CN106093274A - 车辆尾气净化催化材料活性测试***及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车辆尾气净化催化材料活性测试***及测试方法，它包括以下步骤：将车辆尾气净化催化材料装填、固定于反应器中，反应器按轴向置于加热炉中；设定水汽发生器的温度，使水汽发生器内的水汽达到设定的体积浓度；模拟汽车尾气和水汽发生器送出的水汽进入加热炉中的预热管预热；经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽送入反应器内通过催化剂反应，然后用分析仪采集数据；将完成评价处理的催化材料沿反应器轴向取出，用于后续表征测试。本评价方法过程简单、成本低，实验结果重复性好，用途广，可以实现汽油车三效催化剂起燃温度特性，汽油车三效催化剂空燃比特性及柴油车选择性催化还原催化剂温度窗口特性评价。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化材料活性测试***及测试方法，特别是一种在人为可控的气氛下对车辆尾气净化催化材料进行活性测试***及测试方法。
背景技术
随着我国城市化进程的加速和经济水平的不断发展，车辆保有量呈现出快速增长的趋势。车辆产业快速发展的同时给人类带来严重的环境问题。目前，采用催化净化技术被认为是有效控制车辆尾气污染的最重要手段之一。净化效率是衡量催化器对污染物去除效果的重要指标，因此对催化器的净化效率进行评价就显得尤为重要。催化材料评价***在催化器生产、检验、应用中是必需的，能够对催化器进行快速、准确、可靠的活性评价。此外，随着全球石油资源短缺的日益加剧及“温室气体效应”(CO2)的增加，国内外存在轿车柴油化的趋势，因此具有较好燃油经济性和排放特性的柴油车越来越受到人们的广泛关注。随着柴油车的日益普及，同时也带来了NOx的污染问题，通过加装SCR催化器能够有效解决柴油车的尾气污染问题。因此，开发多功能的催化材料评价***对于催化器的研究、开发及生产具有重要的意义。
目前，关于车辆尾气净化催化材料评价***已有报道(CN1369627A，CN101138702A，CN201047836y，CN2862035Y)，主要针对某种车型催化剂的活性评价，评价***复杂且缺少相应的评价方法，无法满足飞速发展的车辆尾气催化剂产业的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种可以模拟车辆排气性质，对车辆尾气净化催化材料进行测试和评价，测试和评价方法过程简单、成本低、实验结果重复性好，用途广的车辆尾气净化催化材料活性测试***及测试方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的车辆尾气净化催化材料活性测试***，它包括：
(1)多个第一气瓶和一个第二气瓶；
(2)一个混合罐，该混合罐的多个入口通过其上装有压力表、质量流量计和单向阀的多个第一管线分别与多个第一气瓶的出口相连；
(3)一个其内装有水汽发生器加热器的水汽发生器，该水汽发生器的入口通过其上装有压力表、质量流量计和单向阀的第二管线与一个第二气瓶的出口相连；
(4)一个加热炉，该加热炉的上部为加热段并且其下部为预热段；
(5)一个其顶部和底部为锥形的反应器，该反应器轴线沿竖直方向设置装在所述的加热炉的加热段，所述的反应器的底部入口与设置在反应器的预热段的两个预热管的出口相连，所述的两个预热管中的一个预热管通过其上装有压力表的第一连接管与混合罐的出口相连并且另一个预热管通过第二连接管与水汽发生加热器的出口相连；
(6)一个温控仪，该温控仪的控制线分别与安装在水汽发生器加热器、加热炉的预热段和加热段以及反应器内的测温热电偶相连；
(7)一个气液分离器，该气液分离器为冷凝器，该冷凝器的入口通过其上装有压力表的分析管线与反应器的顶部出口相连，该冷凝器的液相出口与其上装有截止阀的液相出口管相连，该冷凝器的气相出口与一台分析仪的入口相连。
本发明的车辆尾气净化催化材料活性测试方法，它包括以下步骤：
(1)将车辆尾气净化催化材料装填、固定于反应器中，反应器按轴向置于加热炉中；
(2)设定水汽发生器的温度，使水汽发生器内的水汽达到设定的体积浓度；
(3)模拟汽车尾气和水汽发生器送出的水汽进入加热炉中的预热管预热；
(4)经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽送入反应器内通过催化剂反应，然后用分析仪采集数据；
(5)将完成评价处理的催化材料沿反应器轴向取出，用于后续表征测试。
本发明的优点在于：在人为可控的气氛下对车辆尾气净化催化材料进行评价，评价方法过程简单、成本低，实验结果重复性好，用途广，可以实现汽油车三效催化剂起燃温度特性，汽油车三效催化剂空燃比特性及柴油车选择性催化还原催化剂温度窗口特性评价，既适用于粉末样品，又适用于整体式蜂窝催化剂的活性评价。
附图说明
图1是本发明的车辆尾气净化催化材料活性测试***的流程示意图；
图2是图1所示的***中的反应器的结构示意图；
图3是图1所示的***中的水汽发生器的结构示意图；
图4是采用本发明测试***及测试方法所作的实施例1三效催化剂起燃温度特性。
图5是采用本发明测试***及测试方法所作的实施例2三效催化剂空燃比窗口特性。
图6是采用本发明测试***及测试方法所作的实施例3选择性催化还原(SCR)催化剂温度窗口特性。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1-3所示的本发明的车辆尾气净化催化材料活性测试***，它包括：(1)多个第一气瓶1和一个第二气瓶1；(2)一个混合罐5，该混合罐的多个入口通过其上装有压力表2、质量流量计3和单向阀4的多个第一管线分别与多个第一气瓶的出口相连；(3)一个其内装有水汽发生加热器11的水汽发生器10，该水汽发生器10的入口通过其上装有压力表2、质量流量计3和单向阀4的第二管线与一个第二气瓶1的出口相连；(4)一个加热炉6，该加热炉的上部为加热段并且其下部为预热段；(5)一个其顶部和底部为锥形的反应器7，该反应器7的轴线沿竖直方向设置装在所述的加热炉的加热段，所述的反应器的底部入口与设置在反应器预热段的两个预热管8的出口相连，所述的两个预热管8中的一个预热管通过其上装有压力表2的第一连接管与混合罐5的出口相连并且另一个预热管通过第二连接管与水汽发生器10的出口相连；反应器组件为锥形反应器，可以由两部分组成，每部分上部分为锥形、下部分为圆筒形，两圆筒形的底部可以通过螺纹连接，材质为不锈钢、铜或铝合金，用于装填预评价催化剂。(6)一个温控仪9，该温控仪9的控制线与安装在水汽发生器加热器11、加热炉6的预热段和加热段以及反应器内的测温热电偶相连；温控仪用于控制水汽发生器加热器11、加热炉6的预热段和加热段的温度并显示反应器的温度。(7)一个气液分离器12，该气液分离器为冷凝器，该冷凝器的入口通过其上装有压力表2的分析管线与反应器的顶部出口相连，该冷凝器的液相出口与其上装有截止阀13的液相出口管相连，该冷凝器的气相出口与一台分析仪14的入口相连。分析仪可以为不分光分外检测仪(NDIR)、傅里叶红外检测仪(FTIR)或质谱(MS)。
图4-图6是采用本发明测试***及测试方法对三效催化剂起燃温度特性、三效催化剂空燃比窗口特性及选择性催化还原催化剂温度窗口特性的测试结果，说明了采用本发明评价***及方法可以广泛用于汽油车三效催化体系及柴油车选择性催化还原体系催化材料的活性评价，既适用于粉末样品，又适用于整体式蜂窝催化剂的活性评价。图4中横坐标为温度，纵坐标为转化率。图5中的横坐标为入值，λ值由以下公式计算，λ＝(2O2+NO)/(CO+10C3H8)计算，纵坐标为转化率。图6中横坐标为温度，纵坐标为NOx的转化率。
本发明的车辆尾气净化催化材料活性测试方法，它包括以下步骤：(1)将车辆尾气净化催化材料装填、固定于反应器中，反应器按轴向置于加热炉中；(2)设定水汽发生器的温度，使水汽发生器内的水汽达到设定的体积浓度，优选的将水汽发生器的温度设定为10～100℃。(3)模拟汽车尾气和水汽发生器送出的水汽进入加热炉中的预热管预热；(4)经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽送入反应器内通过催化剂进行反应，然后用分析仪采集数据；根据不同的实验要求，反应器内的温度采用程序升温，同时进行数据采集；也可以在某一恒定温度下反应，进行数据采集；(5)将完成评价处理的催化材料沿反应器轴向取出，用于后续表征测试。
实施例1
将三效催化剂粉末样品(600mg)与一定量的石英沙均匀混合装入反应器，反应器按轴向置于加热炉中；设定水汽发生器温度为80℃，使水汽体积浓度为10％；模拟汽油车尾气气氛：2％CO+0.1％NO+0.1％C3H8+12％CO2+1.5％O2+N2(平衡气)和水气发生器送出的水汽送入加热炉中的预热管预热至40℃；经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽(气体总流量为1.5L，空速为50,000h-1)送入反应器内，反应器内以10℃/min的升温速率升温使反应器内的温度从40℃达到700℃，经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽通过催化剂在100～700℃的温度下反应，用分析仪连续在线采集数据。分析仪(NDIR)在线检测反应器出口CO、HC、NOx的浓度，计算CO、HC、NOx的转化率，得到三效催化剂的起燃温度特性曲线(如图4所示)。
实施例2
取三效催化剂整体式蜂窝催化剂样品装入反应器中，反应器按轴向置于加热炉中；设定水汽发生器温度为100℃，使水汽体积浓度为12％；模拟汽油车尾气气氛：2.2％CO+0.1％NO+0.1％C3H8+10％CO2+O2+N2(平衡气)和水气发生器送出的水汽送入加热炉中的预热管预热至100℃；经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽(气体总流量为1.5L，空速为50,000h-1)送入反应器内通过催化剂在500℃的温度下混合反应20分钟，然后用分析仪采集数据。通过改变氧气流量来调节λ值，同时调节N2流量使反应气体总流量恒定为1.5L，调节O2的体积浓度为1.26～1.87％。每个λ值点测试5～10分钟，用分析仪(NDIR)在线检测反应器出口CO、HC、NOx的浓度，计算CO、HC、NOx的转化率，得到空燃比特性曲线(如图5所示)。
实施例3
取SCR催化剂整体式蜂窝催化剂样品装入反应器中，反应器按轴向置于加热炉中；设定水汽发生器温度为10℃，使水汽体积浓度为5％；模拟柴油车尾气气氛：0.035％NO+0.035％NH3+5％CO2+14％O2+0.01％8O2+N2(平衡气)和水气发生器送出的水汽送入加热炉中的预热管预热至150℃，经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽(空速为50000h-1)送入反应器内，反应器内以8℃/min的升温速率升温使反应器内的温度从150℃达到550℃，经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽通过催化剂，在150～550℃的温度下反应，用分析仪(FTIR)在线检测反应器出口NOx的浓度，计算NOx的转化率，得到SCR催化剂温度特性曲线(如图6所示)。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.车辆尾气净化催化材料活性测试***，其特征在于它包括：
(1)多个第一气瓶和一个第二气瓶；
(2)一个混合罐，该混合罐的多个入口通过其上装有压力表、质量流量计和单向阀的多个第一管线分别与多个第一气瓶的出口相连；
(3)一个其内装有水汽发生器加热器的水汽发生器，该水汽发生器的入口通过其上装有压力表、质量流量计和单向阀的第二管线与一个第二气瓶的出口相连；
(4)一个加热炉，该加热炉的上部为加热段并且其下部为预热段；
(5)一个其顶部和底部为锥形的反应器，该反应器轴线沿竖直方向设置装在所述的加热炉的加热段，所述的反应器的底部入口与设置在反应器的预热段的两个预热管的出口相连，所述的两个预热管中的一个预热管通过其上装有压力表的第一连接管与混合罐的出口相连并且另一个预热管通过第二连接管与水汽发生加热器的出口相连；
(6)一个温控仪，该温控仪的控制线分别与安装在水汽发生器加热器、加热炉的预热段和加热段以及反应器内的测温热电偶相连；
(7)一个气液分离器，该气液分离器为冷凝器，该冷凝器的入口通过其上装有压力表的分析管线与反应器的顶部出口相连，该冷凝器的液相出口与其上装有截止阀的液相出口管相连，该冷凝器的气相出口与一台分析仪的入口相连。
2.车辆尾气净化催化材料活性测试方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将车辆尾气净化催化材料装填、固定于反应器中，反应器按轴向置于加热炉中；
(2)设定水汽发生器的温度，使水汽发生器内的水汽达到设定的体积浓度；
(3)模拟汽车尾气和水汽发生器送出的水汽进入加热炉中的预热管预热；
(4)经预热管预热后的模拟汽车尾气和水汽送入反应器内通过催化剂反应，然后用分析仪采集数据；
(5)将完成评价处理的催化材料沿反应器轴向取出，用于后续表征测试。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161109 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |