提纯方法，其特征在于，将所述第三精馏塔塔顶得到的物料加入到所述第二精馏塔中继续精馏。

6.如权利要求1所述的1,3-丙二醇的提纯方法，其特征在于，提纯过程中，所述第一精馏塔、所述第二精馏塔和所述第三精馏塔中的操作压力分别为80-100mmHg、10-20mmHg、5-10mmHg。

7.一种1,3-丙二醇的提纯装置，其特征在于，包括第一精馏塔、与所述第一精馏塔连接的第二精馏塔以及与所述第二精馏塔连接的第三精馏塔，所述第一精馏塔用于去除经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品中的水，所述第二精馏塔用于去除经生物合成得到的1,3-丙二醇粗产品中的2,3-丁二醇，所述第三精馏塔中设有1,3-丙二醇收集装置，所述第三精馏塔上还设有侧线采出口，所述1,3-丙二醇收集装置与所述侧线采出口连接。

8.如权利要求7所述的1,3-丙二醇的提纯装置，其特征在于，所述1,3-丙二醇收集装置对应的塔板数位于所述第三精馏塔理论塔板数的1/5-1/4处。

9.如权利要求8所述的1,3-丙二醇的提纯装置，其特征在于，所述1,3-丙二醇收集装置为集油箱，所述集油箱中设有抽出斗，所述集油箱收集到的1,3-丙二醇通过所述抽出斗抽出至所述侧线采出口后进而被抽出塔外，以侧线采出所述1,3-丙二醇。

10.如权利要求7所述的1,3-丙二醇的提纯装置，其特征在于，所述第三精馏塔的塔顶与所述第二精馏塔通过管道连接，用于将所述第三精馏塔塔顶得到的物料加入到第二精馏塔中继续精馏。