CN106086450A - 一种用聚苯乙烯‑4‑甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法 - Google Patents

一种用聚苯乙烯‑4‑甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用聚苯乙烯‑4‑甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法，属于铂族金属分离技术领域，本发明以聚苯乙烯‑4‑甲基噻唑亚砜树脂(简称PS‑4‑MTS)为吸附剂，按固液比1:50(g/mL)吸附0.1～0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV),PS‑4‑MTS将Ir、Pt混合溶液中的Ir吸附，而将Pt保留在水相，用0.5％～1％NaOH溶液解吸树脂上的Ir。本发明利用PS‑4‑MTS吸附剂对Ir、Pt吸附性的差异来分离Ir、Pt，操作流程简单，环境友好，Ir、Pt分离系数高，PS‑4‑MTS吸附剂稳定性好，可重复使用。

Description

一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法
技术领域
本发明涉及一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂(简称PS-4-MTS)分离铱、铂的方法，特别是一种选择性高且吸附容量大的高效铱、铂吸附分离的新方法。属贵金属冶金领域。
背景技术
铱、铂是铂族金属中稳定性极高的元素，即使处于高温环境，也不会因为氧化而发生化学性质的明显改变。正是由于这一优良性能，铱、铂常制成铂铱合金，广泛运用于航空、航天、电子通讯等行业。由于铱、铂资源的稀少,其价格较为昂贵,因此,从二次资源回收铱、铂具有非常高的研究价值和经济价值。铱、铂化学性质十分相似，在酸性介质中的存在多变化合价，因此，铱、铂分离一直是铂族金属冶金研究的一个热点。目前铱、铂分离工艺技术主要有：溶剂萃取法、水解法、氯化铵-硫化铵法。这些方法各有其不足：溶剂萃取法不适用稀溶液,此外，由于使用大量的有机溶剂，对环境危害也较大。水解法、氯化铵-硫化铵法相互夹带、工艺步骤多、生产周期长，铱直收率低于70％，而铂的直收率也不超过85％。
近几年，吸附法因其分离步骤少，设备投资小，操作流程简单，环境友好且特别适用于稀溶液中低含量组分的分离而受到广泛的关注。吸附法中关键在于制备高吸附容量且具有高选择性的吸附剂。活性炭、生物吸附剂、无机材料吸附剂等已用于铱、铂的富集分离研究。但所使用的这些吸附剂均存在一个共性的问题那就是选择性较差，因此吸附法分离铱、铂至今未取得工业规模应用。
发明内容
本发明的目的就是针对已有分离铱、铂吸附材料的不足，提出一种选择性高且吸附容量大的高效铱、铂吸附分离的新方法，可实现铱、铂混合液中铱、铂的高选择性分离，具有明显的实用价值。
本发明通过下列技术方案完成，其特征在于以聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂(简称PS-4-MTS)为吸附剂，按固液比1:50(g/mL)吸附0.1～0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV),PS-4-MTS将Ir、Pt混合溶液中的Ir吸附，而将Pt保留在水相，用0.5％～1％NaOH溶液解吸树脂上的Ir，实现PS-4-MTS的重复利用；
上述步骤中，PS-4-MTS结构式为：
以上技术方案具体步骤包括以下：
(1)配制水相：用适当浓度的稀盐酸溶液调节Ir和Pt混合料液的H+浓度，使混合料液的H+浓度为0.1～0.5mol/L,并加入适量K2S2O8溶液，控制混合料液中Ir氧化数为+4；
(2)取一定质量的PS-4-MTS按固液比1:50(g/mL),加人到含Ir和Pt混合溶液中，搅拌或振荡30～60min,滤出负载Ir的树脂；
(3)取以上步骤(2)吸附负载Ir的PS-4-MTS，用0.5％～1％NaOH溶液,按固液比1:20(g/mL)，搅拌或振荡时间为20-30min解吸树脂上的Ir。
(4)取以上步骤(3)解吸后的PS-4-MTS，用蒸馏水洗涤2次，返回步骤(2)，再次吸附同样Ir和Pt混合溶液，实现PS-4-MTS的重复利用。
所述步骤(2)Ir和Pt混合溶液中Ir的浓度为20-1600mg/L,Pt的浓度为50-1200mg/L。
所述步骤(2)进一步为测定水相中Ir与Pt的浓度，PS-4-MTS上吸附Ir与Pt的量用差减法求出，并计算吸附率和分离系数。
所述步骤(3)进一步为测定解吸液中Ir的浓度，并计算NaOH溶液解吸Ir的解吸率。
本发明具有以下优点
1.Ir、Pt分离系数高，β(Ir/Pt)>104，实现了铱、铂的高选择性分离。
2.最佳吸附酸度在0.1～0.5mol/L的低酸度范围，对设备腐蚀性小，有利于工业放大。
3.PS-4-MTS可循环使用，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明。
实施例1
称取2.0g树脂作固定相，加入到C(HCl)为0.5mol/L，经K2S2O8溶液氧化处理的100mL浓度为8500mg/L的Ir(IV)溶液中，振荡60min,滤出负载的PS-4-MTS；测定Ir吸附量，将滤出负载Ir的树脂加人到40mL 1％NaOH溶液中，振荡30min，滤出解吸液中的PS-4-MTS，将PS-4-MTS用蒸馏水洗涤2次,再次吸附同样的Ir(IV)溶液，测定6次循环静态吸附容量数值。
本发明优点，可以从上述实验中看出，6次循环静态吸附容量的测定结果如表1所示：
表1.循环静态吸附容量的测定
循环次数 1 2 3 4 5 6
静态吸附容量(mg/g) 80.5 80.2 80.1 80.0 79.8 79.6
从表1可以看出，经过6次循环使用，PS-4-MTS对Ir(IV)的静态吸附容量并没有明显降低，PS-4-MTS具有高稳定性，能循环使用多次。
实施例2
1.称取1.0gPS-4-MTS作固定相，加入到C(HCl)为0.1mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含Ir和Pt的50mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为20mg/L和50mg/L，振荡30min,滤出负载的PS-4-MTS；测定Ir吸附量为0.99mg/g.Ir和Pt分离系数为4.9×104(具体数据见表2)。
2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人20mL 0.5％NaOH溶液中，振荡20min，滤出解吸液中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
实施例3
1.称取2.0gPS-4-MTS作固定相，加入到C(HCl)为0.2mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含Ir和Pt的100mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为110mg/L和160mg/L，振荡30min,滤出负载的PS-4-MTS；测定Ir吸附量为5.45mg/g.Ir和Pt分离系数为1.7×104(具体数据见表2)。
2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人40mL 0.5％NaOH溶液中，振荡25min，滤出解吸液中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
实施例4
1.称取2.0gPS-4-MTS作固定相，加入到C(HCl)为0.3mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含Ir和Pt的100mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为450mg/L和875mg/L，振荡30min,滤出负载的PS-4-MTS；测定Ir吸附量为22.35mg/g.Ir和Pt分离系数为2.6×104(具体数据见表2)。
2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人40mL 0.6％NaOH溶液中，振荡25min，滤出解吸液中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
实施例5
1.称取3.0gPS-4-MTS作固定相，加入到C(HCl)为0.4mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含Ir和Pt的150mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为860mg/L和650mg/L,振荡40min,滤出负载PS-4-MTS；测定Ir吸附量为42.75mg/g，Ir和Pt分离系数为2.8×104(具体数据见表2)。
2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人60mL 0.7％NaOH溶液中，振荡30min，滤出解吸液中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
实施例6
1.称取4.0g PS-4-MTS作固定相，加入到C(HCl)为0.5mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含Ir和Pt的200mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为1245mg/L和518mg/L，振荡50min,滤出负载的PS-4-MTS；测定Ir吸附量为61.7mg/g.Ir和Pt分离系数为1.9×104(具体数据见表2).
2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人80mL 0.8％NaOH溶液中，振荡30min，滤出解吸液中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
实施例7
1.称取3.0gPS-4-MTS作固定相，加入到C(HCl)为0.5mol/L，经K2S2O8溶液氧化后含Ir和Pt的150mL混合料液中，该混合料液中Ir和Pt的含量分别为1600mg/L和1200mg/L，振荡60min,滤出负载的PS-4-MTS；测定Ir吸附量为79.4mg/g.Ir和Pt分离系数为2.5×104(具体数据见表2)
2.将滤出负载Ir的PS-4-MTS加人60mL 1％NaOH溶液中，振荡30min，滤出解吸液中的PS-4-MTS。测定解吸液中Ir的含量，计算解吸率(具体数据见表2)。
表2. 0.1～0.5mol/L的盐酸介质中PS-4-MTS吸附分离Ir、Pt的效果
从表2中可以看出本发明的PS-4-MTS在0.1～0.5mol/L的盐酸介质中对Ir、Pt有良好的吸附分离效果，用0.5％～1％NaOH溶液能完全解吸PS-4-MTS上吸附的Ir，第2－7个实施例Ir、Pt的分离系数均>104，实现了Ir、Pt的有效分离。

Claims (5)

1.一种用聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法，其特征在于以PS-4-MTS为吸附剂，按固液比1:50(g/mL)吸附0.1～0.5mol/L盐酸介质中的Ir(IV),PS-4-MTS将Pt、Ir混合溶液中的Ir吸附，而将Pt保留在水相，用0.5％～1％NaOH溶液解吸树脂上的Ir；解吸后获得PS-4-MTS，再次吸附同样Ir和Pt混合溶液，可实现PS-4-MTS的重复利用；
聚苯乙烯-4-甲基噻唑亚砜树脂(简称PS-4-MTS)的结构式为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)配制水相：用适当浓度的稀盐酸溶液调节Ir和Pt混合料液的H+浓度，使混合料液的H+浓度为0.1～0.5mol/L,并加入适量K2S2O8溶液，保证混合料液中Ir氧化数为+4；
(2)取一定质量的PS-4-MTS按固液比1:50(g/mL),加入到含Ir和Pt混合溶液中，搅拌或振荡30～60min,滤出负载Ir的树脂；
(3)取以上步骤(2)吸附负载Ir的PS-4-MTS，用0.5％～1％NaOH溶液,按固液比1:20(g/mL)，搅拌或振荡20-30min，解吸树脂上的Ir；
(4)取以上步骤(3)解吸后的PS-4-MTS，用蒸馏水洗涤2次，返回步骤(2)，再次吸附同样Ir和Pt混合溶液，实现PS-4-MTS的重复利用。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)Ir和Pt混合溶液中Ir的浓度为20-1600mg/L,Pt的浓度为50-1200mg/L。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)进一步为测定水相中Ir与Pt的浓度，树脂上吸附Ir与Pt的量用差减法求出，并计算Ir、Pt吸附量和Ir、Pt分离系数。
5.根据权利要求2所述的的方法,其特征在于步骤(3)进一步为测定解吸液中Ir的浓度，并计算NaOH溶液解吸Ir的解吸率。
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