CN106086426A - 一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,将硫化砷渣先采用高压氧处理,然后经过还原、提取可以得到精制砷白、硫酸铜和铼酸铵,同时所得的废酸液又可以重复利用到硫化砷渣的浆化,整个工艺,回收率高、无污染,是一种新型环保的硫化砷渣回收利用工艺。
Description
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域,尤其涉及一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺。
背景技术
在各种重金属污染中,砷的污染最为严重。砷常常与铜、钼、锡、钨、锌及其它有色金属伴生,所以常与有色金属精矿进入冶炼工艺。据统计,我国每年约有6000吨砷进入有色金属冶炼工艺。
有色金属冶炼过程中的含量砷烟气必须经洗涤净化除去,洗涤产生的废水排放前必须先进行处理。硫化沉淀法是处理含重金属废水的常用方法,它既可以去除废水中的砷、铜、锌等重金属离子,也可从这种硫化砷渣中回收有价金属。硫化砷渣的资源化处理,不仅是环境保护的需要,也是可持续发展的需要。
目前,处理硫化砷渣的方法主要有火法和湿法。火法处理技术虽然流程短,成本低,但是工作环境差,极易造成二次环境污染,且产品纯度低,砷回收率低。湿法处理技术主要有:硫酸铜置换法:处理成本高,流程复杂,综合利用程度低;硫酸高铁氧化浸出法:尽管成本低于硫酸铜置换法,但是工艺流程复杂;间歇高压氧浸出法:该法将置换和氧化结合在同一过程中进行,工艺流程较前两种简化,但是,由于升温及降温在同一设备进行,造成能源浪费,生产效率低,不易控制。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺。
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,包括以下步骤:
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化,开启搅拌机,调节搅速为80-100rpm,投入规定的原料量,搅1-1.5小时,待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽;
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆,同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液,向反应釜中通入氧气,反应2-2.5小时(矿料在反应釜内停留时间),生成沉淀为浸出渣;
C、过滤后将浸出渣回收,用来回收硫,同时将浸出液从高压反应釜导出;
D、用二氧化硫还原浸出液,冷却结晶,所得沉淀为粗砷白,所得溶液经过萃取来提取铼;
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵;所得尾液检测其中铜含量;若铜含量高,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜,液体为废酸液回收利用;若尾液铜含量低,液体为废酸液回收利用。
优选的,所述的步骤A中,所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2-3倍。
优选的,所述的步骤B中,所述的高压反应釜中的液固比为1:(7-9)。
优选的,所述的步骤B中,所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1-1.2吨/小时。
优选的,所述的高压反应釜压力为0.8-1MPa,温度为145-155℃。
优选的,所述的步骤B中,氧气加入量为0.2-0.4吨/小时。
优选的,所述的步骤D中,粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
优选的,所述的步骤E中的废酸液,调节硫酸的含量为100-130g/L,然后在步骤A中重复利用。
优选的,所述的步骤E中,若所得尾液中铜含量≥50g/L,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
本方案相比于传统方案的有益之处在于:本发明中,将硫化砷渣先采用高压氧处理,然后经过还原、提取可以得到精制砷白、硫酸铜和铼酸铵,同时所得的废酸液又可以重复利用到硫化砷渣的浆化,整个工艺,回收率高、无污染,是一种新型环保的硫化砷渣回收利用工艺。
附图说明
图1:本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,包括以下步骤:
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化,开启搅拌机,调节搅速为95rpm,投入规定的原料量,搅1.2小时,待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽;
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆,同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液,向反应釜中通入氧气,反应2.2小时,生成沉淀为浸出渣;
C、过滤后将浸出渣回收,用来回收硫,同时将浸出液从高压反应釜导出;
D、用二氧化硫还原浸出液,冷却结晶,所得沉淀为粗砷白,所得溶液经过萃取来提取铼;
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵;所得尾液检测其中铜含量;若铜含量高,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜,液体为废酸液回收利用;若尾液铜含量低,液体为废酸液回收利用。
所述的步骤A中,所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2.5倍。
所述的步骤B中,所述的高压反应釜中的液固比为1:8。
所述的步骤B中,所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1.05吨/小时。
所述的高压反应釜压力为0.85MPa,温度为150℃。
所述的步骤B中,氧气加入量为0.3吨/小时。
所述的步骤D中,粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
所述的步骤E中的废酸液,调节硫酸的含量为125g/L,然后在步骤A中重复利用。
所述的步骤E中,若所得尾液中铜含量≥50g/L,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
实施例2:
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,包括以下步骤:
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化,开启搅拌机,调节搅速为100rpm,投入规定的原料量,搅1小时,待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽;
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆,同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液,向反应釜中通入氧气,反应2.5小时,生成沉淀为浸出渣;
C、过滤后将浸出渣回收,用来回收硫,同时将浸出液从高压反应釜导出;
D、用二氧化硫还原浸出液,冷却结晶,所得沉淀为粗砷白,所得溶液经过萃取来提取铼;
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵;所得尾液检测其中铜含量;若铜含量高,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜,液体为废酸液回收利用;若尾液铜含量低,液体为废酸液回收利用。
所述的步骤A中,所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2倍。
所述的步骤B中,所述的高压反应釜中的液固比为1:9。
所述的步骤B中,所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1吨/小时。
所述的高压反应釜压力为1MPa,温度为145℃。
所述的步骤B中,氧气加入量为0.4吨/小时。
所述的步骤D中,粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
所述的步骤E中的废酸液,调节硫酸的含量为100g/L,然后在步骤A中重复利用。
所述的步骤E中,若所得尾液中铜含量≥50g/L,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
实施例3:
一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,包括以下步骤:
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化,开启搅拌机,调节搅速为80rpm,投入规定的原料量,搅1.5小时,待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽;
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆,同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液,向反应釜中通入氧气,反应2小时,生成沉淀为浸出渣;
C、过滤后将浸出渣回收,用来回收硫,同时将浸出液从高压反应釜导出;
D、用二氧化硫还原浸出液,冷却结晶,所得沉淀为粗砷白,所得溶液经过萃取来提取铼;
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵;所得尾液检测其中铜含量;若铜含量高,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜,液体为废酸液回收利用;若尾液铜含量低,液体为废酸液回收利用。
所述的步骤A中,所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的3倍。
所述的步骤B中,所述的高压反应釜中的液固比为1:7。
所述的步骤B中,所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1.2吨/小时。
所述的高压反应釜压力为0.8MPa,温度为155℃。
所述的步骤B中,氧气加入量为0.2吨/小时。
所述的步骤D中,粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
所述的步骤E中的废酸液,调节硫酸的含量为130g/L,然后在步骤A中重复利用。
所述的步骤E中,若所得尾液中铜含量≥50g/L,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A、将硫化砷渣加入废酸液进行浆化,开启搅拌机,调节搅速为80-100rpm,投入规定的原料量,搅1-1.5小时,待原料完全分散被浆化后泵入矿浆贮存槽;
B、用软管泵从矿浆贮存槽向高压反应釜泵入矿浆,同时用软管泵从废酸贮存槽向高压反应釜泵入废酸液,向反应釜中通入氧气,反应2-2.5小时,生成沉淀为浸出渣;
C、过滤后将浸出渣回收,用来回收硫,同时将浸出液从高压反应釜导出;
D、用二氧化硫还原浸出液,冷却结晶,所得沉淀为粗砷白,所得溶液经过萃取来提取铼;
E、富有机相用反萃并蒸发结晶得到铼酸铵;所得尾液检测其中铜含量;若铜含量高,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜,液体为废酸液回收利用;若尾液铜含量低,液体为废酸液回收利用。
2.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤A中,所述的废酸液的加入量为硫化砷渣加入量的2-3倍。
3.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤B中,所述的高压反应釜中的液固比为1:(7-9)。
4.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤B中,所述高压反应釜中的矿浆的加入量为1-1.2吨/小时。
5.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的高压反应釜压力为0.8-1MPa,温度为145-155℃。
6.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤B中,氧气加入量为0.2-0.4吨/小时。
7.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤D中,粗砷白经过重溶结晶得到精制砷白。
8.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤E中的废酸液,调节硫酸的含量为100-130g/L,然后在步骤A中重复利用。
9.如权利要求1所述的硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺,其特征在于,所述的步骤E中,若所得尾液中铜含量≥50g/L,则蒸发结晶得到沉淀硫酸铜。
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