CN106048723A - 一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法 - Google Patents

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练小正
于凯
霍晓青
张颖武
程红娟
徐永宽
赖占平
张政
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Abstract

本发明公开了一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法，是在单晶炉体中设有作为第二热源的辅助加热器，且通过固定架连接于提拉装置上，在引晶、放肩初始阶段，将辅助加热器位置升至单晶炉体顶部，在放肩、等径生长阶段，将辅助加热器位置下降，辅助加热器上升或下降的高度的计算方法是：在拉制晶体之前，由Ga2O3原料投料量计算得出熔体液面初始高度，根据热场***结构设定辅助加热器高度位置。采用本方法，可改善热场分布及散热条件，将一般的曲面结晶界面转变为平面结晶界面。该热场***明显优于常规的热场***，且可根据Cz拉晶不同阶段，分别对不同部位进行加热，更适于生长低位错单晶和提高成晶率。

Description

一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法
技术领域
本发明涉及单晶制备技术，特别是涉及一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法。
背景技术
Czochralski法（简称Cz法，又为提拉法）是目前应用最为广泛的一种熔体法晶体生长方法。在Cz法晶体生长过程中，将晶体生长的原料放在坩埚中加热熔化，获得一定的过热度。将固定于拉晶杆上的籽晶从熔体表面浸入熔体中，发生部分熔化后，缓慢向上提拉籽晶杆，并通过籽晶杆和肩部向环境散热。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度，而发生结晶。不断提拉籽晶杆，使结晶过程连续进行，从而实现连续的晶体生长。
单斜氧化镓（Ga2O3）是一种宽禁带半导体材料(禁带宽度Eg=4.9 eV)，具有良好物理化学特性，可望用于制作波长更短的新型光电器件。Ga2O3材料有多种相结构，但只有β相能在低温至高温稳定存在。目前国内外关于氧化镓单晶生长处于起步阶段，Cz法是用于生长该晶体的标准方法。
具有低缺陷密度的氧化镓单晶衬底是制备高性能新型光电器件的基本要求。对于Cz法Ga2O3单晶生长技术，获得平面或微凸的固液界面形貌是生长低位错密度单晶的有效途径。
结晶界面的宏观形貌主要取决于界面附近的热流条件。在目前使用的Cz炉晶体生长装置中，结晶界面附近的热流主要包括：坩埚壁对晶体辐射热，熔体对流传热，晶体表面对环境辐射和对流散热，晶体由籽晶杆传导散热。前两者是热流输入项，后两项是热流输出项。对于已设计好的炉体结构、坩埚结构条件下，维持Cz法单晶生长的热场基本确定，因此，上述四项热流项中，除了对流项之外，其它三项产生的热流密度难以通过工艺条件进行调节；但是，若使用传统的通过改变坩埚转速或晶体转速的方法改变熔体对流传热项，可一定程度改善固液界面形貌，但也容易造成对流状态的变化，从而对晶体掺杂的均匀性产生附加的不利影响。因此，从根本上对热场进行优化才是解决上述问题的关键。
发明内容
鉴于现有技术现状和存在的技术问题，本发明提供一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法。
本发明采取的技术方案是：一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法，其特征在于，该控制方法是在单晶炉体中设有作为第二热源呈锥形状且中心开孔的辅助加热器，辅助加热器锥角倾斜角度与晶体放肩角度一致，辅助加热器通过固定架连接于提拉装置上，在生长氧化镓晶体的引晶、放肩初始阶段，将辅助加热器位置升至单晶炉体顶部，对籽晶杆进行加热，在生长氧化镓晶体的放肩、等径生长阶段，将辅助加热器位置下降，对放肩附近部位进行加热，辅助加热器上升或下降的高度的计算方法是：在拉制晶体之前，由Ga2O3原料投料量计算得出熔体液面初始高度，根据热场***结构设定辅助加热器高度位置，辅助加热器高度位置按照如下公式计算得出：H=H0-h-D/2/tan(theta)
式中：H表示辅助加热器高度位置，单位：mm；
H0表示坩埚位置, 单位：mm，由Cz控制***直接读出；
h表示计算得出的熔体液面初始高度，单位：mm；
D表示拉制晶体直径；单位：mm；
theta表示晶体放肩角度的一半。
在Ga2O3单晶生长技术中，由于Cz炉体纵向梯度较大，气氛对流强烈。在Cz生长工艺中，籽晶杆散热速率基本不变，而随着晶体尺寸扩大，放肩部位散热能力逐渐加强，因此固液界面形态将由初期的凸界面逐步转变为后期的凹界面。非平面的结晶界面，容易生成高位错密度的氧化镓单晶。
如图1所示，本发明提出一种新型Cz法固液界面形貌优化方法，即在Cz炉体中设计添加一辅助加热器，该结构材质为铱金材料。该材料在感应线圈磁场作用下，产生感应电流并发热，可作为第二热源。如图2所示，辅助加热器结构呈锥形状且中心开孔，开孔用于通过籽晶提拉杆以及拉制的晶锭。辅助加热器锥角倾斜角度与晶体放肩角度一致，一般为90度。辅助加热器通过固定架连接于提拉装置上，实现辅助加热器上升与下降过程（该提拉装置结构可参照Cz单晶炉的籽晶提拉装置）。
本发明产生的有益效果是：采用本方法，可改善热场分布及散热
条件，将一般的曲面结晶界面转变为平面结晶界面。该热场***明显优于常规的热场***，且可根据Cz拉晶不同阶段，分别对不同部位进行加热，更适于生长低位错单晶和提高成晶率。
附图说明
图1为用于氧化镓晶体生长的单晶炉内***布置示意图；
图2为图1中辅助加热器放大的俯视示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
参照图1和图2，本控制方法是在单晶炉体1中设有作为第二热源呈锥形状且中心开孔的辅助加热器4，辅助加热器4锥角倾斜角度与晶体放肩角度一致（一般为90度），辅助加热器4通过固定架3连接于提拉装置上，在生长氧化镓晶体的引晶、放肩初始阶段，将辅助加热器4位置升至单晶炉体1顶部，对籽晶杆2进行加热，在生长氧化镓晶体的放肩、等径生长阶段，将辅助加热器4位置下降，对放肩附近部位进行加热，辅助加热器4上升或下降的高度的计算方法是：在拉制晶体之前，由Ga2O3原料投料量计算得出熔体液面初始高度，根据热场***结构设定辅助加热器4高度位置，辅助加热器4高度位置按照如下公式计算得出：H=H0-h-D/2/tan(theta)
式中：H表示辅助加热器高度位置，单位：mm；
H0表示坩埚位置, 单位：mm，由Cz控制***直接读出；
h表示计算得出的熔体液面初始高度，单位：mm；
D表示拉制晶体直径；单位：mm；
theta表示晶体放肩角度的一半。
注：辅助加热器提拉装置位置坐标与Cz控制***位置坐标保持一致，坐标正方向向下。当晶体继续生长，籽晶杆2提升过程中，辅助加热器4以相同速度同步提升。
本控制方法设计的辅助加热器4材质为铱金材料，纯度为99.95-99.999%。辅助加热器的固定架3材质为钼材料。
实施例：制备Ga 2 O 3 晶体，直径为50.8mm。设计辅助加热器片厚1.5mm，锥形状下部开口内径为120mm，上部中心开孔内径为60mm（大于制备的Ga 2 O 3 晶体的直径50.8mm）。具体采取以下步骤：
（1）参照传统工艺，进行Cz炉体设备的检查；
（2）将Ga2O3原料装入坩埚，升温至原料熔化；
（3）通过提拉装置控制辅助加热器4，使辅助加热器4位置提升至最高点位置；
（4）在引晶、放肩初始阶段，辅助加热器4位置在最高点不变，辅助加热器4表面对籽晶杆2加热；
（5）在放肩、等径生长阶段，降低辅助加热器位置，使辅助加热器4下端与放肩部位处于同一高度；在后续晶体生长过程中，辅助加热器4以恒定速度上升，上升速率与籽晶提拉速率一致；
（6）晶体生长完毕，可使用传统的腐蚀工艺获得晶体生长界面条纹。通过条纹明确在不同生长阶段的固液界面5的曲率变化情况，同时可用于优化辅助加热器4在不同阶段的高度位置及提拉速率。
在晶体生长过程中，辅助加热器相当于面光（热）源并产生定向的辐射热，加之其高度位置可精确调节，因此可精确控制被加热部件的位置。大量实验表明，在Cz法晶体生长的引晶和放肩初期阶段，晶体固液界面呈凸向熔体结构，而在放肩末期和等径生长阶段呈凹向熔体结构。因此，在放肩阶段，将辅助加热器位置升至单晶炉体顶部，对籽晶杆进行加热，减缓籽晶杆热传导散热，从而降低晶体中心散热速率，使凸向熔体的界面曲率减小；在等径阶段，将辅助加热器位置降低，此时对放肩附近部位进行加热，即补偿放肩部位对环境的散热，即减弱晶体在径向的散热，形成轴向的一维传热状态，易于控制将凹型结晶界面向平面结晶界面转变。在拉制晶体之前，由Ga2O3原料投料量计算得出熔体液面初始高度，从而根据***结构，明确辅助加热器高度位置H。

Claims (3)

1.一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法，其特征在于，该控制方法是在单晶炉体中设有作为第二热源呈锥形状且中心开孔的辅助加热器，辅助加热器锥角倾斜角度与晶体放肩角度一致，辅助加热器通过固定架连接于提拉装置上，在生长氧化镓晶体的引晶、放肩初始阶段，将辅助加热器位置升至单晶炉体顶部，对籽晶杆进行加热，在生长氧化镓晶体的放肩、等径生长阶段，将辅助加热器位置下降，对放肩附近部位进行加热，辅助加热器上升或下降的高度的计算方法是：在拉制晶体之前，由Ga2O3原料投料量计算得出熔体液面初始高度，根据热场***结构设定辅助加热器高度位置，辅助加热器高度位置按照如下公式计算得出：H=H0-h-D/2/tan(theta)
式中：H表示辅助加热器高度位置，单位：mm；
H0表示坩埚位置, 单位：mm，由Cz控制***直接读出；
h表示计算得出的熔体液面初始高度，单位：mm；
D表示拉制晶体直径；单位：mm；
theta表示晶体放肩角度的一半。
2.根据权利要求1所述的一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法，其特征在于，所述的辅助加热器材质为铱金材料，纯度为99.95-99.999%。
3.根据权利要求2所述的一种采用提拉法生长氧化镓晶体的固液界面控制方法，其特征在于，辅助加热器的固定架材质为钼材料。
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