CN106068080A - 含有乳成分的饮料用乳化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新的含有乳成分的饮料用乳化剂,该乳化剂是在抑制乳成分的分离和凝聚的效果以及抑制耐热性平酸菌芽胞的发芽和繁殖的效果上出色的硬脂酰乳酸盐。本发明是一种含有乳成分的饮料用乳化剂,其特征在于,以硬脂酰乳酸盐为有效成分,所述硬脂酰乳酸盐的构成脂肪酸的28质量%以上为棕榈酸。
Description
技术领域
本发明涉及含有乳成分的饮料用乳化剂。
背景技术
近年来,牛奶咖啡及奶茶等多种多样的含有乳成分的饮料(包括乳饮料)被产品化而在市场流通。这样的含有乳成分的饮料在市场流通期间易发生乳脂及乳蛋白等乳成分分离、凝聚的现象。而且,这样的含有乳成分的饮料存在例如在由热饮售货机(ホットベンダー)以55℃的加温状态销售时等产生由耐热性平酸菌芽胞的发芽、繁殖而引起的质量恶化等问题。
作为解决这种问题的手段,提出有多种添加有聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、甘油有机酸脂肪酸酯等乳化剂的含有乳成分的饮料(专利文献1~7)。
另一方面,除了上述的乳化剂之外,以抑制乳成分的分离、凝聚为主要目的,还提出有将硬脂酰乳酸钙、硬脂酰乳酸钠等硬脂酰乳酸盐添加到含有乳成分的饮料中的方法。
它们例如为:以含有硬脂酰乳酸盐为特征的加入密封容器的乳饮料用稳定剂(专利文献8),以含有聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯和/或硬脂酰乳酸钠为特征的含乳饮料(专利文献9)等。
然而,关于抑制由耐热性平酸菌引起的质量恶化的效果,上述方法所使用的硬脂酰乳酸盐并不能令人满意。因此,为了添加硬脂酰乳酸盐来制造含有乳成分的饮料,需要另行添加静菌效果出色的聚甘油脂肪酸酯等乳化剂。
专利文献1:日本专利公开昭62-215345号公报
专利文献2:日本专利公开昭63-105640号公报
专利文献3:日本专利公开平02-16959号公报
专利文献4:日本专利公开平08-228686号公报
专利文献5:日本专利公开平10-165151号公报
专利文献6:日本专利公开2002-262773号公报
专利文献7:日本专利公开2007-061008号公报
专利文献8:日本专利公开2004-173636号公报
专利文献9:日本专利公开2004-187570号公报
发明内容
本发明的目的在于,提供一种新的含有乳成分的饮料用乳化剂,该乳化剂是在对乳成分的分离和凝聚以及由耐热性平酸菌引起的质量恶化进行抑制的效果上出色的硬脂酰乳酸盐。
本发明人对上述课题进行了深入研究,结果发现,通过在构成脂肪酸的组成上具有特征的硬脂酰乳酸盐,能够解决上述课题,从而根据该认知而做出了本发明。
即,本发明由下述(1)~(4)构成。
(1)一种含有乳成分的饮料用乳化剂,其特征在于,以硬脂酰乳酸盐为有效成分,所述硬脂酰乳酸盐的构成脂肪酸的28质量%以上为棕榈酸。
(2)根据前述(1)所述的含有乳成分的饮料用乳化剂,其特征在于,硬脂酰乳酸盐为硬脂酰乳酸钠。
(3)一种含有乳成分的饮料,其特征在于,含有前述(1)或(2)所述的含有乳成分的饮料用乳化剂。
(4)根据前述(3)所述的含有乳成分的饮料,其特征在于,进一步含有选自双甘油脂肪酸酯、三甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯以及甘油二乙酰酒石酸脂肪酸酯中的一种或两种以上。
添加有本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂的含有乳成分的饮料,不仅抑制了白色悬浮物及油脂析出的产生等乳成分的分离、凝聚,而且还抑制了由耐热性平酸菌引起的质量恶化。
具体实施方式
<硬脂酰乳酸盐>
本发明中所述的硬脂酰乳酸盐是一种混合物,在该混合物中,使乳酸(包括乳酸之间缩聚而成的乳酸聚合物。下同)结合钙或钠等的盐后与以硬脂酸和/或棕榈酸为主体的脂肪酸发生反应后的产物为主要成分,且含有相关的游离的脂肪酸类及乳酸类与酯类,以及它们的钙盐或钠盐。
作为硬脂酰乳酸盐,有作为盐而结合有钙的硬脂酰乳酸钙、作为盐而结合有钠的硬脂酰乳酸钠等,在本发明中优选使用硬脂酰乳酸钠。
作为本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂的有效成分的硬脂酰乳酸盐是构成脂肪酸的28质量%以上、优选30质量%以上为棕榈酸的硬脂酰乳酸盐(以下称为“本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐”)。若棕榈酸占构成脂肪酸整体的比例不足28质量%,则无法充分抑制由耐热性芽胞菌引起的含有乳成分的饮料的质量恶化,因此不优选。此外,作为本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐的构成脂肪酸中含有的除棕榈酸之外的脂肪酸,优选硬脂酸。
在此,一般而言,硬脂酰乳酸盐的构成脂肪酸中必须含有硬脂酸。但是,在本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐中,也包括构成脂肪酸中的棕榈酸的含量为100质量%而不含硬脂酸的硬脂酰乳酸盐。
本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐的制造方法并无特别限制,例如,可以通过(1)使含有28质量%以上棕榈酸的脂肪酸混合物与乳酸反应并使其结合钙或钠等的盐类的方法、(2)使乳酸结合钙或钠等的盐类并使其与含有28质量%以上棕榈酸的脂肪酸混合物反应的方法等来制造。在此,将通过(2)的方法来制造硬脂酰乳酸钠的具体方法的概要示于下述工序1和2。
[工序1]
一边搅拌乳酸水溶液一边慢慢向其中添加氢氧化钠,或者一边搅拌氢氧化钠水溶液一边慢慢向其中添加乳酸水溶液。添加后,液体温度因中和热而上升至100℃附近。之后,将液体温度升至115℃,在相同温度下搅拌30分钟,从而进行反应的同时使过剩的水分蒸发。该反应中的乳酸与氢氧化钠的加入比例优选为乳酸/氢氧化钠=3/1~5/1(质量比)。
[工序2]
在由前一工序得到的反应液中加入含有28质量%以上棕榈酸的脂肪酸混合物,在氮气气流下升温至175℃,并在相同温度下进行反应,直到酸值为60~130mgKOH/g为止,从而得到构成脂肪酸的28质量%以上为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。在该反应中使用的脂肪酸混合物与在前一工序中使用的乳酸的比例优选为脂肪酸混合物/乳酸=2/1~3/1(质量比)。此外,该酸值是依照“第八版食品添加物公定书”(日本食品添加物协会)的“40.油脂类试验法”中记载的方法而测定的。此外,在该工序中,若在常压下的反应后在0.005~0.02MPa的减压下进行反应,则反应时间缩短并且反应物的色相得到改善,因此优选。
在工序2中使用的“含有28质量%以上棕榈酸的脂肪酸混合物”优选除了棕榈酸之外的脂肪酸为硬脂酸。此外,在工序2中,“加入含有28质量%以上棕榈酸的脂肪酸混合物”是指在该工序中加入的全部脂肪酸100质量%中的棕榈酸的比例为28质量%以上。因此,在工序2中,所谓“加入含有28质量%以上棕榈酸的脂肪酸混合物”,只要其比例为28质量%以上,则包括将棕榈酸和除了棕榈酸之外的脂肪酸分别加入以及仅加入棕榈酸。
<含有乳成分的饮料用乳化剂>
本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂以构成脂肪酸的28质量%以上为棕榈酸的硬脂酰乳酸盐为有效成分,可以将该硬脂酰乳酸盐作为含有乳成分的饮料用乳化剂而直接添加到含有乳成分的饮料或构成含有乳成分的饮料的成分中,此外也可以将该硬脂酰乳酸盐和其它成分预先混合并制剂后添加。进一步地,还可以在制备出含有本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐的水分散液后,将其添加到含有乳成分的饮料或构成含有乳成分的饮料的成分中。
此外,在对本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂进行制剂时,在不妨碍本发明的效果的范围内,可以使该制剂中含有除了本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐之外的各种乳化剂。作为该乳化剂,例如可以举出甘油脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、卵磷脂、除了本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐之外的硬脂酰乳酸盐(例如,构成脂肪酸的棕榈酸含量不足28质量%的硬脂酰乳酸盐)等。在此,在甘油脂肪酸酯中,除了甘油与脂肪酸的酯之外,例如还包括甘油有机酸脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯以及聚甘油缩合蓖麻醇酸酯,在该甘油有机酸脂肪酸酯中,例如包括甘油醋酸脂肪酸酯、甘油乳酸脂肪酸酯、甘油柠檬酸脂肪酸酯、甘油琥珀酸脂肪酸酯、甘油二乙酰酒石酸脂肪酸酯等。此外,在该聚甘油脂肪酸酯中,例如包括双甘油脂肪酸酯、三甘油脂肪酸酯、四甘油脂肪酸酯、五甘油脂肪酸酯、十甘油脂肪酸酯等。此外,作为卵磷脂,例如可以举出大豆卵磷脂以及蛋黄卵磷脂等含有油分的液状卵磷脂、从液状卵磷脂中去除油分并干燥而成的粉末卵磷脂、将液状卵磷脂分馏精制而成的分馏卵磷脂、以及利用酵素对卵磷脂进行处理而成的酵素分解卵磷脂和酵素处理卵磷脂等。
<含有乳成分的饮料>
作为添加本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂的对象即含有乳成分的饮料,例如可以举出牛奶咖啡、奶茶、牛奶可可、抹茶牛奶等。在此,添加有本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂的含有乳成分的饮料当在45~65℃的加温条件下保存时,在抑制乳成分的分离和凝聚的效果以及抑制由耐热性平酸菌引起的质量恶化的效果上出色。因此,本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂尤其可以优选用于被填充到罐、塑料瓶等容器中密封并在45~65℃的加温条件下保存的含有乳成分的饮料。
作为在本发明的含有乳成分的饮料中使用的乳成分,例如可以举出鲜奶、鲜奶油、黄油、加糖炼乳、脱脂加糖炼乳、浓缩奶、脱脂浓缩奶、脱脂奶粉、全脂奶粉、奶酪、酪蛋白和它的盐、乳清粉等。此外,乳成分相对于本发明的含有乳成分的饮料的含量因饮料的种类、嗜好等而不同,相对于本发明的含有乳成分的饮料的总量,换算为乳固体,通常为0.4~10.0质量%,优选为1.0~7.5质量%。
此外,对于本发明的含有乳成分的饮料,除了本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐之外,还可以添加其它的乳化剂。作为该其它的乳化剂,优选使用选自双甘油脂肪酸酯、三甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯以及甘油二乙酰酒石酸脂肪酸酯中的一种或两种以上。通过使用这些乳化剂,从而在发挥本发明的效果的同时,易于调整乳化剂相对于含有乳成分的饮料的添加量。
本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐相对于含有乳成分的饮料的添加量并无特别限制,相对于本发明的含有乳成分的饮料的总量,通常为200~2,700ppm,优选为300~1,400ppm。
此外,在本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐之外,进一步添加选自双甘油脂肪酸酯、三甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯以及甘油二乙酰酒石酸脂肪酸酯中的一种或两种以上其它的乳化剂时,相对于本发明的含有乳成分的饮料的总量,该硬脂酰乳酸盐相对于含有乳成分的饮料的添加量通常为100~1350ppm,优选为100~700ppm,相对于本发明的含有乳成分的饮料的总量,该一种或两种以上其它的乳化剂相对于含有乳成分的饮料的添加量通常为10~1350ppm,优选为10~700ppm。
本发明的含有乳成分的饮料的制造方法并无特别限制,例如,咖啡乳饮料的制法的概要如下。例如,用90~98℃的蒸馏水从烘焙后的咖啡豆中提取出咖啡提取液(包括通过甘露聚糖分解酵素等进行多糖类的低分子化处理后的咖啡提取液),向其中加入并溶解牛奶、全脂奶粉或脱脂奶粉等的乳成分、砂糖以及本发明所涉及的硬脂酰乳酸盐,并根据期望添加增粘稳定剂的水溶液,进而添加碳酸氢钠(小苏打)的水溶液以将pH调整为5~7。然后,使用高压式均匀化处理机,对所得到的乳饮料进行均匀化。作为高压式均匀化处理机,例如可以举出APV戈林均质机(APV公司)、微射流仪(Microfluidics公司)、Ultimaizer(速技能机械公司)、Nanomizer(大和制罐公司)等。均匀化可以通过将乳饮料在例如温度60~70℃、压力15~20Mpa的条件下处理1~3次来进行。
对于均匀化后的乳饮料,优选接着实施加热杀菌。作为加热杀菌的方法,在罐装饮料的情况下,优选加压加热杀菌,此外,在PET(聚对苯二甲酸乙二酯)瓶装饮料的情况下,优选超高温(UHT,Ultra High Temperature)杀菌。加压加热杀菌可以将乳饮料填充到罐中密封后通过加压加热杀菌机并通常以121~124℃、20~40分钟的加热条件来进行。作为UHT杀菌的方法,可以举出向乳饮料直接喷入水蒸汽的蒸汽喷射式以及在水蒸汽中对乳饮料进行喷射并加热的蒸汽浸入式等直接加热方式,使用板或管等表面热交换器的间接加热方式等,优选为使用板式杀菌装置的方法。使用板式杀菌装置的UHT杀菌通常可以在130~150℃下,以121℃的杀菌值(F0)相当于10~50的加热条件来进行。对于经过UHT杀菌的乳饮料,优选无菌填充到PET瓶中并盖严。
以下用实施例对本发明进行具体说明,但本发明并非限定于这些实施例。
实施例
[制造例1]
在安装有搅拌机、温度计、气体喷入管以及水分离器的反应釜中加入88质量%乳酸水溶液123.5g,一边对其进行搅拌一边慢慢加入氢氧化钠48质量%水溶液58.0g,将液体温度升至115℃,并在相同温度下搅拌30分钟。接着,加入棕榈酸(商品名:棕榈酸98;Miyoshi油脂公司制)95.7g以及硬脂酸(商品名:EDENOR C18-98MY;COGNIS OLEOCHEMICALS公司制)223.3g后,在氮气气流下,以175℃常压反应3小时后,在相同温度下以减压0.02MPa反应30分钟,进而在相同温度下以减压0.005MPa反应,直到酸值达到83.5mgKOH为止。之后,将反应液冷却至100℃,得到含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品A)424.3g,该乳化剂是构成脂肪酸的30质量%为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。
[制造例2]
在安装有搅拌机、温度计、气体喷入管以及水分离器的反应釜中加入88质量%乳酸水溶液125.6g,一边对其进行搅拌一边慢慢加入氢氧化钠48质量%水溶液58.2g,将液体温度升至115℃,并在相同温度下搅拌30分钟。接着,加入棕榈酸(商品名:棕榈酸98;Miyoshi油脂公司制)158.1g以及硬脂酸(商品名:EDENOR C18-98MY;COGNISOLEOCHEMICALS公司制)158.1g后,在氮气气流下,以175℃常压反应3小时后,在相同温度下以减压0.02MPa反应30分钟,进而在相同温度下以减压0.005MPa反应,直到酸值达到83.7mgKOH为止。之后,将反应液冷却至100℃,得到含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品B)423.7g,该乳化剂是构成脂肪酸的50质量%为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。
[制造例3]
在安装有搅拌机、温度计、气体喷入管以及水分离器的反应釜中加入88质量%乳酸水溶液127.7g,一边对其进行搅拌一边慢慢加入氢氧化钠48质量%水溶液59.2g,将液体温度升至115℃,并在相同温度下搅拌30分钟。接着,加入棕榈酸(商品名:棕榈酸98;Miyoshi油脂公司制)234.9g以及硬脂酸(商品名:EDENOR C18-98MY;COGNISOLEOCHEMICALS公司制)78.3g后,在氮气气流下,以175℃常压反应3小时后,在相同温度下以减压0.02MPa反应30分钟,进而在相同温度下以减压0.005MPa反应,直到酸值达到83.9mgKOH为止。之后,将反应液冷却至100℃,得到含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品C)423.4g,该乳化剂是构成脂肪酸的75质量%为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。
[制造例4]
在安装有搅拌机、温度计、气体喷入管以及水分离器的反应釜中加入88质量%乳酸水溶液129.8g,一边对其进行搅拌一边慢慢加入氢氧化钠48质量%水溶液60.2g,将液体温度升至115℃,并在相同温度下搅拌30分钟。接着,加入棕榈酸(商品名:棕榈酸98;Miyoshi油脂公司制)310.0g后,在氮气气流下,以175℃常压反应3小时后,在相同温度下以减压0.02MPa反应30分钟,进而在相同温度下以减压0.005MPa反应,直到酸值达到84.1mgKOH为止。之后,将反应液冷却至100℃,得到含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品D)422.7g,该乳化剂是构成脂肪酸的100质量%为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。
[制造例5]
在安装有搅拌机、温度计、气体喷入管以及水分离器的反应釜中加入88质量%乳酸水溶液123.5g,一边对其进行搅拌一边慢慢加入氢氧化钠48质量%水溶液57.3g,将液体温度升至115℃,并在相同温度下搅拌30分钟。接着,加入棕榈酸(商品名:棕榈酸98;Miyoshi油脂公司制)79.8g以及硬脂酸(商品名:EDENOR C18-98MY;COGNIS OLEOCHEMICALS公司制)239.4g后,在氮气气流下,以175℃常压反应3小时后,在相同温度下以减压0.02MPa反应30分钟,进而在相同温度下以减压0.005MPa反应,直到酸值达到83.5mgKOH为止。之后,将反应液冷却至100℃,得到含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品E)424.4g,该乳化剂是构成脂肪酸的25质量%为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。
[制造例6]
在安装有搅拌机、温度计、气体喷入管以及水分离器的反应釜中加入88质量%乳酸水溶液121.6g,一边对其进行搅拌一边慢慢加入氢氧化钠48质量%水溶液56.4g,将液体温度升至115℃,并在相同温度下搅拌30分钟。接着,加入硬脂酸(商品名:EDENOR C18-98MY;COGNIS OLEOCHEMICALS公司制)322.1g后,在氮气气流下,以175℃常压反应3小时后,在相同温度下以减压0.02MPa反应30分钟,进而在相同温度下以减压0.005MPa反应,直到酸值达到83.3mgKOH为止。之后,将反应液冷却至100℃,得到含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品F)424.8g,该乳化剂是构成脂肪酸的0质量%为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠。
在此,将在制造例1~6中制造出的硬脂酰乳酸钠(试制品A~F)的构成脂肪酸100质量%中的棕榈酸及硬脂酸的含量(质量%)示于表1。
[表1]
其中,在表1所示的硬脂酰乳酸钠之中,试制品A~D(制造例1~4)为本发明所涉及的实施例,试制品E和F(制造例5和6)为针对这些实施例的比较例。
[试验例]
[罐装牛奶咖啡的评价试验]
(1)罐装牛奶咖啡的制备
用95℃的蒸馏水8kg提取烘焙咖啡豆(L值24)0.8kg,得到咖啡提取液(Brix3.1)6.8kg。加入并混合该咖啡提取液5.0kg、牛奶(乳脂3.5%以上、非脂乳固体8.3%以上)1.0kg、精制白糖0.5kg以及表2记载的乳化剂,得到牛奶咖啡约6.5kg。在该牛奶咖啡中加入溶解有碳酸氢钠(小苏打)的离子交换水3.5kg进行调整以使杀菌后的pH为6.8,使用高压式均匀化处理机(型号:HV-OA-07-1.5S;Izumi Food Machinery公司制),在液体温度约60~70℃、第一级压力约15MPa、第二级压力5MPa的条件下进行均匀化。将均匀化后的牛奶咖啡每190g填充到饮料罐中密封,以约123℃进行23分钟加压加热杀菌,得到罐装牛奶咖啡1~13。其中,作为对照,罐装牛奶咖啡13是未添加乳化剂而制备出的。
(2)静菌试验
在罐装牛奶咖啡中接种以100℃、10分钟进行活化后的嗜热脂肪土芽孢杆菌(Geobacillus stearothermophilus)的芽胞悬浊液,使其浓度为103cfu/ml,将每3ml分注于TDT管中,并密封管。对于TDT管,每个试验区各制备10支。将这些TDT管用55℃的恒温器保存四个星期,检查有无变质,对于各试验区,调查10支管中确认发生变质的管的支数。其中,有无变质是根据保存后的牛奶咖啡液的pH降低以及目视来确认的。将结果示于表3。
(3)稳定性试验
然后,将罐装牛奶咖啡分别在室温(25℃)下和60℃的恒温器内保存,四个星期后,以2℃保存18小时之后开罐,对游离的脂肪凝固而浮出饮料表面的白色悬浮物以及因乳化破坏而在饮料表面产生油滴的油脂析出进行观察并评价。将结果示于表3。
[表3]
<表中记号说明>
+++:多
++:稍多
+:少
±:极少
-:无
根据表3的结果显然可知,对于添加有构成脂肪酸的28质量%以上为棕榈酸的硬脂酰乳酸钠即本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品A~D)的罐装牛奶咖啡1~9,由耐热性平酸菌引起的变质以及白色悬浮物和油脂析出的产生受到抑制。与此相对,在添加有构成脂肪酸中的棕榈酸含量不足28质量%的硬脂酰乳酸钠即含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品E和F)的罐装牛奶咖啡10和11中,白色悬浮物和油脂析出的产生受到抑制,但发生了由耐热性平酸菌引起的变质。
此外,对于添加有本发明的含有乳成分的饮料用乳化剂(试制品A~D)的罐装牛奶咖啡1~9,在静菌试验中被确认出与添加有作为静菌效果出色的乳化剂而为人所知的双甘油脂肪酸酯的罐装牛奶咖啡12相同程度的效果。
Claims (4)
1.一种含有乳成分的饮料用乳化剂,其特征在于,以硬脂酰乳酸盐为有效成分,所述硬脂酰乳酸盐的构成脂肪酸的28质量%以上为棕榈酸。
2.根据权利要求1所述的含有乳成分的饮料用乳化剂,其特征在于,硬脂酰乳酸盐为硬脂酰乳酸钠。
3.一种含有乳成分的饮料,其特征在于,含有权利要求1或2所述的含有乳成分的饮料用乳化剂。
4.根据权利要求3所述的含有乳成分的饮料,其特征在于,进一步含有选自双甘油脂肪酸酯、三甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯以及甘油二乙酰酒石酸脂肪酸酯中的一种或两种以上。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20161102 |
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |