CN106046319A - 一种纳米Ａl2Ｏ3改性环氧微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种纳米Ａl2Ｏ3改性环氧微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米Ａl２Ｏ３改性环氧微胶囊的制备方法，称取0.5ｇＳＤＢＳ和0.5ｇＰＶＡ溶于100ｍＬ蒸馏水中配成乳化剂；取８ｍＬ甲醛、3.2ｇ三聚氰胺、0.8ｇ尿素和20ｍＬ蒸馏水混合，用三乙醇胺溶液调节ｐＨ值至8‑9，于60‑65℃反应0.5ｈ得ＭＵＦ预聚体，再加入3.5%（wt,质量分数）的纳米Ａl２Ｏ３，超声分散10min，得改性ＭＵＦ预聚体；将10ｇＤＧＣＨＤ、预先配制的乳化剂及改性ＭＵＦ预聚体混合，在5500‑5800ｒ/min转速下乳化20‑25min，然后倒入三口烧瓶中，用10%柠檬酸调节ｐＨ值为３～４，在55℃、450r/min转速下保温反应1.5ｈ得到微胶囊悬浮液，冷却至室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，于75℃下干燥20ｈ，即得。本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好。

Description

一种纳米Ａl２Ｏ３改性环氧微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成方法，具体的是一种纳米Ａl２Ｏ３改性环氧微胶囊的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一类在液态下使用，与固化剂反应后可形成三维网状的热固性塑料，具有固化时体积收缩率小、粘结性优异、耐热性好、耐化学品以及力学和电气性能好等优点。使用前，环氧树脂与固化剂分开储存，使用时再按一定比例混 合均匀，导致其储存期较短，应用范围受限。将其微胶囊化制成的单组分环氧树脂体系可大大提高储存期，方便运输，适合产业化，广泛应用于涂料、胶粘剂和复合材料等领域。但是常用的环氧树脂黏度较大，微胶囊化时需要另加稀释剂。 三聚氰胺－尿素－甲醛树脂作为一种常用的材料，虽然韧性较好，但是热稳定性差。而纳米氧化铝（纳米Ａl２Ｏ３）对增强聚合物表面性能、力学性能和稳定性等方面均有良好效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纳米Ａl２Ｏ３改性环氧微胶囊的制备方法，提供一种新的合成方法。
本发明采用的合成方法，包括如下步骤：
a、称取0.5ｇＳＤＢＳ和0.5ｇＰＶＡ溶于100ｍＬ蒸馏水中配成乳化剂，备用；
b、取８ｍＬ甲醛、3.2ｇ三聚氰胺、0.8ｇ尿素和20ｍＬ蒸馏水混合，用三
乙醇胺溶液调节ｐＨ值至８～９，于60-65℃反应0.5ｈ得三聚氰胺－尿素－甲醛 （ＭＵＦ）预聚体，称取3.5%（wt,质量分数）的纳米Ａl２Ｏ３加入到 ＭＵＦ预聚体中，并超声分散10min，得到改性的ＭＵＦ预聚体；
c、将10ｇＤＧＣＨＤ、预先配制的乳化剂及改性ＭＵＦ预聚体混合，在5500-5800ｒ/min转速下乳化20-25min，然后倒入三口烧瓶中，用10%柠檬酸调节ｐＨ值为３～４，在55℃、450ｒ/min转速下保温反应1.5ｈ得到微胶囊悬浮液，冷却至室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，于75℃下干燥20ｈ，即得。
本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：a、称取0.5ｇＳＤＢＳ和0.5ｇＰＶＡ溶于100ｍＬ蒸馏水中配成乳化剂，备用；
c、取８ｍＬ甲醛、3.2ｇ三聚氰胺、0.8ｇ尿素和20ｍＬ蒸馏水混合，用三
乙醇胺溶液调节ｐＨ值至８，于60℃反应0.5ｈ得三聚氰胺－尿素－甲醛 （ＭＵＦ）预聚体，称取3.5%（wt,质量分数）的纳米Ａl２Ｏ３加入到 ＭＵＦ预聚体中，并超声分散10min，得到改性的ＭＵＦ预聚体；
c、将10ｇＤＧＣＨＤ、预先配制的乳化剂及改性ＭＵＦ预聚体混合，在5500ｒ/min转速下乳化20min，然后倒入三口烧瓶中，用10%柠檬酸调节ｐＨ值为３，在55℃、450ｒ/min转速下保温反应1.5ｈ得到微胶囊悬浮液，冷却至室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，于75℃下干燥20ｈ，即得。
实施例2：
a、称取0.5ｇＳＤＢＳ和0.5ｇＰＶＡ溶于100ｍＬ蒸馏水中配成乳化剂，备用；
d、取８ｍＬ甲醛、3.2ｇ三聚氰胺、0.8ｇ尿素和20ｍＬ蒸馏水混合，用三
乙醇胺溶液调节ｐＨ值至９，于65℃反应0.5ｈ得三聚氰胺－尿素－甲醛 （ＭＵＦ）预聚体，称取4%（wt,质量分数）的纳米Ａl２Ｏ３加入到 ＭＵＦ预聚体中，并超声分散10min，得到改性的ＭＵＦ预聚体；
c、将10ｇＤＧＣＨＤ、预先配制的乳化剂及改性ＭＵＦ预聚体混合，在5800ｒ/min转速下乳化25min，然后倒入三口烧瓶中，用10%柠檬酸调节ｐＨ值为４，在55℃、450ｒ/min转速下保温反应1.5ｈ得到微胶囊悬浮液，冷却至室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，于75℃下干燥20ｈ，即得。
通过纳米Ａl２Ｏ３添加量对微胶囊囊芯含量的实验，当纳米Ａl２Ｏ３的加入量为3.5～4％时，微胶囊的囊芯含量在95.2％～95.8％之间，当纳米Ａl２Ｏ３的添加量为0-3%时，囊芯含量在93.7％～94.5％之间；当纳米Ａl２Ｏ３的添加量增加到６％时，囊芯含量降至７6％，这是由于加入的纳米Ａl２Ｏ３过多，其自身也可能团聚并被包覆形成微球。所以可以看出3.5-4%的纳米Ａl２Ｏ3是最优条件。
而随着纳米Ａl２Ｏ３的添加，微胶囊初始分解温度逐渐增大，最大热降解速率对应温度也向高温移动。未改性微胶囊的为１８７℃，当壁材中Ａl２Ｏ３的添加量为3％和4％时，微胶囊的Ｔinital分别提高到198℃和210℃。当Ａl２Ｏ３的添加量增加到６％时，改性微胶囊的Ｔinital达２１５℃。这说明通过在壁材中添加一定量的纳米Ａl２Ｏ３，有助于微胶囊热稳定性的提高。

Claims (1)

1.一种纳米Ａl２Ｏ３改性环氧微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
a、称取0.5ｇＳＤＢＳ和0.5ｇＰＶＡ溶于100ｍＬ蒸馏水中配成乳化剂，备用；
取８ｍＬ甲醛、3.2ｇ三聚氰胺、0.8ｇ尿素和20ｍＬ蒸馏水混合，用三
乙醇胺溶液调节ｐＨ值至８～９，于60-65℃反应0.5ｈ得三聚氰胺－尿素－甲醛 （ＭＵＦ）预聚体，称取3.5%（wt,质量分数）的纳米Ａl２Ｏ３加入到 ＭＵＦ预聚体中，并超声分散10min，得到改性的ＭＵＦ预聚体；
c、将10ｇＤＧＣＨＤ、预先配制的乳化剂及改性ＭＵＦ预聚体混合，在5500-5800ｒ/min转速下乳化20-25min，然后倒入三口烧瓶中，用10%柠檬酸调节ｐＨ值为３～４，在55℃、450ｒ/min转速下保温反应1.5ｈ得到微胶囊悬浮液，冷却至室温，减压抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，于75℃下干燥20ｈ，即得。
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