CN106048277A - 一种硅镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅镁合金的制备方法，取镁粉和石英粉，经过球磨和压坯，将压坯装在石墨坩埚中，一起放入加压烧结炉内，通入H2使其纯度达到95vol％后开始加热，控制加热速度为5～20℃/min，加热至400～600℃时保温30～60min，保温结束后开始加压力1.5～3.0MPa，再以5℃/min的升温速度继续加热，待加热到700～800℃并保温30～60min后关闭热压烧结炉，并将H2改换为N2开始降温，炉温降低为室温，取出石墨坩埚；最后进行固溶退火和时效处理。本发明的有益效果是，烧结后试样的显微组织比较均匀，没有明显的孔隙存在；整个制备过程中没有引入其它元素。

Description

一种硅镁合金的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金制备工艺技术领域，具体涉及一种硅镁合金的制备方法。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，资源日趋贫化，能源日趋紧张，降低能耗已经成为市场竞争的契机，因此轻质工程材料的研究受到各工程领域越来越多的重视。镁及镁合金作为最轻的金属结构材料，具有较高的比强度、比刚度，同时具有良好的阻尼性能、导热、导电性能、电磁屏蔽性能和友好的环境特性及优良的铸造性能备受青睐，镁材已成为继钢铁和铝之后的第三类被广泛应用的金属结构材料，镁合金在全世界范围得到了迅猛发展。工业纯镁的强度低，室温塑性差，很少做为结构材料在工业中直接应用。通过向镁中添加合金化元素，可以显著改善其物理、化学和力学性能。合金化或微合金化作为改善镁合金性能或设计新型镁合金的重要手段之一，已经得到普遍应用。目前，耐高温性能是镁合金研究的热点之一，通过添加或原位生成Mg2X(X＝Si，Ge和Sn)等金属间化合物是实现镁基高温材料的手段之一。其中，Mg2Si具有高熔点(1085℃)、高硬度(4.5×109Nm-2)、低密度(1.99×103kg·m-3)、高的弹性模量(120GPa)、低的热膨胀系(7.5×10-6K-1)、以及良好的耐磨性和热稳定性而成为镁合金中理想的高温强化相。根据Mg-Si二元相图可知，硅在镁中的最大固溶度仅为0.003at.％，硅和镁原子反应会生成Mg2Si金属间化合物。Mg-Mg2Si共晶点Si含量仅为1.38wt.％，反应温度为638.8℃。当Si含量＞1.38wt.％时，需要加热到很高温度，才能形成含Si量高的熔体，在凝固过程中，初生Mg2Si首先形核并长大，普通铸造情况下，初生Mg2Si相一般呈粗大的树枝状或多边形块状。在应力作用下，粗大的初生Mg2Si颗粒会极大地割裂基体、降低材料的韧性和抗拉强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用真空烧结制备硅镁合金的方法，硅在Mg-Si二元合金中的含量为8～17wt.％。
本发明采用的技术方案为：
一种硅镁合金的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤1，备料
取镁粉和石英粉，镁粉与石英粉的质量比为4:1～6:1；
步骤2，球磨
再将镁粉和石英粉装入球磨罐中，添加无水乙醇作为过程控制剂，将球磨罐内的空气排除，然后密封球磨罐进行球磨；选用WC球作为研磨球，球料比为10:1～20:1，球磨时间为10h，球磨罐转速为200r/min；
步骤3，压坯
将复合粉末装入冷等静压模具中，采用冷等静压机压制坯料，压力为20MPa，保压时间为10min；
步骤4，烧结
将压坯装在石墨坩埚中，一起放入SLQ-16B立式气氛保护加压烧结炉内，通入H230～60min检验H2纯度达到95vol％后开始加热，控制加热速度为5～20℃/min，加热至400～600℃时保温30～60min，保温结束后开始加压力1.5～3.0MPa，再以5℃/min的升温速度继续加热，待加热到700～800℃并保温30～60min后关闭热压烧结炉，并将H2改换为N2开始降温，炉温降低为室温，取出石墨坩埚；
步骤5，固溶退火
再将烧结后的合金进行固溶退火，退火温度为600～700℃，保温5h，随后取出试样水淬至室温；
步骤6，时效处理
最后将合金在热处理炉中进行时效处理，时效温度为450～550℃，时效时间为4h，时效过程结束后取出空冷至室温，即得硅镁合金。
步骤1中，镁粉的粒径为30μm～50μm；石英粉的粒径为50μm～70μm。
步骤2中，球磨后镁粉和石英粉的粒径为500～800nm。
其中，石英粉的SiO2含量＞99.5％。
本发明的有益效果是，1.由于采用的是镁粉和石英粉，反应时合金中有大量的异质核心，因此在凝固时易获得大量的晶核坯，有利于获得细小的自生Mg2Si强化相和获得细晶组织；2.烧结后试样的显微组织比较均匀，没有明显的孔隙存在；3.整个制备过程中没有引入其它元素。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
一种硅镁合金的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤1，备料
取镁粉和石英粉，镁粉的粒径为30μm～50μm；石英粉的粒径为50μm～70μm，镁粉与石英粉的质量比为5:1；
步骤2，球磨
再将镁粉和石英粉装入球磨罐中，添加质量为镁粉和石英粉总量1.5％的无水乙醇作为过程控制剂，向球磨罐内通氩气将球磨罐内的空气排除，然后停止通气并密封球磨罐进行球磨；选用WC球作为研磨球，球料比为10:1，球磨时间为10h，球磨罐转速为200r/min；球磨过程中，球磨罐外壁始终采用循环水冷却；球磨后镁粉和石英粉的粒径为500～800nm；
步骤3，压坯
将复合粉末装入冷等静压模具中，采用冷等静压机压制坯料，压力为20MPa，保压时间为10min；
步骤4，烧结
将压坯装在石墨坩埚中，一起放入SLQ-16B立式气氛保护加压烧结炉内，通入H260min，检验H2纯度达到95vol％后开始加热，控制加热速度为20℃/min，加热至600℃时保温40min，保温结束后开始加压力1.5MPa，再以5℃/min的升温速度继续加热，待加热到700℃并保温60min后关闭加压烧结炉，并将H2改换为N2开始降温，炉温降低为室温，取出石墨坩埚；
步骤5，固溶退火
再将烧结后的合金进行固溶退火，退火温度为600℃，保温5h，随后取出试样水淬至室温；
步骤6，时效处理
最后将合金在热处理炉中进行时效处理，时效温度为500℃，时效时间为4h，时效过程结束后取出空冷至室温，即得硅镁合金。
该实施例制备出的硅镁合金显微组织比较均匀，没有明显孔隙存在；Mg-Si二元合金中Si含量为14.08wt.％。
实施例2
一种硅镁合金的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤1，备料
取镁粉和石英粉，镁粉的粒径为30μm～50μm；石英粉的粒径为50μm～70μm，镁粉与石英粉的质量比为4∶1；
步骤2，球磨
再将镁粉和石英粉装入球磨罐中，添加质量为镁粉和石英粉总量1.5％的无水乙醇作为过程控制剂，向球磨罐内通氩气将球磨罐内的空气排除，然后停止通气并密封球磨罐进行球磨；选用WC球作为研磨球，球料比为15:1，球磨时间为10h，球磨罐转速为200r/min；球磨过程中，球磨罐外壁始终采用循环水冷却；球磨后镁粉和石英粉的粒径为500～800nm；
步骤3，压坯
将复合粉末装入冷等静压模具中，采用冷等静压机压制坯料，压力为20MPa，保压时间为10min；
步骤4，烧结
将压坯装在石墨坩埚中，一起放入SLQ-16B立式气氛保护加压烧结炉内，通入H230min，检验H2纯度达到95vol％后开始加热，控制加热速度为10℃/min，加热至500℃时保温60min，保温结束后开始加压力2.0MPa，再以5℃/min的升温速度继续加热，待加热到800℃并保温30min后关闭加压烧结炉，并将H2改换为N2开始降温，炉温降低为室温，取出石墨坩埚；
步骤5，固溶退火
再将烧结后的合金进行固溶退火，退火温度为680℃，保温5h，随后取出试样水淬至室温；
步骤6，时效处理
最后将合金在热处理炉中进行时效处理，时效温度为450℃，时效时间为4h，时效过程结束后取出空冷至室温，即得硅镁合金。
该实施例制备出的硅镁合金显微组织比较均匀，没有明显孔隙存在；Mg-Si二元合金中Si含量为17.11wt.％。
实施例3
一种硅镁合金的制备方法，包括以下操作步骤：
步骤1，备料
取镁粉和石英粉，镁粉的粒径为30μm～50μm；石英粉的粒径为50μm～70μm，镁粉与石英粉的质量比为6:1；
步骤2，球磨
再将镁粉和石英粉装入球磨罐中，添加质量为镁粉和石英粉总量1.5％的无水乙醇作为过程控制剂，向球磨罐内通氩气将球磨罐内的空气排除，然后停止通气并密封球磨罐进行球磨；选用WC球作为研磨球，球料比为20:1，球磨时间为10h，球磨罐转速为200r/min；球磨过程中，球磨罐外壁始终采用循环水冷却；球磨后镁粉和石英粉的粒径为500～800nm；
步骤3，压坯
将复合粉末装入冷等静压模具中，采用冷等静压机压制坯料，压力为20MPa，保压时间为10min；
步骤4，烧结
将压坯装在石墨坩埚中，一起放入SLQ-16B立式气氛保护加压烧结炉内，通入H250min检验H2纯度达到95vol％后开始加热，控制加热速度为5℃/min，加热至400℃时保温30min，保温结束后开始加压力3.0MPa，再以5℃/min的升温速度继续加热，待加热到780℃并保温45min后关闭加压烧结炉，并将H2改换为N2开始降温，炉温降低为室温，取出石墨坩埚；
步骤5，固溶退火
再将烧结后的合金进行固溶退火，退火温度为700℃，保温5h，随后取出试样水淬至室温；
步骤6，时效处理
最后将合金在热处理炉中进行时效处理，时效温度为550℃，时效时间为4h，时效过程结束后取出空冷至室温，即得硅镁合金。
该实施例制备出的硅镁合金显微组织比较均匀，没有明显孔隙存在；Mg-Si二元合金中Si含量为8.72wt.％。

Claims (4)

1.一种硅镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤1，备料
取镁粉和石英粉，镁粉与石英粉的质量比为4:1～6:1；
步骤2，球磨
再将镁粉和石英粉装入球磨罐中，添加无水乙醇作为过程控制剂，将球磨罐内的空气排除，然后密封球磨罐进行球磨；选用WC球作为研磨球，球料比为10:1～20:1，球磨时间为10h，球磨罐转速为200r/min；
步骤3，压坯
将复合粉末装入冷等静压模具中，采用冷等静压机压制坯料，压力为20MPa，保压时间为10min；
步骤4，烧结
将压坯装在石墨坩埚中，一起放入SLQ-16B立式气氛保护加压烧结炉内，通入H230～60min检验H2纯度达到95vol％后开始加热，控制加热速度为5～20℃/min，加热至400～600℃时保温30～60min，保温结束后开始加压力1.5～3.0MPa，再以5℃/min的升温速度继续加热，待加热到700～800℃并保温30～60min后关闭热压烧结炉，并将H2改换为N2开始降温，炉温降低为室温，取出石墨坩埚；
步骤5，固溶退火
再将烧结后的合金进行固溶退火，退火温度为600～700℃，保温5h，随后取出试样水淬至室温；
步骤6，时效处理
最后将合金在热处理炉中进行时效处理，时效温度为450～550℃，时效时间为4h，时效过程结束后取出空冷至室温，即得硅镁合金。
2.根据权利要求1所述制备硅镁合金的方法，其特征在于：步骤1中，镁粉的粒径为30μm～50μm；石英粉的粒径为50μm～70μm。
3.根据权利要求1所述制备硅镁合金的方法，其特征在于：步骤2中，球磨后镁粉和石英粉的粒径为500～800nm。
4.根据权利要求1所述制备硅镁合金的方法，其特征在于：所述石英粉的SiO2含量＞99.5％。
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